液相色谱质谱法检测化妆品中的丙烯酰胺
http://www.testrust.com 检测通 时间:2015-11-06
【摘要】
建立化妆品中丙烯酰胺残留量的液相色谱-串联质谱的检测方法。化妆品样品用0 .1 %甲酸溶液振摇提取, 用石油醚除 去基质, 取下层清液高速离心后过滤, 用液相色谱分离, 采用质谱检测器对化妆品中丙烯酰胺进行检测, 以标准曲线法定量分 析。
方案优势
方法检出限为0.031 μg/ g , 定量限为0.1 μg/g , 在10~ 500 ng/ mL 范围内呈良好的线性关系, 3 个添加水平范围的平均回收率为92 .6 %~ 109.1%, 精密度RSD=1 .24 %, 重复性RSD=1.7%。该方法能够满足化妆品中丙烯酰胺残留的检测要求。
采用标准
相关标准
方法/原理/步骤
色谱条件与质谱条件
色谱条件
色谱柱:Ag ilent SB C18 (4 .6×150 mm ,5μm);柱温:30℃;进样量:10μL ;流动相:A :0 .1 %甲酸溶液-0 .1 %甲酸甲醇(98∶2);B :0 .1 %甲酸溶液
质谱条件
离子源:电喷雾离子化(TSI)源;离子源温度:400℃;检测方式:正离子检测方式;离子源喷射电压:5 500 V ;气帘气(CU R):20 psi ;雾化气(GS1):60 psi ;辅助气(GS2):50 psi ;碰撞气(CAD):9 psi ;扫描方式:MRM。
试剂、对照品配制
1. 0 .1 %甲酸溶液
取甲酸1 mL ,用重蒸水稀释至1 000 mL。
2.内标溶液的配制
内标储备溶液的配制:取13 C丙烯酰胺对照品约10 mg ,精密称定,置100 mL棕色容量瓶中,用0 .1 %甲酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,配成质量浓度为0 .1 mg/mL的标准储备溶液。内标工作溶液的配制:精密量取内标储备溶液1 mL ,置100 mL棕色容量瓶中,用0 .1 %甲酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,配成质量浓度为1μg/mL的内标工作溶液。
3.对照品溶液的配制
丙烯酰胺标准储备液:取丙烯酰胺对照品约10 mg ,精密称定,置10 mL棕色容量瓶中,用0 .1 %甲酸溶液稀释至刻度,摇匀,配成质量浓度为1 .0 mg/mL的标准储备溶液。
丙烯酰胺标准工作溶液:精密量取标准储备溶液0 .1 mL于100 mL棕色容量瓶中,用0 .1 %甲酸溶液稀释至刻度,摇匀。分别精取0 .1、1、2、3、4和5 mL于10 mL容量瓶中,各加入内标工作溶液1 mL ,用0 .1 %甲酸溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液1~6。此时溶液中丙烯酰胺浓度分别为10、100、200、300、400和500 ng/mL。
供试品溶液的制备
准确称取混匀的试样约1 .0 g ,精确至0 .01 g ,置于50 mL具塞聚丙烯离心管中,精密加入内标溶液1 .0 mL ,加0 .1 %甲酸溶液10 mL ,充分振摇20 min ,使分散均匀,加石油醚10 mL ,振摇10 min去除基质, 8 000 rpm离心20 min ,吸取下层溶液,于12 000 rpm 2~8℃离心20 min ,取上清液,过0 .45μm滤膜,滤液作为待测溶液,备用。
空白样品的制备
除不加试样外,均按上述制备步骤进行。
仪器设备
API4000液相色谱/三级四极杆串联质谱联用仪
配置Agilent1100系列液相色谱仪
四元梯度泵: 流量范围:0.001-10.0ml/min, 0.001 ml/min递增
流量精度:≤0.15%RSD
压力范围:0-400bar
梯度洗脱:0-100%,0.1%递增
梯度混合精度:±0.2%
带在线四通道脱气装置
自动进样器: 可放置≥100个2 ml样品瓶
进样量:0.1-100μl
进样精度:<0.5%RSD
二极管阵列检测器(1024个tube)
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