方案优势

在盐度为35，进样时间为70 s，清洗时间为90 s 的条件下，总氮和总磷的检出限分别为0.050mg／Ｌ和0.020 mg／Ｌ，测定结果的相对标准偏差分别为1.15%，0.60%(n=6)，加标回收率分别为98.7%～101.2% 和98.6%～102.5%。该方法能满足海水养殖废水中总氮和总磷的监测要求。

采用标准

相关标准

方法/原理/步骤

　　实验原理

　　总氮自动检测依据如下反应：样品与过硫酸钾／氢氧化钠溶液在硼砂缓冲器中混匀，加入到UV消化器中加热消化生成硝酸盐，透析后经过镉铜柱，硝酸盐被还原成亚硝酸盐，再通过Griess反应(亚硝酸盐与二氨基苯磺酸结合成重氮化合物，重氮化合物与二氯萘基乙烯二胺形成一个高级偶氮基染色物)检测硝酸盐含量。在540 nm处测定吸光度。总磷自动检测依据如下反应：样品与过硫酸钾混合，有机磷在UV光下分解，硫酸加入样品流，溶液升温后，复合无机磷被消化成正磷酸盐，加入氢氧化钠中和后，溶液通过蒸馏水透析。在酒石酸锑钾和稀磷酸溶液的酸性介质中七水合钼酸铵催化生成锑–磷酸盐–钼酸盐复合物，该复合物与抗坏血酸维生素C作用呈现深蓝色，在880 nm处测定吸光度。

　　所用试剂

　　碱性过硫酸钾(K2S2O8)溶液：用少量无氨水充分溶解12.00 g的氢氧化钠，称取40.00 g过硫酸钾溶于900 mL无氨水，再加入氢氧化钠溶液，以无氨水定容至1 000 mL；

　　酸性过硫酸钾(K2S2O8)溶液：称取9.90 g过硫酸钾溶于800 mL蒸馏水，加入85.00 mL浓硫酸H2SO4 (95%～97%)，再加入蒸馏水定容至1 000mL；

　　氮、磷混合标准溶液：称取7.218 g优级纯硝酸钾(KNO3，110℃干燥2h)溶于800 mL无氨水中，定容至1 000 mL，此溶液含氮为1 000 mg／L。称取4.394 g磷酸二氢钾(KH2PO4，110℃干燥2h)溶于800 mL蒸馏水，定容至1 000 mL，此溶液含磷为1 000 mg／L。根据实验需要可逐级稀释成氮、磷混合标准使用液；

　　缓冲溶液：在800 mL蒸馏水中溶解氯化铵(NH4Cl)，用氨水(25% NH4OH )调节溶液pH为8.2±0.1，加蒸馏水定容至1 000 mL，加1.00 mL聚氧乙烯月桂醚(Brij35表面活性剂，30%)，混匀；

　　显色溶液：用800 mL蒸馏水稀释100.00 mL盐酸(HCl，32%)，加10.00 g磺胺(C6H8N2O2S)和0.50 g二氯萘基乙烯二胺(C12H16Cl2N2)溶解，混匀，加蒸馏水定容至1 000 mL；

　　钼酸铵溶液：取40.00 mL浓硫酸(H2SO4，95%～97%)溶于800 mL蒸馏水，加入4.80 g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶解，定容至1 000 mL，加入2.00 mL单(双)十二烷基硫酸盐二苯氧钠(FFD6)，混匀；

　　酒石酸锑钾溶液：溶解酒石酸锑钾300 mg[K(SbO)C4H4O6·½H2O]于80.00 mL蒸馏水，定容至100 mL；

　　L(+)抗坏血酸维生素C溶液：溶解18.00 g

　　L(+)抗坏血酸维生素C(C6H8O6)于800 mL蒸馏水，加入20.00 mL酒石酸锑钾溶液，定容至1 000 mL；水质总氮标准：2.99 mg／L，编号GSBZ50026–94，环境保护部标准样品研究所；

　　水质总磷标准：1.46 mg／L，编号GSBZ50033–95，环境保护部标准样品研究所；

　　中国标准海水：盐度值分别为5，20，30，35，40，GBW(E)130011–1–5，国家海洋标准计量中心；实验所用试剂除特殊说明外均为分析纯；实验用水为二次蒸馏水。

　　实验方法

　　水样的紫外消解

　　样品由自动进样器进入分液器，然后分别进入总氮、总磷紫外消解器，消解后的水样流入比色管并经脱气后测定。

　　总氮的测定

　　消解后水样在载流的载带下，流过铜–镉柱被还原后，与显色溶液在反应管中汇合、反应，检测器在波长540 nm处测定吸光度，排出废液。

　　总磷的测定

　　消解后水样在载流的载带下，与酒石酸锑钾溶液在反应管中汇合，再与L(+)抗坏血酸维生素C溶液在反应管中汇合、反应、显色，检测器在波长880nm处测定吸光度，排出废液。

仪器设备

　实验仪器：

  流动注射分析仪：SAN++型，荷兰Skalar仪器有限公司

   采用现代化模块（积木）式设计，先进的USB快速连接可以实现快速启动、自动关机。分析的指标为氨、硝态氮/亚硝态氮、总氮、磷酸根、总磷、直链淀粉以及其他参数。