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液相色谱-串联质谱法检测玩具中的3种防腐剂

http://www.testrust.com 检测通 时间:2016-02-29

【摘要】

建立了液相色谱一串联质谱快速测定玩具中异噻唑啉酮类防腐剂(2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异 噻唑啉-3-酮和1,2-苯并异噻唑啉-3-酮)的分析方法。样品经去离子水超声提取后进行液相色谱一串联质谱分析。 色谱流动相为甲醇一水(15:85,v/v),等度洗脱,在选择反应监测(SRM)模式下定性和定量分析。

方案优势

3种被分析物的 工作曲线线性范围2.0—1 000ug/L,方法的定量限(信噪比大于10)为0.04 mg/kg,灵敏度优于欧盟玩具协 调标准EN7l-11-2005中推荐的方法。

采用标准

相关标准

方法/原理/步骤

  仪器、试剂与样品

  LC—MS/MS系统,包括Accela HPLC超快速液相色谱和TSQ Quantum Access三重四极杆质谱仪(美国Thermo Fisher公司);T890/H型超声波清洗机(德国Elma公司)。

  标准品:BIT(纯度97%,东京化成工业株式会社);MI(纯度99%,Sigma公司);CMI(质量浓度为12 g/L)与MI(质量浓度为3 g/L)的混合标准水溶液(Fluka公司);甲醇(色谱纯,Sigma公司);去离子水由Millipore公司超纯水器制得。

  10种代表性样品:皮革类样品(玩具熊的棕色人造革外套和玩具老鼠的黑色皮腰带、白色皮背心)、液体样品(红色油画棒墨水、液体胶水、液态指画颜料)、橡皮泥样品(黄色橡皮泥、白色橡皮泥)和造型贴纸(玩具纹身贴、指甲贴)等。样品均为市售玩具。

  标准溶液的配制

  分别准确称取10 mg(精确至0.1 mg)BIT和MI标准品于100 mL容量瓶中,以去离子水定容,配成质量浓度为100 mg/L的标准储备液;取CMI与MI的混合标准水溶液1 mL于100 mL容量瓶中,以去离子水定容,配制成CMI与MI质量浓度分别为120 mg/L和30 mg/L的混合标准储备液。准确移取3种标准储备液,以去离子水稀释,得到3种防腐剂质量浓度均为2.0、5.0、lO、20、50、100、200、500、800、l 000ug/L的系列混合标准溶液。

    LC-MS/MS条件

  LC条件:Hypersil Gold色谱柱(100 mm×2.1mm,1.9um;Thermo Scientific);流动相为甲醇-水(15:85,V/V),等度洗脱;流速为200uL/min;柱温为室温;进样体积为5.0uL。

  MS/MS条件:电喷雾正离子扫描(ESI(+));电压为4 000V;碰撞气为高纯氩气,碰撞气压力为0.20 Pa(1.5 mTorr);鞘气为氮气,压力为6.00kPa(45 Torr);毛细管温度为350摄氏度;监测模式为选择反应监测(SRM)模式。各防腐剂的质谱采集参数见表1。

  样品制备和前处理

  对于皮革、造型黏土和带黏合剂的贴纸等同体样品,从玩具上取下待测样品,不同颜色、不同材质按照不同样品处理,切割每一个测试部分使它的尺寸不超过3 mm×3 mm;对于可接触液体样品,选取有代表性的试样,保证测试部分可以代表整个实验室样品,不同颜色的液体分开测试。准确称取约1.0 g测试样品于50 mL聚丙烯管内,加入20 mL水,摇动30 S后,在超声波清洗机中超声提取10min,过0.22um滤膜,滤液供LC-MS/MS分析。

仪器设备

  Accela HPLC超快速液相色谱

  主要特点:

  1.质量范围m/z10-3000 -覆盖范围从小分子到完整的蛋白质

  2.3000个定时SRMs(T-SRMs)

  3.QED-MS/MS -同时进行定量和结构确认

  4.H-SRM驻留时间为2毫秒--可以在一次多残留筛查实验中定量数以百计的化合物

  5.快速正/负离子模式转换-小于或等于25毫秒-适用于多残留检测

  6.零串扰碰撞池消除假阳性结果

  7.稳定的Thermo Scientific Ion Max离子源和HESI–II探针

  8.与Thermo Scientific FAIMS技术兼容以取得最大专化性

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