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消解方法对定量分析重金属元素的影响

http://www.testrust.com 检测通 时间:2016-03-17

【摘要】

为准确有效地测定污泥中多种重金属的含量, 分别采用电热板、微波消解和全自动石墨消解3 种方法对污泥进行 了前处理, 并测定了其中部分重金属的含量。

方案优势

结果表明, 采用3种前处理方法, 均能较为准确地测定污泥中的铜、铅等14种重金属元素; 电热板消解设备简单, 但步骤繁锁, 操作不当易造成组分损失; 微波消解法简便、快速、准确、灵敏度高, 但仍需人工赶酸; 全自动石墨消解不仅测定结果精密性和准确性较好, 而且自动化程度高, 适合批量样品的分析。

采用标准

相关标准

方法/原理/步骤

  实验试剂:

  Cu、Pb、Cd、Cr、Zn、Ni、As、Hg、Ba、Mn、Co、Fe、Ag光谱纯标准溶液,美国Alfa公司;浓盐酸、浓硝酸、高氯酸、氢氟酸、双氧水均为优级纯;实验用水为去离子水。

  污泥样品的采集与预处理

  采集开封县污水处理厂脱水机出泥口污泥,依据多点采样原则,将样品进行混合,总样不少于1kg。将采集的湿污泥置于阴凉、通风环境下自然风干,用玛瑙研钵研磨至样品过100目尼龙筛,用四分法取样品100g保存于广口玻璃瓶中,置于干燥器内待用。

  污泥的消解方法

  准确称取五份样品(0畅2000g)置于聚四氟乙烯烧杯或消解罐中,然后用少量高纯水润湿试样,选用HNO3-HF-HClO4体系,分别按以下3种不同的消解方法进行消解,消解完成后加入10%HNO3溶液,过滤,定溶于50mL容量瓶中,待测。同时做空白实验。

  1.电热板消解

  样品中加入10mLHNO3,至于电热板上加热消解,反复加适量的硝酸,加热分解至液面平静,不产生棕黄色烟雾;稍冷片刻,然后加入10mLHF,加热煮沸20min;冷却,加入HClO4,蒸发至近干燥(不能干涸),然后再加入5mLHClO4,再次蒸发至近干涸,残渣为灰白色为止。

  2.微波消解

  沿消解罐壁加入5mL浓硝酸,摇匀后进行预消解;待反应平稳后加入2mLHF、5mLHClO4,并使酸和样品混合均匀;拧紧罐盖,拧紧压力密封嘴(加一片防爆膜),然后将消解罐放入微波消解仪中。污泥中的有机物含量较高,样品分解会产生气体使消解罐内压力增大,考虑到操作的安全性,实验采用三步程序升温,最高温度设定为190℃。消解过程中,严格控制微波功率、操作步骤以及消解时间,操作参数见表1。

  按上述步骤消解后再加入2mLHF进行消解,而后取出消解罐,将样品转移至聚四氟乙烯烧杯中,并放置在电热板上加热将溶液中剩余的酸完全赶去。

  3.石墨消解炉消解

  设定消解炉温度为100℃,将样品放入消解试管,依次加入5mL浓硝酸、2mLHF、5mLHClO4,当消解炉温度达到90~100℃时将试管放入消解炉中,使液体表面稍稍高于被加热表面,在消解最初产生的烟雾消失后,增加消解炉温度到165℃,使蒸汽冷凝达到距消解试管1~2cm处,保持3h,冷却后转移定容。

  样品的测定

  1.标准溶液配制

  分别准确移取适量标准储备液于25mL容量瓶中,在各标液中加入适量的硝酸溶液(HNO3质量分数为1%)定容,作为校准曲线溶液系列。

  2.试样分析

  样品经过消解处理后,用ICP-AES测定待测溶液中的Cu、Pb、Cd、Cr、Ni等15种金属的含量。测定时用待测元素和空白液在各种元素的分析线处进行扫描,选择峰形好,彼此干扰少的谱线作为分析线。在最佳操作参数下(见表2),重复测定空白溶液11次,以空白溶液测定值的3倍标准偏差所对应的浓度为检出限。

  结果与讨论

  不同消解方法精密度实验

  分别用上述3种方法进行消解,采用ICP-AES平行测定6次,污泥中Cu、Pb、Cd等金属含量的测定结果及标准偏差(RSD)如表3所示。

仪器设备

  实验室仪器

 OPTIMA2100DV型电感耦合等离子体发射光谱仪,美国PE公司;MARS5型微波消解仪,美国CEM公司;DigiBlock石墨炉电热消解仪,北京莱伯泰科;ML-1畅5-4型电加热板,北京中科奥博公司;FA2204B型电子天平,上海精密科学仪器有限公司;MilliQAcademic超纯水处理器,美国Millipore公司;100目尼龙网分样筛,浙江富达仪器设备有限公司。

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