方案优势

天瑞仪器参照国标GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》，制订了使用气相色谱质谱联用仪（GC-MS 6800）测定食品中的塑化剂的检测方案，本测试方案适用于食用油、饮料、酒类等食品中的塑化剂检测，测试结果满足食品行业塑化剂限量下的测试要求。

采用标准

GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》

方法/原理/步骤

　　1、食品中塑化剂测试方法

　　参照国家标准GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》，各类食品经提取、净化后，用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪进行测定，采用特征选择离子检测扫描模式，以碎片的丰度比定性，定量离子外标法定量。

　　(1)不含油脂试样

　　量取混合均匀液体试样5.0ml(含有二氧化碳的试样需先除去二氧化碳)，加入正己烷2.0ml，振荡1min，静置分层(如有必要时盐析或于4000r/min离心5min)，取上层清液进行gcms分析。

　　称取混合均匀固体或半固体试样5.00g，加适量水(视试样水分含量加水，总水量约50ml)，振荡30min，摇匀。静置过滤，取滤液25.0ml，加入正己烷5.0ml，振荡1min，静置分层(如有必要时盐析或于4000r/min离心5min)，取上层清液进行gcms分析。

　　(2)含油脂试样

　　称取混合均匀纯油脂试样0.50g(精确至0.1mg)，用乙酸乙酯：环己烷(体积比1:1)定容至10.0ml，涡旋混合2min，0.45um滤膜过滤，滤液经凝胶渗透色谱装置净化，收集流出液，减压浓缩至2.0ml，进行GCMS分析。

　　称取混合均匀含油脂试样0.50g(精确至0.1mg)于具塞三角瓶中，加入20ml石油醚涡旋混合2min，静置后提取石油醚层，再用石油醚重复洗涤三角瓶中的残渣三次，每次10ml，合并提取液经无水硫酸钠(10g)过滤，将滤液减压浓缩至干，用乙酸乙酯：环己烷(体积比1:1)定容至10.0ml，涡旋混合2min，0.45um滤膜过滤，滤液经凝胶渗透色谱装置净化，收集流出液，浓缩至2.0ml，进行GCMS分析。

　　2.测试谱图

　　（1） 15种塑化剂混合标准溶液总离子流监测图(TIC)如下所示：

　　1.邻苯二甲酸二甲酯(DMP)，2.邻苯二甲酸二乙酯(DEP),3.邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP),4.邻苯二甲酸二丁酯(DBP),5.邻苯二甲酸二(2-甲氧基)酯(DMEP),6.邻苯二甲酸二(4-甲氧基-2-戊基)酯(BMPP),7.邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP),8.邻苯二甲酸二戊酯(DPP),9.邻苯二甲酸二己酯(DHXP),10.邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP),11.邻苯二甲酸(2-丁氧基)乙酯(DBEP),12.邻苯二甲酸二环己酯(DCHP),13.邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP),14.邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP),15.邻苯二甲酸二壬酯(DNP)。

　　（2）某饮料样品中塑化剂测试总离子流监测图(TIC)如下：

仪器设备

　　GCMS6800气相色谱质谱联用仪介绍

　　主要技术参数：

　　进样口：分流/不分流

　　进样口温度：最高使用温度450?C

　　电子压力控制(EPC)范围：0---50Psi,精度0.1 Psi,支持恒压,恒流

　　最大分流比：500:1

　　柱温箱操作温度：室温+10?C---450?C

　　最大升温速率：40?C /min

　　平台升温：7阶8平台程序升温

　　进样量范围：0.1---10uL

　　峰面积重现性：< 1 % RSD

　　保留时间重现性：< 0.5% RSD

　　吹扫气流量：2---10ml/min

　　最大运行时间：999.99min

　　质谱技术指标

　　离子化能量(电子轰击源EI)：10 eV ---100eV(常规使用70eV，可调)

　　质量范围：1.5---1000amu

　　分辨率：0.7 amu(半峰宽)

　　离子源温度：100---350℃

　　接口最高使用温度：400℃

　　质量轴稳定性：+/-0.10 amu/48 hrs

　　灵敏度：全扫描，1pg八氟萘(OFN)在m/z 272处，信噪比(S/N)≥30：1(RMS)

　　扫描速率：最高10000amu/s

　　准确度：0.1 amu

　　真空系统：高性能前级机械泵(几何抽速为5m3/h)和涡轮分子泵(几何抽速为67 l/s)为质谱系统提供了足够的真空条件(≤8×10-5 mbar)，宽范围的真空计提供实时真空信息

　　检测器：带高能打拿极的电子倍增器

　　软件功能：

　　工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪，通过高速网卡实现数据采集与传输；

　　可实现SIM、FULL SCAN、MIX三种扫描模式；

　　支持手动调谐和自动调谐；

　　实时显示总离子流谱和质谱图谱；

　　可快速提取离子和全扫描图谱；

　　数据处理软件可依据样品的质谱图在NIST2011谱库中进行目标化合物自动搜寻,并显示搜寻结果.搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析。