方案优势

本实验中睿科 Auto SPE-06C 带浓缩仪，实验方 便省事。 本实验中，pp’-DDE、op’-DDT、pp’-DDD、pp’-DDT 的回收率在 47-65%之间，主要是由于这类化合物的水溶性非常低，很容易吸附在样品瓶中。在全自动固相萃取仪将水抽干后，用 10mL 二氯甲烷清洗样品瓶，浓缩后，气相色谱分析，发现其残留量为加标量的 20-40%，证实了回收率偏低的原因为瓶壁吸附。GB5750.8-2006 附录 B 中在过完固相萃取柱后要用洗脱溶剂手动洗涤样品瓶壁并收集，所以回收率相对较高。本实验为了节约实验时间和 保证回收率的稳定性没有清洗样品瓶壁，回收率相对较低，但是考虑到 RSD 小于 5%且 GC-ECD 的灵敏度非常的高，所以这样的回收率对分析是没有什么影响的。

采用标准

《生活饮用水标准检验方法》（GB/T5750-2006） 《生活饮用水标准检验方法 农药指标 （GB/T5750.9-2006）》

方法/原理/步骤

　　实验方法

　　取1L自来水样，加入5mL甲醇，再加入10μL有机氯混合标液，混匀。参照GB5750.8-2006附录B中的固相萃取条件，利用Auto SPE-06C按照图1中的固相萃取程序同时处理5个样品(1个空白，4个平行样)，用乙酸乙酯定容至1mL，气相色谱分析。

　　图1 Auto SPE-06C固相萃取程序

　　实验结果与讨论

　　1.通过条件优化，8种有机氯农药在色谱上得到了较好的分离。见图2：

　　图2 8种有机氯农药色谱图(50μg/kg)

　　2.在0.05μg/kg的加标水平下，8种有机氯农药获得了非常稳定的回收率(表1)，完全满足分析的要求。本实验利用睿科Auto SPE-06C全自动固相萃取仪取得了手动固相萃取无法获得的RSD结果，主要有以下几个原因：a).正压上样，活化、洗脱、上样流速稳定可控。b).利用精密的注射泵控制活化和洗脱的体积，实验做得比手动更精细。c). 5个通道同步进行萃取，也是RSD小的一个影响因素。d). J.T .Baker的C18固相萃取柱比较稳定。

仪器设备

　　(一)产品综述

　　Auto SPE系列全自动固相萃取仪是专门针对饮用水、自来水、水源水等水体中有机污染物分析而设计的前处理设备，可实现从活化、上样、淋洗、吹干、洗脱、浓缩、定容整个固相萃取过程的全自动化，特别适合大体积水样中各类痕量有机污染物的萃取和浓缩。相比于手动固相萃取，Auto SPE系列有更好的回收率、平行性、重现性，大大提高了前处理的效率，排除了人工操作误差，同时使实验人员接触有毒化合物的机会大大减小，使固相萃取变得更安全、更轻松！

　　Auto SPE系列全自动固相萃取仪可完全满足GB3838-2002《地表水环境质量标准》和GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》的前处理设备要求，是水质分析实验室的最佳选择。

　　　　(二)应用

　　Auto SPE系列主要用于富集水样中的农药、抗生素、PAHs、PCB、SVOCs、藻毒素等痕量有毒有害物质。Auto SPE系列利用无阀泵对样品定量抽取，利用注射泵对固相萃取柱进行活化和洗脱，显著提高了分析结果的准确性和重复性。仪器可以实现在无人看管的情况下，完成活化、上样、淋洗、吹干、洗脱、浓缩所有的固相萃取步骤，大大提高了实验的效率。

　　典型应用：农残、兽残；PAHs、半挥发性有机物；PCBs、除草剂；二噁英、呋喃类；爆炸物，阻燃剂。

　　其他应用举例(国标)

　　GB/T 5749-2006

　　生活饮用水卫生标准中SVOCs的解决方案

　　GB/T 3838-2006

　　地表水环境质量标准中SVOCs的解决方案

　　HJ 648-2013

　　水质硝基苯类化合物的测定

　　US EPA525.2

　　饮用水中半挥发性有机污染物的检测

　　US EPA8270

　　水中半挥发性有机污染物的检测

　　SL 392-2007

　　固相萃取气相色谱/质谱分析法(GC/MS)测定水中半挥发性有机污染物