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食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量检测

http://www.testrust.com 检测通 时间:2016-03-01

【摘要】

用气相色谱法测定14种食品中5种邻苯二甲酸酯[邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、 邻苯二甲酸二乙酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP)]的含量。样品经正 己烷溶解、超声波辅助提取、固相萃取浓缩富集等预处理,以保留时间定性,外标法定量。

方案优势

结果表明,该分析 条件下样品的回收率为72.3%~101.5%,相对标准偏差为2.69%~5.84%,说明本方法准确可靠。

采用标准

相关标准

方法/原理/步骤

  材料与试剂

  邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP)(6种标准品纯度均大于99.5%)国家环保总局标准样品研究所;乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷、甲醇、正己烷(均为色谱纯)美国TEDIA公司;无水硫酸钠(分析纯,200℃烘3h后备用);超纯水自制。

  分析步骤

  样品处理

  油脂类固体食品

  各取鸡肉、猪肉、猪肝、香肠、鱼肉、虾肉、膨化食品509匀浆放入具塞三角瓶中。加入100 ml正己烷,20℃水浴超声萃取lh,浸泡过夜。提取液经无水硫酸钠过滤,氮吹浓缩至1 ml,待过柱。

  称取奶粉50g放入具塞三角瓶中,加入150ml的正己烷,20℃水浴超声萃取1h,浸泡过夜。提取液经无水硫酸钠过滤,氮吹浓缩至1ml,待过柱。

  油脂类液体

  取食用油0.5g于10ml试管中,加入10ml正己烷,在旋涡混合器上充分混匀,取上清夜过0.45um滤膜,过滤后进样。

  非油脂类蔬菜、水果

  取茭白、青菜、香菇、苹果、红枣的均匀样品各50g,加入100ml正己烷,20℃水浴超声萃取1h,浸泡过夜。提取液经无水硫酸钠过滤,氮吹浓缩至1ml,过0.45 um滤膜,过滤后进样。

  样品预处理

  吸取1ml样品提取液过预先用乙酸乙酯活化过的500mg/3ml固相萃取柱进行浓缩富集,上样完毕后,用3ml乙酸乙酯洗脱,洗脱速率为1ml/min,用10 ml氮吹管收集洗脱液,氮吹浓缩至Iml,过0.45um的一次性针筒式微膜过滤器,气相色谱直接进样分析。

  色谱条件

  色谱柱:HP-5弹性石英毛细管色谱柱(30.0m×320um,0.25um);载气N2:2.5ml/min;燃气H2:30ml/min;助燃气:40ml/min;进样温度:250℃;FID检测器温度:300℃;柱温条件:初始温度150℃,保持1min,以每分钟60℃升温至240℃,保持1min,以每分钟40℃升温至260℃,保持5min。进样量:1 ul;分流进样;分流比:5:1。

仪器设备

  仪器与设备

  Agilent 6890气相色谱仪(配有火焰离子化检测器(FID));

  HP-5弹性石英毛细管柱(30.0m×320um,0.25um);

  Eppendorf可调式移液器;

  Mettler AE 260 DeltaRange电子分析天平

  梅特勒-托利多仪器有限公司;

  KQ-250DB型数控超声波清洗器;

  昆山市超声仪器有限公司;TurbovapII样品浓缩仪;

  美国Caliper公司;真空多管固相萃取装置Supeclco公司;

  固相萃取小柱(500mg/3m1)0.45um针筒式微膜过滤器Agilent公司

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