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睿科全自动固相萃取仪分析水中 2,4-D 和灭草松

http://www.testrust.com 检测通 时间:2014-08-01

【摘要】

利用睿科 Auto SPE-06C 全自动固相萃取仪和Sepulco ENVI-18 固相萃取柱分析饮用水中 2,4-D和灭草松,取得了较好的结果。在 10μg/L 的加标水平下,2,4-D 的回收率在 89~93%之间 RSD(n=3)=2.0;在 4μg/L 的加标水平下灭草松的回收率在84~90%之间,RSD(n=3)=2.7%。 =2.7%。 84~90%之间,RSD(n=3)=2.7%。

方案优势

利用AutoSPE-06C全自动固相萃取系统能够很好的完成样品的富集、洗脱、浓缩,回收率在84~93%之间,RSD(n=3)在 2.0-2.7%之间;能够高效果、高效率完成水中 2,4-D 与灭草松的检测。

采用标准

《生活饮用水标准检验方法》(GB/T5750-2006)

方法/原理/步骤

  实验方法

  取500mL纯水,加入混合标准物质200μL,用硫酸溶液(1+1)调节至pH<2,混匀。参照EPA555的固相萃取条件,利用Auto SPE-06C按照图1中的固相萃取程序同时处理3个样品,用甲醇定容至1mL,液相色谱色谱分析。

  图1 Auto SPE-06C固相萃取程序

  实验结果与讨论

  1. 2,4-D和灭草松在液相色谱上有比较好的分离与响应,见图2:

  图2 2,4-D(5mg/L)和灭草松(2mg/L)液相色谱图

  2.在2,4-D 10μg/L、灭草松4μg/L的加标水平下,获得了非常稳定的回收率(表1),完全满足分析的要求。本实验利用Reeko Auto SPE-06C全自动固相萃取仪取得了手动固相萃取无法获得的RSD结果,主要有以下几个原因:a.正压上样,活化、洗脱、上样流速稳定可控。b.利用精密的注射泵控制活化和洗脱的体积,实验做得比手动更精细。c.多个通道同步进行萃取,也是RSD小的一个影响因素。

  3. AutoSPE-06C自动固相萃取系统集活化,富集,洗脱,浓缩一步到位,方便省事。

仪器设备

  (一)产品综述

  Auto SPE系列全自动固相萃取仪是专门针对饮用水、自来水、水源水等水体中有机污染物分析而设计的前处理设备,可实现从活化、上样、淋洗、吹干、洗脱、浓缩、定容整个固相萃取过程的全自动化,特别适合大体积水样中各类痕量有机污染物的萃取和浓缩。相比于手动固相萃取,Auto SPE系列有更好的回收率、平行性、重现性,大大提高了前处理的效率,排除了人工操作误差,同时使实验人员接触有毒化合物的机会大大减小,使固相萃取变得更安全、更轻松!

  Auto SPE系列全自动固相萃取仪可完全满足GB3838-2002《地表水环境质量标准》和GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》的前处理设备要求,是水质分析实验室的最佳选择。

  (二)应用

  Auto SPE系列主要用于富集水样中的农药、抗生素、PAHs、PCB、SVOCs、藻毒素等痕量有毒有害物质。Auto SPE系列利用无阀泵对样品定量抽取,利用注射泵对固相萃取柱进行活化和洗脱,显著提高了分析结果的准确性和重复性。仪器可以实现在无人看管的情况下,完成活化、上样、淋洗、吹干、洗脱、浓缩所有的固相萃取步骤,大大提高了实验的效率。

  典型应用:农残、兽残;PAHs、半挥发性有机物;PCBs、除草剂;二噁英、呋喃类;爆炸物,阻燃剂。

  其他应用举例(国标)

  GB/T 5749-2006

  生活饮用水卫生标准中SVOCs的解决方案

  GB/T 3838-2006

  地表水环境质量标准中SVOCs的解决方案

  HJ 648-2013

  水质硝基苯类化合物的测定

  US EPA525.2

  饮用水中半挥发性有机污染物的检测

  US EPA8270

  水中半挥发性有机污染物的检测

  SL 392-2007

  固相萃取气相色谱/质谱分析法(GC/MS)测

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