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快速液相分析法检测化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物

http://www.testrust.com 检测通 时间:2016-02-26

【摘要】

利用快速分析色谱柱(表面多孔层填料。Pomshell),对化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法加以改进,建立了快速液相分析检测方法。

方案优势

10种邻苯二甲酸酯类物质在l~800 mg/L范围内线性关系良好,检出限在0.5~1 mg/L之同,相对标准偏差在O.36%~2.35%之间。相对于常规分析方法,分析时间和有机溶剂用量均减少2/3。该方法可在常规液相色谱仪上实现,具有较强的实用性和可操作性。

采用标准

相关标准

方法/原理/步骤

  试剂

  10种邻苯二甲酸酯类化合物包括邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二正丙酯(DPP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二正戊酯(DAP)、邻苯二甲酸二正己酯(DHP)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二环己酯(DcHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)和邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP),德国Dr.Ehren—storfer公司;甲醇(色谱纯),美国Tedia公司;超纯水,美国Milli—Q。

  实验方法

  校准曲线的制备

  混合标准储备溶液(p=1 000 mg/L):分别称取10种邻苯二甲酸酯类化合物标准品0.05 g(精确到O.1 mg),用甲醇溶解,移人50 mL容量瓶中,定容,摇匀,配成质量浓度为1 000 mg/L的混合标准溶液。

  移取邻苯二甲酸酯类化合物标准储备溶液0、1.OO、2.00、4.OO、6.00、8.00 mL于10 mL具塞刻度管中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。此时溶液中各组分浓度分别为O、100、200、400、600和800 mg/L。在设定色谱条件下,分别取5“L进行HPLC分析。根据标准系列质量浓度和峰面积,绘制校准曲线。

  样品处理

  称取样品约1g(精确至1mg)于10 mL具塞刻度管中,加入甲醇至刻度,振摇,超声提取20 min,必要时高速离心。经0.45um滤膜过滤,滤液作为待测样液备用。

  测定

  按前述色谱条件操作,以保留时间定性,外标法定量。若样品中待测组分含量过高,应用甲醇稀释后测定。色谱图检出的物质,经与该物质的标准紫外光谱图比较确证后,根据峰面积,从校准曲线上查得相应组分的质量浓度。

  色谱条件的选择

  以常规液相色谱柱(TC-C18(2),5um,4.6 mm×250 mm,安捷伦)为分析柱。以甲醇-水为流动相,按照国家食品药品监督管理局提供的《化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法》中的梯度洗脱条件,进样分析,结果如图1所示。整个分析过程需要30 min(25 min的色谱分离时间加5 min的色谱柱平衡时间),与文献报道基本一致。采用快速分析色谱柱,整个分析过程缩短为9 min(7 min的色谱分离时间加2 min的色谱柱平衡时间)(见图2),分析时间缩短了2/3,大大提高了工作效率,同时节省了有机溶剂。

  方法的可操作性讨论

  常规液相色谱仪是基层实验室普及率较高的一类分析仪器,常规的液相分析方法需要的分析时间比较长(一般在30 min左右),有机溶剂消耗量也较大。采用亚2肛m颗粒填料的超高压液相色谱方法具有色谱柱效高、分析速度快等优点,同时也大大降低了溶剂消耗量。然而采用小粒径填料的色谱柱反压很高,需要提供足够的柱前压,超出常规液相色谱仪的承受范围(一般不超过20 MPa),从而影响了快速分析检测的实现。

  装填具有核壳结构的表面多孔颗粒填料的色谱柱,具有低反压和高柱效的特点,可以在常规液相色谱仪上实现快速分析检测。文献报道采用超高效液相色谱法分析四种邻苯二甲酸酯,分析时间为3 min,但需要专门的超高效液相色谱仪器。使用常规液相色谱柱(图1),在整个分析过程中柱前压在12~24 MPa之间变化(流动相中有机溶剂含量的变化导致流动相黏度改变,进而导致柱前压随之变化);而采用快速分析柱(图2)的柱前压在10~18 MPa之间变化(此条件下流动相中有机含量较高,在一定程度上降低了流动相的黏度),常规液相色谱一般均可提供20 MPa的柱前压,因此该方法具有较强的可操作性,易于在基层实验室普及的常规液相色谱仪上实现快速分析检测。

仪器设备

  仪器

  1200高效液相色谱仪(配备四元梯度泵、自动进样器、柱温箱和二极管阵列检测器),安捷伦公司;常规液相色谱柱TC-C18(2)(5um,4.6 mm× 250mm).安捷伦公司;快速分析柱Poroshell 120EC-C18(2.7um,4.6 mm×75 mm),安捷伦公司;超声波清洗器;高速离心机。

  色谱条件

  柱温:30℃;流速:1 mL/min;流动相A:水;流动相B:甲醇;梯度洗脱,洗脱程序为:常规分析方法,[0—12- 15—22—23—25]min,[75—75—100一100一75—75]%B(体积分数);快速分析方法,[0—2—4—6—7—8]min,[82—82—100一100一82—82]%B(体积分数);紫外检测波长:80 nm;进样体积:5uL。

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