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顶空气质联用法快速检测洗发水中的二恶烷

http://www.testrust.com 检测通 时间:2016-02-15

【摘要】

二恶烷作为溶剂、乳化剂、去垢剂等,广泛用于牙膏、洗发水等个人护理产品中。由于目前 中国国内没有二恶烷相关限量标准,美国化妆品限量为小于20mg/Kg,台湾地区为小于100mg/Kg。 国标使用GC-FID对二恶烷进行测定,但是实际样品分析过程可能会有干扰。使用GCMS对二恶烷进 行检测,可以降低检出限,排除基质干扰。顶空GCMS方法测定二恶烷的检出限是1mg/kg。

方案优势

国标使用GC-FID对二恶烷进行测定,但是实际样品分析过程可能会有干扰。使用GCMS对二恶烷进 行检测,可以降低检出限,排除基质干扰。

采用标准

相关标准

方法/原理/步骤

  1实验部分

  1.1样品前处理:

  称取1g样品于20ml顶空瓶内,加入1g氯化钠和9ml超纯水,压盖后振荡混匀。

  1.2仪器条件:

  顶空条件:仪器:AOC-5000顶空进样方式

  平衡温度:70℃

  平衡时间:30min

  进样量:1mlGCMS条件:

  仪器:GCMS-QP2010 Plus

  色谱柱:Rxi-5ms 30m×0.25mm×0.25um

  进样口温度:200℃

  柱温:35℃(5min)- 5℃/min - 50℃(0min)- 30℃/min - 200℃(5min)

  进样方式:分流(5:1)

  载气线速度:40cm/sec

  离子源:200℃

  接口温度:200℃

  扫描方式:SIM(m/z 88,58,43)

  结果与讨论

  二恶烷标样出峰谱图和质谱图

  图1二恶烷标准品TIC图

  图2二恶烷质谱图

  二恶烷标准曲线

  配制5、10、50、100、200mg/Kg二恶烷标准溶液系列,按上述顶空条件进样,得到二恶烷标准曲线如下图3所示。

  图3二恶烷标准曲线

  回收率

  添加一定量二恶烷标准品于洗发水空白样品(不含二恶烷)中,添加浓度为20μg/ml。顶空进样后测得浓度为17.40μg/ml,回收率为87%。

  图4洗发水空白样品TIC图

  图5加标洗发水TIC图

  实际洗发水样品检测

  取1g市售某品牌洗发水于20mL顶空瓶中,顶空进样,测得该洗发水中二恶烷含量为21.75mg/kg。

  图6洗发水样品TIC图

仪器设备

  岛津AOC-5000多功能自动进样器

  仪器简介:

  岛津AOC-5000型进样器实现了以液体自动进样、顶空进样及固相微萃取(SPME)三位一体的全自动进样方式。安装于GC或GCMS顶部,节省了宝贵的操作空间。

  主要特点:

  *方式:使用XYZ轴移动机构的注射器进样方式*加热块:6个加热瓶位,可用于2mL/10mL/20mL样品瓶*进样量:最多294个2ml样品瓶;96个10ml或20ml样品瓶

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