睿科全自动固相萃取仪分析尿液中的安眠药
http://www.testrust.com 检测通 时间:2014-08-01
【摘要】
常见安眠药(包括巴比妥类、苯二氮卓类、吩噻嗪类药物等)是刑事化验经常需要进行赛选检验的药物,本方法采用睿科 Fotector-06C 和津杨GDX-403 建立了 SPE 柱提取尿液中的巴比妥和安定两种常见安眠药的自动固相萃取方法。该方法操作简便,提取回收率高,完全可以用于实际办案中。
方案优势
采用 GDX403 树脂萃取柱,通过睿科 Fotector -06C 全自动固相萃取仪和气质联用仪,对尿样中巴比妥和安定的检测,可取得较好的结果,完全适用于公安系统实际办案中。
采用标准
相关标准
方法/原理/步骤
实验方法
取尿样2mL于离心管中,加入pH=6缓冲液5mL,超声5min,1000r/min离心15min,将上清液置于样品瓶中,GDX403柱装在全自动固相萃取仪上,按图1进行固相萃取。洗脱液浓缩至干用乙醇定容至1mL,供GC/MS检测。
图1 Fotector-06C固相萃取程序
实验结果与讨论
1.巴比妥和安定的全扫描图(图2)
图2巴比妥和安定标准品(2μg/mL)的全扫描图
2.在2μg/mL的加标水平下,样品经过前处理提取,萃取后,用Fotector-06C净化,巴比妥的回收率在91.2~96.7%之间,RSD=2.4%(n=3),安定的回收率在74.3~85.2%之间,RSD=5.7%(n=3),完全满足公安系统检测对回收率的要求,回收率如表1所示:
表1加标回收率(%)
化合物定量离子R1 R2 R3 Avg RSD 巴比妥156 94.6 91.2 96.7 94.2 2.4 安定256 78.2 74.3 85.2 79.2 5.7 3.从图3中标准品和基质加标的全扫描叠加图可以看出,尿样基质非常复杂;但从图4和图5中看出,使用选择离子定量时,基质对定性定量没有干扰。
图3.尿样基质加标
仪器设备
(一)产品综述Product Summary
Fotector-06C全自动固相萃取仪是专门针对大小体积样品中有机物残留,如农药残留,兽药残留,食品添加剂,药物等分析而设计的前处理设备。
有机样品分析前处理步骤非常复杂,通常包括取样、称量、均质、离心、浓缩、固相萃取富集净化、定容等步骤,otector-06C的设计从如何提高样品前处理效率的角度考虑,将固相萃取的各个过程有效地集成于一个平台,可实现萃取柱的活化、上样、淋洗、吹干、洗脱、浓缩、定容整个固相萃取过程的全自动操作,使样品前处理的效率大大提高,消除了样品分析流程中的瓶颈,把实验工作人员从繁琐的前处理工作中解脱出来,使固相萃取变得更安全、更轻松!
(二)特点和优势Features and Advantage
6通道同时活化、上样、淋洗、洗脱、浓缩、定容。加快了实验速度,提高了样品处理的平行性。
采用高精度注射泵,正压上样,保证稳定的流速,大大提高了分析结果的精密度。
采用独特的倒置上样模式,实现样品的100%转移;采用样品管喷淋清洗技术,耗用有机溶剂量更少,样品管壁清洗得更干净,降低了交叉污染的几率。
6通道独立,可同时运行不同的方法,加快了方法开发的速度,实验效率更高。
可选配20mL-60mL的样品管;选配大体积进样套件可进行大体积(1L以上)水样分析。
收集管带刻度,标配为20mL,可选择带定容尾管的收集管和圆底收集管,完全满足不同应用的需要。
可实现边收集边浓缩,在节约实验时间的同时,可收集的溶剂体积更大。
浓缩腔可视,可以实时了解样品浓缩状态。
红外定容
利用红外线直接定容,通过收集管上的引流槽可直接转移样品。
可选择串柱操作模式
对于一些复杂的、检测项目多的样品,可串联SPE柱来提高净化的效果。
环境友好型操作,安全可靠
有机废液、废水槽和收集管均密闭在仪器中,浓缩时挥发的有机溶剂通过风扇排出仪器,保
护实验室环境的同时,减小了有机溶剂对操作人员的伤害。
主机使用7寸触摸屏,可直接在主机上调整仪器参数。
直观,易操作的系统软件
简洁、直观的图形化操作软件;创新性地使用动画模拟,智能引导方法的编辑,使用户在进行SPE程序前对整个过程了如指掌。
(三)应用领域Application
Fotector-06C主要用于食品、饮料、水样、血液、尿液、土壤等液体样品或固体半固体样品提取液中痕量有机物的富集或净化,尤其适合于食品中痕量有机物的分析,是理想的气相、液相色谱和质谱仪器的前处理系统。
典型应用
蔬菜水果中农药多残留的检测
食品中的药物残留检测
●β2-受体激动剂,如瘦肉精,多巴胺等
●氯霉素的检测
●磺胺类药物残留检测
●喹诺酮类药物残留的检测
●硝基呋喃代谢物的检测
●青霉素残留的检测
●畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素残留的测定
●动物源性食品中四环素类兽药残留的检测
●动物源性食品中玉米赤酶醇类药物残留的检测
●牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留的测定
●动物源食品中4种硝基咪唑残留检测
●动物源食品中玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和赤霉烯酮残留的检测
●原料乳与乳制品中三聚氰胺的检测
上海同标质量检测技术有限公司
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