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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中总碘

http://www.testrust.com 检测通 时间:2016-03-16

【摘要】

碘是人体必需的微量元素之一,碘缺乏会导致 甲状腺功能减低,影响智力及生长发育,但过量补碘 会导致甲状腺素合成过多,形成碘甲亢。碘在自然 界以游离态的碘、碘化物、碘酸盐以及甲基碘等多种 形态存在,在人体和动物体内与甲状腺蛋白结合。

方案优势

乳制品中碘分析的前处理方法有水提法、碱提 取法和微波消解法。全脂和高脂奶粉中碘与甲状腺 蛋白结合,水提取法和碱提法无法将其断裂。硝酸 微波消解方法适合所有乳制品基质中碘分析的样品 处理。

采用标准

相关标准

方法/原理/步骤

  实验室试剂

  碘标准储备溶液:1.00 g·L-1,将碘化钾基准试剂在105℃下干燥2 h,冷却后称取131 mg于100 mL棕色容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,冷藏保存,有效期为6个月。使用前以氨水(10+90)溶液为介质,配制成10.0mg·L-1,100ug·L-1碘标准溶液。

  内标溶液:5.0mg·L-1碲溶液,氨水(2+98)溶液为介质。

  调谐溶液:10.0ug·L-1的镁、铅、铑混合溶液,氨水(2+98)溶液为介质。

  曲拉通X-100(Triton X-100)溶液:加水700 mL于2000mL烧杯中,在磁力搅拌器上匀速搅拌,慢慢加入Triton X-100 50 mL,加水定容至1 L,有效期为6个月。

  淋洗液:氨水5 mL和Triton X_100溶液50 mL,加水定容至1 L。

  氨水和硝酸为分析纯,试验用水为超纯水。

  试验方法

  样品前处理

  称取奶粉试样15.0g于三角烧瓶中,加入(60±5)℃水85.0 g溶解,摇匀得奶粉试液。

  称取奶粉试液1.3g(相当于0.2 g奶粉样品,液体奶直接称取1.0g)于消解罐中,加入5.0mg· L-1碲内标溶液1.0 mL和硝酸2.5mL,旋紧罐盖,装上护套和罐框架,放入微波消解仪中,按微波消解程序进行消解,消解结束后,冷却至室温,在通风厨中旋松旋钮,排气。在消解罐中加入水10.o mL后,将样品溶液转移至50 mL离心管中,加入氨水10.0 mL和Triton X_100溶液2.5 mL,用水定容至50.0 mL并混匀。同时做空白试验。

  样品测定

  仪器点火后,用10.0ug·L.1调谐溶液优化仪器参数,用淋洗液冲淋管路,使系统呈碱性环境。碘为单一同位素元素,天然丰度可认为100%,测量同位素为126.9,选择碲质量数为129.9,手动加入内标,采用标准模式检测,通过内标溶液调检测器脉冲/模拟数据转换因子(P/A),符合仪器要求后,在仪器工作条件下,依次测定试剂空白、标准溶液系列、样品溶液。

  结果与讨论

  样品前处理方法的选择

  因碘易挥发,在分析食品中碘时,通常认为微波消解处理样品碘会有损失。试验结果表明:微波消解方法处理样品时,应选择密闭的微波消解装置,不能选择自动泻压微波消解装置,且消解结束后充分冷却至室温,可以使碘分析得到较高的回收率和精密度。试验选择的样品量相当于0.2 g奶粉样品,消解温度为190℃。

  分析条件的选择

  碘以碘离子形式在硝酸介质中测定时,分析误差较大,因为碘离子、碘、碘酸根和高碘酸根等不同形态在ICP.MS离子计数率不一致,在硝酸介质中碘化氢易挥发,碘离子容易被氧化成碘、碘酸根和高碘酸根,信号波动大且无规律性。ICP_MS分析碘,在弱碱性环境下信号比较稳定。

  聚四氟乙烯(PTFE)和氟化乙丙烯(FEP)等塑料容器对游离碘有吸附作用,这使得ICP—MS进样系统存在记忆效应。用氨水和Triton X_100溶液配制的淋洗液进行冲淋,使系统呈碱性环境,在弱碱性环境下碘以I一形式存在,ICP-MS点火后显著降低了碘的记忆效应。试验选择用氨水和Triton x-100溶液冲淋系统30 min,且在样品溶液中加入氨水和Triton x-100溶液。

仪器设备

   实验仪器

  Elan DRC-e型电感耦合等离子体质谱仪;EX—CEL全功能型微波消解系统,带大框架密闭消解罐,具有放气孔和密封碗双重泻压保护消解罐,容积100 mL。

  

 

仪器工作条件

  

1)IcP_Ms条件射频功率1 100 w;等离子
体气流量16.o L·min~,雾化气流量o.9 L·
min~;雾化室温度2℃;扫描30次;重复5次;数据
采集为跳峰方式;内标加入方式为手动加入。


2)微波消解程序功率1 600 W,斜坡升温
15 min,保持15 min,升温至190℃,冷却20 min。

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