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微波消解法结合ICP技术测定金属矿多种元素

http://www.testrust.com 检测通 时间:2016-03-23

【摘要】

快速、准确测定多金属矿中的主次量元素需要根据多金属矿的具体类型选择不同的预处理方法。 本文采集我国典型区域的铅锌、锡、钼、钒和铜镍等5 种多金属矿,对比了盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸-硫 酸五酸微波消解和硝酸微波消解的溶样效果,应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP -OES)测定铜铅锌锡 钨钼锰钛钒9 种元素。

方案优势

通过国家标准物质分析验证,五酸微波消解的溶样时间较长,但一次可测定铜铅锌钼锰钒6 种元素;硝酸微波消解的溶样时间短,但一次只能测定铜铅锌钼4 种元素;两种方法的准确度和精密度高(RSD <5%),检出限低(5.3 ~30 mg/kg),均适合在地质行业推广应用。而由于锡钨钛3 种元素不能完全被酸溶解,上述两种消解方法均不适合。

采用标准

相关标准

方法/原理/步骤

  标准溶液和主要试剂

  铜铅锌锡钨钼锰钛钒标准储备溶液:100mg/L(中国计量科学研究院)。

  铜铅锌锡钨钼锰钛钒标准工作溶液:用100mg/L标准储备溶液逐级稀释,配制成浓度分别为0.00、1.00、5.00、20.0、50.0mg/L系列标准工作溶液,介质为10%盐酸,同时配制空白溶液。

  内标溶液:20mg/L的Co溶液和1mg/L的Eu溶液,介质为5%盐酸,采用在线三通加入内标溶液。

  盐酸、硝酸、过氧化氢、高氯酸、硫酸:分析纯。实验用水为去离子交换水(电阻率≥18MΩ·cm)

  实验方法

  1.五酸微波溶样

  准确称取0.1500g样品于微波消解罐中,用水润湿,依次加入4.5mL盐酸、1.5mL硝酸、2mL氢氟酸,拧紧安全阀后将消解罐置于微波消解仪中,按照表1消解系统的最佳分析条件消解,溶解完全后取出,将溶液完全转移至250mL聚四氟乙烯烧杯中,加入2mL硫酸和2mL高氯酸,在电加热板上赶尽白烟,用20mL50%盐酸浸取,转移至100mL容量瓶中,冷却,定容,摇匀,转至ICP-OES测定。

  表1微波消解仪工作参数

  2.硝酸微波溶样

  准确称取0.1500g样品于微波消解罐中,用水润湿,依次加入6mL硝酸、2mL双氧水,拧紧安全阀后将消解罐置于微波消解仪中,按照消解系统的最佳分析条件消解,溶解完全后取出,将溶液完全转移至100mL容量瓶中,补加10mL50%盐酸,冷却,定容,摇匀,放置溶液上部澄清后待ICP-OES测定。

  结果与讨论

  1.分析谱线及内标元素的选择

  通过对样品溶液的光谱扫描,比较了图谱、信号强度和背景影响,选择出背景低、信噪比高、干扰小的谱线为待测元素的分析谱线(表2)。

  本文采用内标法、高盐雾化器和氩气加湿器,可以很好地抵消由于仪器工作条件和基体效应、雾化效率等发生变化而造成的非光谱干扰。内标元素选择要求样品不含有或者痕量含有该元素,内标元素的信号值高,并且内标元素对被测元素的光谱干扰较少。依据这三个原则,本文选择Co和Eu作为内标,浓度值分别为20mg/L和1mg/L,介质为5%的盐酸。

  2.两种样品前处理方法的准确度及溶样效果比较

  图1a所示结果表明:采用五酸微波消解,铜、铅、锌、锰、钼、钒6种元素溶样效果好,而对于钨、锡、钛3种元素的溶样效果较差。图1b结果表明:采用硝酸微波消解,铜、铅、锌、钼4种元素的准确度较好;而钨、锡、钛、钒、锰的准确度较差

仪器设备

   仪器及工作条件

  ICAP 6300 Radial全谱直读等离子体发射光谱仪(美国ThermoFisher公司)。仪器工作条件为:射频功率1150W,辅助气(Ar)流速1.0L/min,雾化器压力0.20MPa,蠕动泵转速30r/min,长波曝光时间5s,短波曝光时间15s,积分时间1~20s,自动积分。

  ETHOST密闭微波消解仪(意大利Milestone公司);AE-100型全自动电子分析天平(梅特勒托利多仪器上海有限公司)。

                              高纯氩气(质量分数大于99.99%)。

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