方案优势

通过国家标准物质分析验证，五酸微波消解的溶样时间较长，但一次可测定铜铅锌钼锰钒６ 种元素；硝酸微波消解的溶样时间短，但一次只能测定铜铅锌钼４ 种元素；两种方法的准确度和精密度高（ＲＳＤ ＜５％），检出限低（５．３ ～３０ ｍｇ／ｋｇ），均适合在地质行业推广应用。而由于锡钨钛３ 种元素不能完全被酸溶解，上述两种消解方法均不适合。

采用标准

相关标准

方法/原理/步骤

　　标准溶液和主要试剂

　　铜铅锌锡钨钼锰钛钒标准储备溶液：100mg／L(中国计量科学研究院)。

　　铜铅锌锡钨钼锰钛钒标准工作溶液：用100mg／L标准储备溶液逐级稀释，配制成浓度分别为0.00、1.00、5.00、20.0、50.0mg／L系列标准工作溶液，介质为10%盐酸，同时配制空白溶液。

　　内标溶液：20mg／L的Co溶液和1mg／L的Eu溶液，介质为5%盐酸，采用在线三通加入内标溶液。

　　盐酸、硝酸、过氧化氢、高氯酸、硫酸：分析纯。实验用水为去离子交换水(电阻率≥18MΩ·ｃm)

　　实验方法

　　1.五酸微波溶样

　　准确称取0.1500g样品于微波消解罐中，用水润湿，依次加入4.5mL盐酸、1.5mL硝酸、2mL氢氟酸，拧紧安全阀后将消解罐置于微波消解仪中，按照表1消解系统的最佳分析条件消解，溶解完全后取出，将溶液完全转移至250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入2mL硫酸和2mL高氯酸，在电加热板上赶尽白烟，用20mL50%盐酸浸取，转移至100mL容量瓶中，冷却，定容，摇匀，转至ICP-OES测定。

　　表1微波消解仪工作参数

　　2.硝酸微波溶样

　　准确称取0.1500g样品于微波消解罐中，用水润湿，依次加入6mL硝酸、2mL双氧水，拧紧安全阀后将消解罐置于微波消解仪中，按照消解系统的最佳分析条件消解，溶解完全后取出，将溶液完全转移至100mL容量瓶中，补加10mL50%盐酸，冷却，定容，摇匀，放置溶液上部澄清后待ICP-OES测定。

　　结果与讨论

　　1.分析谱线及内标元素的选择

　　通过对样品溶液的光谱扫描，比较了图谱、信号强度和背景影响，选择出背景低、信噪比高、干扰小的谱线为待测元素的分析谱线(表2)。

　　本文采用内标法、高盐雾化器和氩气加湿器，可以很好地抵消由于仪器工作条件和基体效应、雾化效率等发生变化而造成的非光谱干扰。内标元素选择要求样品不含有或者痕量含有该元素，内标元素的信号值高，并且内标元素对被测元素的光谱干扰较少。依据这三个原则，本文选择Co和Eu作为内标，浓度值分别为20mg／L和1mg／L，介质为5%的盐酸。

　　2.两种样品前处理方法的准确度及溶样效果比较

　　图1a所示结果表明：采用五酸微波消解，铜、铅、锌、锰、钼、钒6种元素溶样效果好，而对于钨、锡、钛3种元素的溶样效果较差。图1b结果表明：采用硝酸微波消解，铜、铅、锌、钼4种元素的准确度较好；而钨、锡、钛、钒、锰的准确度较差

仪器设备

   仪器及工作条件

　　ICAP 6300 Radial全谱直读等离子体发射光谱仪(美国ThermoFisher公司)。仪器工作条件为：射频功率1150W，辅助气(Ar)流速1.0L／min，雾化器压力0.20MPa，蠕动泵转速30r／min，长波曝光时间5s，短波曝光时间15s，积分时间1～20s，自动积分。

　　ETHOST密闭微波消解仪(意大利Milestone公司)；AE-100型全自动电子分析天平(梅特勒托利多仪器上海有限公司)。

　　                            高纯氩气(质量分数大于99.99%)。