原子荧光光谱法测定土壤中的砷和汞
http://www.testrust.com 检测通 时间:2015-09-18
【摘要】
采用原子荧光光谱法测定土壤中的砷和汞。样品经微波消解后,采用On-Guard H 前处理柱去除消解液中的干扰离子,然后进行测定
方案优势
传统的 化学测定方法操作比较繁琐、分析时间长,且会使用 对人体有害的化学溶剂,原子荧光光谱法测定砷和汞 具有很高的灵敏度,但在测定土壤样品时,土壤中共 存金属元素会对砷和汞的测定产生较严重的干扰.
采用标准
相关标准
方法/原理/步骤
实验试剂
砷和汞标准储备溶液:100mg·L-1,使用时用硝酸(5+95)溶液稀释至所需质量浓度。
砷和汞标准溶液:100μg·L-1,介质为硝酸(5+95)溶液。
硫脲溶液:50g·L-1。
混合再生液:10g·L-1硼氢化钾-1g·L-1氢氧化钠溶液。
载流:盐酸(5+95)溶液。
所用试剂为优级纯,试验用水为去离子水。
样品采集和前处理
在农田内采集4份土壤样品,捡去石块、树根和草根等杂物置于实验台上风干。风干后用四分法逐步缩分样品,用木锤碾碎,过2mm筛后装于塑料瓶中备用。称取土壤试样0.2000g置于消解罐中,加入硝酸5mL、氢氟酸2mL、过氧化氢1mL,旋紧盖子,放入微波消解炉中,按微波消解程序消解。冷却后,转移至聚四氟乙烯坩埚中,加入高氯酸1mL于电热板上加热蒸至近干,冷却,加入硝酸(5+95)溶液2mL温热溶解残渣,转移至50mL容量瓶中,加入50g·L-1硫脲溶液5mL,用盐酸(5+95)溶液定容后再经On-GuardH前处理柱过滤后待测。同时做空白试验。
结果与讨论
1.样品前处理方法的选择
试验比较了电热板消解和微波消解对样品进行前处理的情况,结果表明:采用电热板进行消解,需加入硝酸10mL、盐酸5mL、氢氟酸3mL、高氯酸2mL,消解耗时超过4h。微波消解能使氧化剂能力提高,加速样品分解,微波消解是在密闭的高温高压系统进行,测定砷和汞无损失,加入消解的酸用量较少,解决了传统的电热板消解法用酸量过大的问题。由此可见,采用微波法消解样品比传统的电热板法节约了试剂和时间,简化了操作步骤,在消解过程中减少了砷和汞的损失与污染途径,提高了测定结果的准确度。试验选用微波法消解样品。
2.样品消解条件的选择
试验分别考察了用硝酸-过氧化氢-盐酸、硝酸-氢氟酸-盐酸、硝酸-氢氟酸-过氧化氢等消解体系对土壤样品进行消解的效果,结果表明:采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢体系消解样品效果较好。在微波消解程序中,步骤3的温度设计较为重要,温度过低,会使样品消解不完全;温度太高,会使测定元素挥发造成结果明显偏低。当该步骤温度设置低于180℃,土壤标准样品的测定值比标准值低;温度设置为190℃时,样品消解后无残渣,测定值较准确。在土壤消解过程中会产生过量酸,对测定有影响。因此在消解后,必须驱赶尽剩余的酸,赶酸不彻底会对测试产生干扰,严重影响测定结果。
3.柱流量对交换容量的影响
On-GuardH柱填料树脂的交换容量随着柱流量的增大而降低,如果要获得较大的交换容量,应该维持较小的柱流量;但是柱流量过小,又会使整个交换过程的时间延长,分析效率降低。在满足试验交换容量的前提下,选择尽可能小的柱流量,试验选择柱流量为1mL·min-1。
4.干扰消除
在原子荧光光谱法测定过程中,多种金属元素会对测定结果产生干扰。在土壤分析过程中,消解液中的铜、钴、镍、银等过渡金属离子会对砷和汞的测定产生不同程度的干扰。因此,试验选择以H型聚苯乙烯基酸性树脂为填料的On-GuardH柱去除消解液中金属离子。在On-GuardH柱固相萃取消解液中的金属离子过程中,On-GuardH柱对金属离子的吸附力比溶解金属的溶解力更大,当消解液通过吸附剂时,金属离子浓缩在其表面,避免了样品中共存金属元素对砷和汞的测定干扰。试验考察了On-GuardH柱对土壤中常见金属元素干扰的消除效果,结果表明,在试验条件下,On-GuardH柱能完全去除消解液中共存的金属离子,对测定结果无明显干扰。
仪器设备
实验仪器:
AFS-2300型原子荧光分光光度计;一次性On-GuardH前处理小柱,以H型聚苯乙烯基酸性树脂为填料;MDS-8型微波消解仪;KLZ型艾柯超纯水器。
仪器工作条件:
灯电流40mA;负高压300V;原子化器高度8mm;载气为高纯氩气(纯度为99.999%),载气流量400mL·min-1,屏蔽气流量1000mL·min-1;进样体积0.5mL;读数方式为峰面积。微波消解程序见表1。
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