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含乳食品中常用防腐剂和甜味剂同时检测方法的研究

http://www.testrust.com 检测通 时间:2016-01-29

【摘要】

对一些含乳食品中的常用防腐剂(苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸)、甜味剂(安赛蜜、阿斯巴甜、糖精钠)同时检测方法的建立进行了研究。通过对检测波长、流动相及流动相比例的选择,确定的液相色谱检测条件是:流动相为乙腈:甲醇:0.01mol/L乙酸铵=4:3:93,流速为1.0mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL,色谱样为Agilent C18液相色谱柱,高效液相色谱紫外检测波长为205nm。

方案优势

六种化合物的线性关系良好,相关系数为0.9991~0.9998,实现了20min内对六种化合物的同时测定。

采用标准

相关标准

方法/原理/步骤

  样品处理

  称取2~3g粉碎均匀的样品,加水15mL,超声振荡5min,取出后加入2mL亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入2mL乙酸锌溶液,摇匀,用氢氧化钠溶液调pH值约为7,用水定容到25~50mL,4 000r/min离心5min,取上清液经0.45μm水系滤膜过滤,供高效液相色谱测定。若样品中含有较多的脂肪时,可将定容好的样液转移到分液漏斗中,加入正己烷10ml,振摇1min,静置分层,弃去正己烷层,再加入10mL正己烷重复提取一次,取下层水相置于离心管中,4 000r/min离心5min,取上清液经0.45μm水系滤膜过滤,供高效液相色谱测定。

  高效液相色谱检测条件的确定

  试验方法

  1.检测波长的选择

  经紫外光谱扫描190~400nm波段,得出六种物质的最大吸收波长分别为:乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)226nm,糖精钠202nm,阿斯巴甜208nm,苯甲酸226nm,山梨酸257nm,脱氢乙酸230nm、293nm。故选择205nm作为这六种食品添加剂同时测定的波长,在波长205nm下各物质灵敏度相近,基质干扰少,样品前处理相对简单,可简化日常工作,缩短检测时间,提高检测效率。

  2.流动相及流动相比例的选择

  查阅文献及现行有效的国家标准,在测定防腐剂和甜味剂时采用的流动相多是甲醇和乙酸铵。试验发现单独选用甲醇与乙酸铵或乙腈与乙酸铵时,六种化合物中的糖精钠与阿斯巴甜都不能得到良好分离。试验采用甲醇:乙腈:0.01mol/L乙酸铵做流动相,发现三种试剂的不同比例对分离度、峰形、灵敏度影响较大。有机相含量低时,标准物质出峰时间长;有机相含量高时,标准物质出峰时间缩短。选用0.01mol/L乙酸铵与甲醇、乙腈比例为(95:1:4)、(94:2:4)、(93:3:4)的流动相进行等度试验,结果表明,当0.01mol/L乙酸铵与甲醇、乙腈的比例为93:3:4时,各待测物质都能得到较好的分离,分析时间适中。

  标准曲线的测定

  1.苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜混合标准使用液的配制

  分别吸取苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜标准储备液(浓度为1.0mg/mL,由国家标准物质中心购买)0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL于10mL容量瓶中,加水至刻度,即得含苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜10μg/mL、20μg/mL、30μg/mL、40μg/mL、50μg/mL的标准使用液系列。用0.45μm水相微孔滤膜过滤,待测。

  2.高效液相色谱条件

  色谱柱:Agilent C18液相色谱柱;流动相:乙腈:甲醇:0.01mol/L乙酸铵为4:3:93;流速:1.0mL/min;柱温:30℃,进样量:10μL;检测器:紫外检测器,波长205nm。按以上色谱条件将六种物质的混合标准使用液进行色谱分析,以保留时间定性,峰面积外标法定量。

仪器设备

    仪器仪表

  Agilent 1200液相色谱仪,紫外检测器(VWD),自动进样器(G1313A),Agile ntC18液相色谱柱,超声波水浴振荡器,离心机,分析天平(感量0.0001g)。

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