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液相色谱-串联质谱法检测饮料中16种邻苯二甲酸酯

http://www.testrust.com 检测通 时间:2016-02-23

【摘要】

建立同时检测饮料中16种邻苯二甲酸酯的液相色谱-质谱联用检测方法。用甲醇提取饮料中的邻苯二甲酸酯,采用Aglilent Eclipse plus C18柱(2.1mm×150mm,3.5μm),以0.1%甲酸的甲醇溶液+0.1%甲酸溶液作为流动相,梯度洗脱,质谱检测器检测,多反应监测定量。方法检出限为0.005~0.051mg/kg,回收率为89.1%~105.1%,相对标准偏差为0.8%~4.1%,可以满足饮料中邻苯二甲酸酯的检测要求。

方案优势

方法检出限为0.005~0.051mg/kg,回收率为89.1%~105.1%,相对标准偏差为0.8%~4.1%,可以满足饮料中邻苯二甲酸酯的检测要求。

采用标准

相关标准

方法/原理/步骤

  材料与方法

  1.材料与试剂

  饮料市售。

  标准物质:苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP-1)、邻苯二甲酸二己酯(D H X P)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯(DPP-2)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP),16种标准品均为Dr.Ehrenstorfer品牌,纯度均大于99.5%。甲醇(HPLC级)、乙酸铵(GR)。

  2.样品处理

  准确称取样品5g(精确至0.01g)于25mL容量瓶中,加入约10mL甲醇,超声波振荡30min,平衡至室温后用甲醇定容。用离心管离心后,取上清液待测。注意,本实验所接触的所有实验器具均要求为玻璃材质,并要求做全程溶剂空白实验。

  3.标准曲线绘制

  准确称取1.1节中所述16种标准品各10mg(精确至0.01mg),用甲醇配成1000mg/L的标准储备液,于4℃条件下密封保存。

  将标准储备液用甲醇稀释成0.05、0.50、1.00、2.00、5.00mg/L的标准使用液,通过液相色谱-质谱联用仪测定,以多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)子离子峰面积对质量浓度做标准定量曲线。

  4.定性和定量

  样液经液相色谱-质谱联用仪测定,通过保留时间及多反应监测MRM子离子相对丰度定性,标准曲线外标法定量。

  结果与分析

  1.色谱和质谱条件的优化

  1)色谱条件优化

  经实验可知,使用0.1%甲酸的甲醇溶液+0.1%甲酸溶液体系,采用梯度洗脱的方式可以将16种邻苯二甲酸酯较好的分离(梯度见表1)。

  2)质谱条件优化

  将16种PAEs标准使用液进行质谱全扫描,找到母离子,然后优化传输电压和碰撞能量,最后分6个时间段进行多反应监测,质谱优化条件参数见表2。本方法采用的分6个时间段进行MRM多反应监测,能最大程度的提高仪器灵敏度和准确度,从而实现16种PAEs的同时测定,优于其他文献报道。

  2.标准曲线、线性范围和检出限

  按1.3.4节的方法制作标准曲线,得到线性方程和相关系数,结果表明在相应的线性范围内,线性关系良好(表3)。取经预先测定不含PAEs的饮料,添加低浓度PAEs后,以3倍信噪比计算检出限,10倍信噪比计算定量限,结果见表3。

  3.回收率与精密度

  为了验证方法的准确度和精密度,对饮料样品进行了高、中、低3个不同水平的标准添加回收实验,每一水平分别做6份平行实验,计算平均回收率和相对标准偏差(relative standard deviation,RSD),以回收率表示准确度,相对标准偏差表示精密度。结果表明(表4),回收率为89.1%~105.1%,相对标准偏差为0.8%~4.1%,方法回收率和精密度良好,能满足检测的要求。经实验比对,本方法回收率、重复性等实验结果均优于同等条件的国标气质联用法。

  4.样品测定

  随机购买10批次的国产饮料,采用本实验建立的方法进行检测。经检测,除有3批次饮料检出0.33~0.89mg/kg的DEHP之外(低于GB 9685—2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》最大迁移量要求,可能与包装迁移有关),其他均低于方法检出限,经与GB/T 21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》检测结果对比,检测结果一致。

  每次进样完后,需长时间自动清洗进样针以降低残留。实验发现,采用50%的甲醇溶液自动清洗进样针5 s以上便能满足要求。

仪器设备

  仪器与设备

  1290-6410B液相色谱-质谱联用美国Agilent公司;Direct-Q纯水仪美国密理博公司。

  色谱条件

  色谱柱:Aglilent Eclipse plus C18(2.1mm×150mm,3.5μm);流动相:0.1%甲酸的甲醇溶液+0.1%甲酸溶液;柱温:3 0℃;进样量:5μL。

  质谱条件

  操作模式:ESI正离子模式;干燥气流量:10L/min;干燥气温度:350℃;毛细管电压:4000V;喷雾压力:30psi。

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