睿科等离子体质谱法联用测定鱼肉中汞形态
http://www.testrust.com 检测通 时间:2014-08-01
【摘要】
采用睿科毛细管电泳仪(CEi-SP20)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用法测定了鱼肉中的汞形态。根据加标回收的方法评价了该方法的准确性,各种汞形态化合物加标回收率为 93-104%,相对标准偏差为 3-6%(n=6)。根据所建立的方法,分析了市售部分鱼肉样品,其中甲基机汞的含量为1.24 μg Hg/g。
方案优势
本文应用睿科 CEi-SP20 毛细管电泳实现与ICP-MS 联用,建立了鱼肉中不同形态汞化合物的CE-ICP-MS 检测方法,成功测定了鱼肉中汞化合物的含量。各种汞化合物的加标回收率在 93-104%,相对标准偏差为 3-6%(n=6)。从市售的鱼肉样品可以看出,鱼肉中的无机汞含量较低,远低于国标要求。
采用标准
相关标准
方法/原理/步骤
仪器与耗材
CEi-SP20毛细管电泳仪;7500ce型电感耦合等离子体质谱(Agilent Technologies,USA);20 uL雾化器;75µm id×80 cm未涂层熔融石英毛细管;氯化甲基汞(CH3HgCl,MeHg)、氯化乙基汞(CH3CH2HgCl,EtHg)、氯化汞(HgCl2,Hg(II))(成都贝斯特化学试剂有限公司);甲醇、硝酸及硼砂、硼酸、氢氧化钠(上海化学试剂有限公司);巯基乙酸(MAA);除甲醇是色谱纯,硝酸是优级纯,其余试剂均为分析纯;实验用水均为Milli-Q超纯
实验方法
鱼肉搅碎烘干,取0.5g于100 mL圆底烧瓶中,加20 mL 0.1mol/L HCL。圆底烧瓶上口插入球形冷凝管,置于微波炉中进行微波辅助提取。打开循环冷却水,设置提取温度为70℃、加热功率为400 W,此外,磁力搅拌器的转速固定为300转/分,提取时间固定为5 min。微波提取完成后,让待测物冷至室温并离心分离(4000转/分,10 min)。仔细取出上清液,40℃旋蒸近干,用运行缓冲液稀释至适当体积,CE分离前再用0.22μm聚丙烯微孔滤膜过滤,加入适量的MMA络合。
实验结果与讨论
缓冲溶液的组成、pH和浓度均会影响每一个待测物的迁移时间,从而显著影响待测物质的分离度。在以0.1% MAA为络合剂,pH=9.20、50 mmol/L H3BO3-12.5 mmol/L Na2B4O7混合缓冲液下,分离电压为18 kV条件下,三种汞能够实现基线分离。如图1所示。
将所建立的方法应用到鱼肉中汞形态检测,其鱼肉样品及其加标图如2所示。
仪器设备
紫菜中不同形态砷化合物的提取用微波辅助提取程序进行。取适量干燥的紫菜并剪成小块,准确称取0.5000 g于100 mL的圆底烧瓶中,加入20 mL的甲醇-水混合液(3:1, v/v),圆底烧瓶上口插入球形冷凝管,置于MAS-II微波炉中进行微波辅助提取。打开循环冷却水,设置提取温度为80℃、加热功率为400 W,此外,磁力搅拌器的转速固定为300转/分,提取时间固定为3 min。微波提取完成后,让待测物冷至室温并离心分离(4000转/分,10 min)。仔细取出上清液,N2吹至近干,用运行缓冲液稀释至适当体积,CE分离前再用0.22μm聚丙烯微孔滤膜过滤。紫菜中不同形态砷化合物的浓度用外标法获得(基于峰面积)。
实验结果与讨论
缓冲溶液的组成、pH和浓度均会影响每一个待测物的迁移时间,从而显著影响待测物质的分离度。结果显示,在pH=9.10、50 mmol/L H3BO3-12.5 mmol/L Na2B4O7混合缓冲液下,分离电压18 kV,18 kV下电进样10 s情况下,六种形态砷化合物取得良好的分离效果,而且各峰峰形较好、灵敏度较高。如图1所示。
将本章所建立的CE-ICP-MS分析方法用于测定紫菜中砷的形态及含量。紫菜提取物不同形态砷化合物的电泳谱图2A和加标图如图2B,紫菜样品中不同形态砷化合物含量及其加标回收率的测定结果如表1所示。
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