方案优势

１４种组分的浓度在一定范围内呈线性，检出(３Ｓ／Ｎ）１１～１９μｍｏｌ·ｍｏｌ－１之间，测定值的相对标准偏差（ｎ＝８）小于１％。以标准物质ＧＢＷ（Ｅ）０６１３２２对仪器进行校准，分析了四川地区的天然气中１４种组分。

采用标准

相关标准

方法/原理/步骤

　　试验方法

　　分别将天然气标准物质和待测天然气样品连接在气相色谱仪上，进样方式为1次进样，通过泵吸入样品对管路进行清洗后，通过安装在色谱柱前的4个微型六通阀，同时进入4根色谱柱中，实现了同时进样分析。仪器自动采集数据。以天然气气体标准物质对未知天然气样品中的组分进行定性与定量分析。通过标准物质中各已知组分的保留时间对待侧样品中的组分定性，根据峰面积的大小以外标法定量。对于摩尔分数不大于5%的组分，标准气中相应组分的摩尔分数应不大于10%，也不应低于样品组分浓度的一半。对于摩尔分数大于5%的组分，标准气中相应组分的浓度，应不低于样品中组分浓度的一半，也不大于该组分浓度的2倍。

　　结果与讨论

　　色谱行为

　　在试验选择的色谱条件下，14种天然气组分标准样品的色谱图见图1。

　　各色谱柱的分离效果

　　通道A的分子筛柱载气为氩气，可分离天然气中氦气和氢气。通道B、C、D的色谱柱载气为氦气，B柱分离天然气中二氧化碳和乙烷，C柱分离丙烷、异丁烷、正丁烷、异戊烷、正戊烷、新戊烷和正己烷，D柱分离氧气、氮气和甲烷。A、B、D柱在3min内可分析完天然气中7个组分，C柱在5min内分离7种组分。该方法经过5a的试验考察，色谱峰的分离度、试验结果的准确性、重复性满足国家标准GB／T13610-2003的要求。

　　色谱柱温度的选择

　　色谱柱温度对各种化合物的保留时间有较大影响，降低色谱柱柱温可明显改善各组分的分离度，但同时分析时间变长。对于A通道，当温度高于50℃时，氢气和氮气的分离效果变差；对于C通道，异丁烷和正丁烷的分析效果也会变差，进而影响戊烷的分离。因此，在保证各组分有效分离的前提下，试验时A、B、C、D柱的初始温度分别选择为50℃，70℃，140℃，80℃。

　　载气流量的选择

　　载气流量增大，可以使样品分析的时间缩短，但流量过快会使各组分的分离效果变差。使用微型色谱柱，选择较低的载气流量，分离效果较好。A柱：分析流量1.0mL·ｍin-1，参比流量0.2mL· min-1；B柱：分析流量0.7mL·ｍin-1，参比流量0.5mL·ｍin-1；C柱：分析流量1.2mL·ｍin-1，参比流量0.2mL·ｍin-1；D柱：分析流量1.4mL·ｍin-1，参比流量0.8mL·ｍin-1。

仪器设备

　　Agilent3000Amicro-GC型气相色谱仪   
色谱条件
   进样口、进样器温度均为90℃，柱头压力
206.8KPa，反吹时间7s，运行时间300s。

   通道Ａ：分子筛柱，柱温50 ℃；通道Ｂ：PLOT Ｕ 柱，柱温
70℃；

   通道Ｃ：氧化铝柱，柱温１４０℃；

   通道Ｄ：分子筛柱，柱温８０ ℃。通道Ａ 的载气为氩气（纯度为９９．９９％），通道Ｂ、Ｃ、Ｄ 的载气为氦气（纯度为99.99％）。进样量为１μＬ。