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毛细管气相色谱法检测食品中丙酸钙的含量

http://www.testrust.com 检测通 时间:2016-02-24

【摘要】

建立了毛细管气相色谱法测定食品中丙酸钙含量的分析方法。该方法采用强极性FFAP石英毛细管柱和氢火焰检测器测定,外标法定量,丙酸含量在5~250μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系(R=0.9997),加标回收率为93.2%,相对标准偏差为1.5%,标准曲线线性相关系数为0.9997,1μL进样最低检出限为2.8μg/mL。

方案优势

目前测定丙酸钙的国家标准方法是气相色谱法(GB/T5009.120-2003)、液相色谱法(GB/T 23382-2009)、离子色谱法。与液相色谱法、离子色谱法相比,气相色谱法具有灵敏度高、耗费少的特点。

采用标准

相关标准

方法/原理/步骤

  试验部分

  1.试验仪器

  岛津GC-2010气相色谱仪,附氢火焰离子化检测器,GC-SOLUTION化学工作站;电子分析天平(ABS265-S);实验室专用纯水机,重庆利迪实验仪器设备有限公司。

  2.试验试剂

  丙酸为色谱纯,天津光复精细化工研究所提供。准确称取250 mg丙酸于25 mL容量瓶中,加水至刻度制得10 mg/mL丙酸标准储备液,将储备液用水稀释成5μg/mL,10μg/mL,50μg/mL,250μg/mL的标准使用液系列。取10 mL磷酸(85%)加水至100 mL制得磷酸溶液。取1 mL甲酸(99%)加水至50 mL制得2%甲酸溶液。本文中所提到的水均为超纯水。

  3.色谱条件

  石英毛细管色谱柱FFAP,50 m×0.25 mm×0.25μm;柱温采用程序升温,初始温度60℃,以5℃/min升温至150℃,保持5 min;检测器温度250℃;汽化室温度250℃;氮气流量:30 mL/min;氢气流量:47 mL/min;空气流量:400 mL/min。分流比:5。

  4.样品处理方法

  准确称取30.00 g事先均匀化的试样(面包、糕点试样需在室温下风干,磨碎),置于500 mL蒸馏瓶中,加入100 mL水,再用50 mL水冲洗容器,转移到蒸馏瓶中,加10 mL磷酸溶液,2~3滴硅油,进行水蒸气蒸馏,将250 mL容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置,待蒸馏约250 mL时取出,在室温下放置30 min,加水至刻度定容,吸取10 mL该溶液于离心管中离心,用10μL微量进样针取上层清液1μL进样。

  5.结果计算公式

  试样中丙酸的含量按下列公式计算:

  式中:X———试样中丙酸的含量,g/kg

  A———待测液中丙酸的含量,mg/μL

  m———试样质量,g

  所得丙酸含量转化为丙酸钙含量:

  丙酸钙含量=丙酸含量(X)×1.2569

  结果与讨论

  1.色谱图

  图1是丙酸标准溶液标准溶液的色谱图,出峰时间为18.226 min,峰形良好。通过与加入了2%甲酸的丙酸(丙酸-甲酸)标准溶液的色谱图进行比较,发现出峰时间和峰形没有显著性差别。试验中还发现5~250μg/mL的丙酸标准溶液比相应浓度范围的(丙酸-甲酸)标准溶液测定所得的标准曲线线性关系明显要好。因此,使用FFAP毛细管色谱柱测定丙酸,不需加入甲酸作为减尾剂。

  2.标准曲线

  分别取5~250μg/mL的丙酸标准溶液进样,得到相应的峰面积,见表1。所得标准曲线在该浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.9997,回归方程为:

  3.方法的精密度和回收率

  对10.0μg/mL标准使用液重复测定6次,考查方法的精密度,结果如表2所示,RSD为1.5,表明该方法具有良好的精密度。

  在5份空白样品中分别加入样品中加入2.5mg丙酸标准溶液按样品处理方法做回收实验,其结果如表3,平均加标回收率为93.2%,说明本方法是准确可靠的。

 

仪器设备

  氢火焰离子化检测器

  氢火焰离子化检测器简称氢焰检测器,又称火焰离子化检测器

  一般根据分离及分析速度的需要选择载气(氮气)的流量,选择氢气的流量使氢气流量与氮气流量比为1:1到1:1.4。在最佳氢、氮流量比时,检测器的灵敏度高,稳定性好。当空气流量很小时,检测器的灵敏度较低,随着空气流量的提高,检测器的灵敏度提高,但空气流量高于某一数值后,提高空气的流量对检测器的灵敏度已没有明显影响。一般选择空气的流量为氢气流量8倍以上。

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