覆盆子酮通常又称:悬钩子酮;对羟基苯丁酮,外观为白色针状结晶或粒状固体,属中检所对照品类,不溶于水和石油英,溶于乙醇,CAS号:5471-51-2,关于【CAS号:5471-51-2|覆盆子酮】生产方法详情由上海远慕【进口 国产】标准品对照品网提供介绍。
【CAS号:5471-51-2|覆盆子酮】生产方法
【信息说明】
中文名:覆盆子酮
中文别名:悬钩子酮、对羟基苯丁酮
英文名:4-(4-hydroxyphenyl)-2-butanone
供应商:远慕标准品网
类别:中药标准品
CAS号:5471-51-2
分子式:C10H12O2
分子量:164.22
熔点:82~83 ℃
沸点:200 °C
外观:白色针状结晶或粒状固体
溶解性:不溶于水和石油英,溶于乙醇
应用范围:用于调制食品香料,具有增香增甜作用,也可用于化妆品及皂用香精中。
【生产方法】
1、由羟基苯甲醛和丙酮缩合后氢化而成。
2、由丁酮酸与苯酚缩合而成。
3、加氢路线
先将3.5mol 15%的氢氧化钠加入反应器,在搅拌下滴加2mol丙酮和1mol对羟基苯甲醛的混合物,温度控制在20~30℃,滴加完后继续搅拌反应20h;过滤得4-对羟基苯基丁烯-3-酮-2的固体钠盐,加水溶解,然后用盐酸酸化,析出4-对羟基苯基丁烯-3-酮-2,过滤后干燥待用;在高压釜中加入上述中间体100g和镍催化剂5g,通氢气置换出其中的空气后加热至120~140℃,在0.98MPa压力下反应1.5h;冷却后,滤去催化剂,覆盆子酮含量为89%,加氢得率为92%;将上述粗品减压蒸馏一次,重结晶1~2次可得白色结晶,熔点82℃。
4、苯酚路线
在反应器中加入94g苯酚和适量85%的磷酸混合催化剂,70g甲基乙烯基酮在40min内滴加完毕,温度保持在15~20℃,加完后再搅拌反应4h。反应结束后,反应物用水洗至中性,减压蒸馏回收苯酚63g,得产品25g,熔点81.5~82.5℃,得率为80%。
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