方案优势

目前测定丙酸钙的国家标准方法是气相色谱法(GB/T5009．120－2003)、液相色谱法(GB/T 23382－2009)、离子色谱法。与液相色谱法、离子色谱法相比，气相色谱法具有灵敏度高、耗费少的特点。

采用标准

相关标准

方法/原理/步骤

　　试验部分

　　1.试验仪器

　　岛津GC-2010气相色谱仪，附氢火焰离子化检测器，GC-SOLUTION化学工作站;电子分析天平(ABS265-S);实验室专用纯水机，重庆利迪实验仪器设备有限公司。

　　2.试验试剂

　　丙酸为色谱纯，天津光复精细化工研究所提供。准确称取250 mg丙酸于25 mL容量瓶中，加水至刻度制得10 mg/mL丙酸标准储备液，将储备液用水稀释成5μg/mL，10μg/mL，50μg/mL，250μg/mL的标准使用液系列。取10 mL磷酸(85%)加水至100 mL制得磷酸溶液。取1 mL甲酸(99%)加水至50 mL制得2%甲酸溶液。本文中所提到的水均为超纯水。

　　3.色谱条件

　　石英毛细管色谱柱FFAP，50 m×0.25 mm×0.25μm;柱温采用程序升温，初始温度60℃，以5℃/min升温至150℃，保持5 min;检测器温度250℃;汽化室温度250℃;氮气流量:30 mL/min;氢气流量:47 mL/min;空气流量:400 mL/min。分流比:5。

　　4.样品处理方法

　　准确称取30.00 g事先均匀化的试样(面包、糕点试样需在室温下风干，磨碎)，置于500 mL蒸馏瓶中，加入100 mL水，再用50 mL水冲洗容器，转移到蒸馏瓶中，加10 mL磷酸溶液，2～3滴硅油，进行水蒸气蒸馏，将250 mL容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置，待蒸馏约250 mL时取出，在室温下放置30 min，加水至刻度定容，吸取10 mL该溶液于离心管中离心，用10μL微量进样针取上层清液1μL进样。

　　5.结果计算公式

　　试样中丙酸的含量按下列公式计算:

　　式中:X———试样中丙酸的含量，g/kg

　　A———待测液中丙酸的含量，mg/μL

　　m———试样质量，g

　　所得丙酸含量转化为丙酸钙含量:

　　丙酸钙含量=丙酸含量(X)×1.2569

　　结果与讨论

　　1.色谱图

　　图1是丙酸标准溶液标准溶液的色谱图，出峰时间为18.226 min，峰形良好。通过与加入了2%甲酸的丙酸(丙酸-甲酸)标准溶液的色谱图进行比较，发现出峰时间和峰形没有显著性差别。试验中还发现5～250μg/mL的丙酸标准溶液比相应浓度范围的(丙酸-甲酸)标准溶液测定所得的标准曲线线性关系明显要好。因此，使用FFAP毛细管色谱柱测定丙酸，不需加入甲酸作为减尾剂。

　　2.标准曲线

　　分别取5～250μg/mL的丙酸标准溶液进样，得到相应的峰面积，见表1。所得标准曲线在该浓度范围内线性关系良好，相关系数R=0.9997，回归方程为:

　　3.方法的精密度和回收率

　　对10.0μg/mL标准使用液重复测定6次，考查方法的精密度，结果如表2所示，RSD为1.5，表明该方法具有良好的精密度。

　　在5份空白样品中分别加入样品中加入2.5mg丙酸标准溶液按样品处理方法做回收实验，其结果如表3，平均加标回收率为93.2%，说明本方法是准确可靠的。

仪器设备

　　氢火焰离子化检测器

　　氢火焰离子化检测器简称氢焰检测器，又称火焰离子化检测器

　　一般根据分离及分析速度的需要选择载气(氮气)的流量，选择氢气的流量使氢气流量与氮气流量比为1:1到1:1.4。在最佳氢、氮流量比时，检测器的灵敏度高，稳定性好。当空气流量很小时，检测器的灵敏度较低，随着空气流量的提高，检测器的灵敏度提高，但空气流量高于某一数值后，提高空气的流量对检测器的灵敏度已没有明显影响。一般选择空气的流量为氢气流量8倍以上。