方案优势

从测试结果和色谱分离图可以看出， 该方法能够使As(Ⅲ)，As(V)，MMA和DMA等四种形态的砷完全分离。检出限可达到As(Ⅲ)1.0ug· L-1，As(V)2．3 ug·L-1。该方法适用于金矿石、尾矿石淋出液及金矿周遍环境水体中不同价态砷和总砷 的定性和定量测定。

采用标准

相关标准

方法/原理/步骤

　　测试原理与条件

　　测定淋滤水样中各种形态砷采用的方法是IC-HG-AFS联用方法。其原理是利用离子色谱将水样中的As(Ⅲ)，As(V)，MMA，DMA等四种形态的砷分离，分离物依次进入氢化物发生系统，被还原为三氢化砷(AsH3)，在载气的推动下，进入原子荧光检测器，测定水样中各形态砷的含量。

　　图1为砷标准溶液色谱图。各形态砷标准溶液的浓度是As(Ⅲ)为50ug·L-1，DMA，MMA和As(V)为100ug· L-1。测试条件：流动相为pH 6.00，15 mmol·L-1的(NH4)2HPO4溶液，采用恒流模式，流动速度为1.000 mL·min-1；以0.5%KOH与1.5%KBH4的混合溶液和7%盐酸反应产生的H2作为还原剂；空心阴极灯的电流是80mA，辅助电流40mA；光电倍增管的负高压270mV；载气为氩气，载气流量400mL·min-1，屏蔽气流量600mL· min-1。

　　结果与讨论

　　淋滤液的精密度实验

　　为防止水样中的颗粒物堵塞分离柱，在测试前需要用0.45 um的醋酸纤维素滤膜过滤处理水样。采用IC-HG-AFS联用方法，As(Ⅲ)，As(V)，MMA，DMA等四种形态砷的最小检出量分别为：1.0，2.3，2.1，8.3ug·L-1，As(Ⅲ)和As(V)的相对标准偏差(n=7)分别小于3%和4%。具体数据见表1。

　　加标回收结果

　　抽取两个样品作加标回收实验。将每个样品平均分为7份，分别加入同样体积的As(Ⅲ)40ug·L-1，As(V)80ug·L-1标准溶液，回收率测定结果见表2和3表。

　　实验数据表明，As(Ⅲ)和As(V)的回收率分别在97%～107%与9%5～109%之间，说明用该方法测定砷的存在形态是可行的。

　　淋滤液测试

　　为了研究金矿浮选尾矿中砷的形态，在实验室进行了柱实验研究。浮选尾矿来自辽宁凤城，采用去离子水以8.9× 10-6cm·s-1～1.07X10-5cm·s-1流速淋滤尾矿柱，图2为淋滤液谱图。淋滤液与标准溶液谱图相比同样具有很好的峰形，但当As(V)浓度较高时，有拖尾现象。造成As(V)谱线拖尾现象的原因是使用的流动相(NH4)2HPO4溶液，其价态低，同As(V)结合程度高，因而造成分离时间长，反应在图谱上为拖尾。消除高浓度砷拖尾现象可以采用稀释测试样品，或使用高价态的流动相，或采用剃度淋洗的方法。实验中四种价态的砷能够彻底分离，且无干扰离子，采用峰面积积分的方法，可计算出砷含量。

仪器设备

　　气液分离器

　　气液分离器可安装在气体压缩机的出入口用于气液分离，分馏塔顶冷凝冷却器后气相除雾，各种气体水洗塔，吸收塔及解析塔的气相除雾等。气液分离器也可应用于气体除尘，油水分离及液体脱除杂质等多种工业及民用应用场合。