方案优势

结果表明， 采用3种前处理方法， 均能较为准确地测定污泥中的铜、铅等14种重金属元素； 电热板消解设备简单， 但步骤繁锁， 操作不当易造成组分损失； 微波消解法简便、快速、准确、灵敏度高， 但仍需人工赶酸； 全自动石墨消解不仅测定结果精密性和准确性较好， 而且自动化程度高， 适合批量样品的分析。

采用标准

相关标准

方法/原理/步骤

　　实验试剂：

　　Cu、Pb、Cd、Cr、Zn、Ni、As、Hg、Ba、Mn、Co、Fe、Ag光谱纯标准溶液，美国Alfa公司；浓盐酸、浓硝酸、高氯酸、氢氟酸、双氧水均为优级纯；实验用水为去离子水。

　　污泥样品的采集与预处理

　　采集开封县污水处理厂脱水机出泥口污泥，依据多点采样原则，将样品进行混合，总样不少于1kg。将采集的湿污泥置于阴凉、通风环境下自然风干，用玛瑙研钵研磨至样品过100目尼龙筛，用四分法取样品100g保存于广口玻璃瓶中，置于干燥器内待用。

　　污泥的消解方法

　　准确称取五份样品(0畅2000g)置于聚四氟乙烯烧杯或消解罐中，然后用少量高纯水润湿试样，选用HNO3-HF-HClO4体系，分别按以下3种不同的消解方法进行消解，消解完成后加入10%HNO3溶液，过滤，定溶于50mL容量瓶中，待测。同时做空白实验。

　　1.电热板消解

　　样品中加入10mLHNO3，至于电热板上加热消解，反复加适量的硝酸，加热分解至液面平静，不产生棕黄色烟雾；稍冷片刻，然后加入10mLHF，加热煮沸20min；冷却，加入HClO4，蒸发至近干燥(不能干涸)，然后再加入5mLHClO4，再次蒸发至近干涸，残渣为灰白色为止。

　　2.微波消解

　　沿消解罐壁加入5mL浓硝酸，摇匀后进行预消解；待反应平稳后加入2mLHF、5mLHClO4，并使酸和样品混合均匀；拧紧罐盖，拧紧压力密封嘴(加一片防爆膜)，然后将消解罐放入微波消解仪中。污泥中的有机物含量较高，样品分解会产生气体使消解罐内压力增大，考虑到操作的安全性，实验采用三步程序升温，最高温度设定为190℃。消解过程中，严格控制微波功率、操作步骤以及消解时间，操作参数见表1。

　　按上述步骤消解后再加入2mLHF进行消解，而后取出消解罐，将样品转移至聚四氟乙烯烧杯中，并放置在电热板上加热将溶液中剩余的酸完全赶去。

　　3.石墨消解炉消解

　　设定消解炉温度为100℃，将样品放入消解试管，依次加入5mL浓硝酸、2mLHF、5mLHClO4，当消解炉温度达到90～100℃时将试管放入消解炉中，使液体表面稍稍高于被加热表面，在消解最初产生的烟雾消失后，增加消解炉温度到165℃，使蒸汽冷凝达到距消解试管1～2cm处，保持3h，冷却后转移定容。

　　样品的测定

　　1.标准溶液配制

　　分别准确移取适量标准储备液于25mL容量瓶中，在各标液中加入适量的硝酸溶液(HNO3质量分数为1%)定容，作为校准曲线溶液系列。

　　2.试样分析

　　样品经过消解处理后，用ICP-AES测定待测溶液中的Cu、Pb、Cd、Cr、Ni等15种金属的含量。测定时用待测元素和空白液在各种元素的分析线处进行扫描，选择峰形好，彼此干扰少的谱线作为分析线。在最佳操作参数下(见表2)，重复测定空白溶液11次，以空白溶液测定值的3倍标准偏差所对应的浓度为检出限。

　　结果与讨论

　　不同消解方法精密度实验

　　分别用上述3种方法进行消解，采用ICP-AES平行测定6次，污泥中Cu、Pb、Cd等金属含量的测定结果及标准偏差(RSD)如表3所示。

仪器设备

　　实验室仪器

　OPTIMA2100DV型电感耦合等离子体发射光谱仪，美国PE公司；MARS5型微波消解仪，美国CEM公司；DigiBlock石墨炉电热消解仪，北京莱伯泰科；ML-1畅5-4型电加热板，北京中科奥博公司；FA2204B型电子天平，上海精密科学仪器有限公司；MilliQAcademic超纯水处理器，美国Millipore公司；100目尼龙网分样筛，浙江富达仪器设备有限公司。