睿科全自动固相萃取仪分析水中3种氯酚
http://www.testrust.com 检测通 时间:2014-08-01
【摘要】
利用睿科 Auto SPE-06C 全自动固相萃取仪和Waters Sep-pakC18 固相萃取柱分析饮用水中 3 种氯酚类,取得较好的结果。在 10μg/L 的加标水平下,二氯酚,三氯酚,五氯酚的回收率在 90-109%之间,RSD(n=3)在 4-5%之间。
方案优势
利用 Auto SPE-06C 全自动固相萃取系统能够很好的完成样品的富集、洗脱、浓缩,回收率在 90 - 109%之间,RSD(n=3)在 4-5%之间;能够高效果、高效率完成水中氯酚的检测。
采用标准
的《生活饮用水标准检验方法》(GB/T5750-2006)
方法/原理/步骤
实验方法
取500mL纯水,再加入100μL氯酚混合标液,混匀,用硫酸溶液(1+1)调节至pH<2。参照建设部的固相萃取条件,利用Auto SPE-06C按照图1中的固相萃取程序同时处理3个样品,用四氢呋喃定容至1mL,液相色谱色谱分析。
图1 Auto SPE-06C固相萃取程序
实验结果与讨论
1.三种氯酚在液相色谱上有比较好的分离与响应,见图2:
保留时间:二氯酚3.483;三氯酚4.067;五氯酚6.657 图2氯酚液相色谱图(5mg/L)
2.在10μg/L的加标水平下,3种氯酚获得了非
常稳定的回收率(表1),完全满足分析的要求。本实验利用睿科Auto SPE-06C全自动固相萃取仪取得了手动固相萃取无法获得的RSD结果,主要有以下几个原因:a.正压上样,活化、洗脱、上样流速稳定可控。b.利用精密的注射泵控制活化和洗脱的体积,实验做得比手动更精细。c.多个通道同步进行萃取,也是RSD小的一个影响因素。
3. Auto SPE-06C自动固相萃取系统集活化,富集,洗脱,浓缩一步到位,方便省事。
表1三种氯酚标准添加回收率(%)
仪器设备
(一)产品综述
Auto SPE系列全自动固相萃取仪是专门针对饮用水、自来水、水源水等水体中有机污染物分析而设计的前处理设备,可实现从活化、上样、淋洗、吹干、洗脱、浓缩、定容整个固相萃取过程的全自动化,特别适合大体积水样中各类痕量有机污染物的萃取和浓缩。相比于手动固相萃取,Auto SPE系列有更好的回收率、平行性、重现性,大大提高了前处理的效率,排除了人工操作误差,同时使实验人员接触有毒化合物的机会大大减小,使固相萃取变得更安全、更轻松!
Auto SPE系列全自动固相萃取仪可完全满足GB3838-2002《地表水环境质量标准》和GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》的前处理设备要求,是水质分析实验室的最佳选择。
(二)应用
Auto SPE系列主要用于富集水样中的农药、抗生素、PAHs、PCB、SVOCs、藻毒素等痕量有毒有害物质。Auto SPE系列利用无阀泵对样品定量抽取,利用注射泵对固相萃取柱进行活化和洗脱,显著提高了分析结果的准确性和重复性。仪器可以实现在无人看管的情况下,完成活化、上样、淋洗、吹干、洗脱、浓缩所有的固相萃取步骤,大大提高了实验的效率。
典型应用:农残、兽残;PAHs、半挥发性有机物;PCBs、除草剂;二噁英、呋喃类;爆炸物,阻燃剂。
其他应用举例(国标)
GB/T 5749-2006
生活饮用水卫生标准中SVOCs的解决方案
GB/T 3838-2006
地表水环境质量标准中SVOCs的解决方案
HJ 648-2013
水质 硝基苯类化合物的测定
US EPA525.2
饮用水中半挥发性有机污染物的检测
US EPA8270
水中半挥发性有机污染物的检测
SL 392-2007
固相萃取气相色谱/质谱分析法(GC/MS)测
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