方案优势

微波消解法的精密度试验和回收率试验表明微波消解法的检测结果准确可靠，满足测定要求，并操作简便快速，适用于工业废水中重金属含量的测定。

采用标准

相关标准

方法/原理/步骤

　　化学试剂

　　试验中所用的硝酸为优级纯，过氧化氢(30 %)，标准品为国家环境化学标准物质的水中镉、铬、铅、镍、铜、锌、锰成分分析标准物质100 ug/mL或1000 ug/mL

　　实验方法

　　工业废水样品的不均匀性，使得样品前处理制备工作尤为重要，对测试结果的准确性有着直接的影响。

　　1.湿式消解法

　　取摇匀的工业废水样液20.0 mL，移入三角瓶中，加入5.0 mL硝酸，盖上表面皿，置于电热板上加热消化。如消化不完全，再补2.0 mL硝酸，继续消化，直至溶液无色透明。再加5.0 mL纯水，加热除去多余硝酸。取下冷却，将消化液移入50 mL容量瓶中，用纯水洗涤三角瓶，定容至刻度，待测。同时做试剂空白和加标回收样品。

　　2.微波消解法

　　取摇匀的工业废水样液20.0 mL于消化罐中，加入3.0 mL硝酸，1.0 mL过氧化氢，移入密封罐中，旋紧密封盖，再置于微波消解系统中，按照设置的程序进行消解。消化后，冷却，将试样消化液移入50 mL容量瓶中，用纯水洗涤消化罐，定容至刻度，待测。同时做试剂空白和加标回收样品。

　　元素分析线的选择

　　根据工业废水的监测标准要求，按照《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB 18918-2002)中部分一类污染物和选择控制项目，选择了其中的总镉、总铬、总铅、总镍、总铜、总锌、总锰七大重金属元素作为实验项目。

　　分析线选择是否恰当，直接影响到测定结果的准确性以及测定方法的可信度。选择分析元素的分析线时，也要考虑到背景干扰、基体干扰和元素之间的干扰等因素。Prodigy型全谱直读等离子体发射光谱仪具有同时扣背景校正能力，其干扰完全可以通过选择适当的背景扣除点进行校正。根据仪器谱线库提供的谱线资料及其灵敏度资料，每个元素选择2~3条无明显干扰的灵敏线扫描，经优化比较，确定一条干扰小的波长谱线作为各元素最佳分析线，如表3。

　　两种前处理方法的相对偏差

　　选取具有代表性的工业园区废水样液，搅拌均匀，按照微波消解法和湿式消解法处理样液，在所选定的工作参数下，利用ICP-AES测定多个平行样的重金属元素含量。平行样的测定结果平均值和两种处理方法之间的相对偏差见表4。

　　从表4中可知各个元素的两种处理方法测定值之间相对偏差均小于5 %，在允许差范围之内，可见两种前处理方法的测试值可靠，而且微波消解的测定值要大于湿式消解的测定结果，说明微波消解更能有效对样品进行消解处理。

　　两种前处理方法的精密度比较

　　选取了工业园区废水样品进行多个平行样分析测定，计算出本方法的相对标准偏差(RSD%)，结果如表5所示。对于污水类的不均匀样品，相对标准偏差＜10 %都能符合检测要求。从表5中可以看到，两种方法的相对标准偏差都在1.68 %~9.16 %之间，满足工业污水重金属检测的精密度要求，说明两种前处理方法对工业废水样品的测定结果有良好的稳定性。

仪器设备

　　仪器装置

　　Prodigy型电感耦合等离子体发射光谱仪(美国利曼公司)。仪器操作选用工作条件于表1。

　　Mars 6型高通量密闭微波消解系统(美国CEM公司)。

　　EH-20A plus型微控数显电热板(昆山莱柏仪器设备有限公司)。