方案优势

样品按照国标18581，使用内标法，涂料经稀释、过滤后，进行检测。结果表明苯类物质和醚类物质在检测限量值较低:样品的加标回收率为80%一105%，相对标准偏差小于5.0%，检出限为符合标准要 求

采用标准

国标18581

方法/原理/步骤

　　校准样品的配置

　　称取0.02g(精确至0.1mg)的内标物，以及适当质量的苯、甲苯、二甲苯、乙苯、醚类物质等标准化合物于同一配样瓶中，用适量稀释剂稀释，密封并摇匀配样瓶。

　　试样的测试

　　按产品标注的配比制备混合试样，搅拌均匀后，称取约2g(精确至0. 1 mg)，与0. 02g(精确至0.1 mg)的内标物置于同一配样瓶中，加人适量稀释溶剂，密封并摇匀配样瓶。以苯类物质及醚类物质标准品与内标物峰面积之比作为校正因子计算样品中苯类物质和醚类物质的含量。

　　样品提取条件的选择

　　本研究考察了丙酮、正己烷、西氢吠喃和乙酸乙酷4种有机溶剂对待测化合物的提取和分离效果。实验结果表明:丙酮作为溶剂时，由于溶剂的挥发性大，导致测试重复性较差:四氢吠喃和正己烷作为溶剂时，溶剂本底的杂志较多，对待测化合物会产生干扰:乙酸乙醋作为溶剂时，溶剂本底杂质少、对样品的溶解性好，待测化合物均能得到完全分离，且乙酸乙酷的挥发性较小。因此，本实验选择乙酸乙醋作为提取溶溶剂。

　　前处理方式的选择

　　本实验用乙酸乙醋溶剂以不同的稀释倍数稀释涂料样品，进行分析。结果表明，合适的样品量和溶剂稀释体积对于样品检测结果具有重要影响。如果溶剂稀释比太低，样品粘稠。进样比较困难:如果溶剂过多，稀释倍数过大，苯类物质和醚类物质的响应太小，定量分析不准确。

　　回收率和相对标准偏差测试

　　本试验采用标准加人发，选择不含苯类物质和醚类物质的涂料样品，对涂料样品在10 mg/kg. 15 mg/kg两个浓度水平添加目标分析物，每一水平平行测定6次，计算平均加标回收率和相对标准偏差，结果见表1。

　　从表1可以看出，甲苯的回收率在84%一90%之间，乙苯的回收率在88%一98%之间，乙二醇醚的回收率在102%-104%之间，均保持较好的回收率，相对标准偏差在3. 8 %4. 9%之间，证明该方法用于检测涂料中的苯类物质和醚类物质的准确性好。

　　实验样品的测定

　　称取0.02g(精确至0.1mg)的内标物，以及适当质量的苯、甲苯、二甲苯、乙苯、醚类物质等标准化合物于同一配样瓶中，加人适量稀释溶剂，密封并摇匀配样瓶。使用气相色谱-氢火焰离子检测器法进行检测，得到如下图谱。

　　图1为气相色谱氢火焰离子检测器的检测图谱，以图1中苯类物质及醚类物质标准品与内标物峰面积之比作为校正因子计算样品中苯类物质和醚类物质的含量。

仪器设备

氢火焰离子化检测器

(1) 典型的质量型检测器；

(2) 对有机化合物具有很高的灵敏度；

(3) 无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应；

(4) 氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点；

(5) 比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级，检测下限可达10^-12g·g-1。