方案优势

本方法分析周期短，且煤气中H2S 的含量在(1～5000) ×10- 6 的范围内线性关系良好，准确度高，重现性好，还可以避免煤气中其它硫组分的对硫化氢的影响。

采用标准

国家相关标准

方法/原理/步骤

　　实验

　　仪器与试剂

　　南京科捷GC5890气相色谱仪，带FPD检测器(双火焰)

　　进口的手动惰性六通阀，整个进样系统全部是聚四氟乙烯管

　　1ml聚四氟乙烯定量环，涂聚四氟乙烯的取样袋

　　色谱柱：10%TCP(磷酸三甲苯脂)，色谱柱是聚四氟乙烯管

　　KJ5890色谱工作站

　　实验条件

　　柱箱(COL)：50℃ 注样器：(ING)200℃ 检测器(DET)：200℃

　　载气30ml/min氢气140ml/min 空气2 170ml/min

　　实验步骤

　　1.打开气体，开机，等待仪器就绪，就绪约10min后，点火，等基线稳定。2.直接把标气钢瓶通过不锈钢管连接到六通阀进口，六通阀出用气路管引出，接到一个装水的烧杯中，吸收多余的H2S。

　　3.把低浓度的四组标气分别进色谱，每个样品重复三次，通过软件计算出出平均值，然后用软件计算出标准曲线。

　　结果与讨论

　　1.试验的结果完全是通过色谱工作站来完成的。避免人工计算可能出现的错误。保证了结果的准确性。

　　2.在煤气取样口接一装满无水CaCl2的干燥器,用气体取样袋从煤 气管道取回煤气,待煤气温度与室温相同后,直接用取样袋从六通阀进样口即可开始进样分析。

　　3.计算两组校正曲线，这和仪器的本身的量程有关，浓度比较小的用最大的量程。浓度比较低的用最小的量程。这样做与检查的样品息息相关。保证样品检验的合理性与准确性。

　　4.FPD检测条件的选择应针对最佳响应值进行,检测条件选择合适可以得到最佳的检测结果。主要影响因素有气体流速、检测器温度和样品浓度。柱箱50℃，注样器200℃，检测器200℃。载气30ml/min，氢气140ml/min，空气2170ml/min。这个条件是灵敏度，噪声最佳的条件。

　　5.精密度

　　取样袋取一袋气体放置到室温后即可进样分析,每次进样时尽量控制相同的速度和进样量(定量管为1 mL)。在同一条件下进行多次平行测定,计算相对标准偏差。

仪器设备

　　硫化氢分析专用气相色谱仪技术指标：

　　1、温控

　　控温范围：室温上7℃-400℃(增量0.1℃)

　　程升阶数：三阶

　　程升速率：0.1℃-50℃／min(增量0.1℃)

　　2、检测器FPD

　　检测限：≤6×10-13g／s(P)

　　基线噪声：≤5×10-11 g／s(S)

　　样品：甲基对硫磷

　　硫化氢分析专用气相色谱仪配置

　　产品名称                        型号                             规格及说明

　　气相色谱仪              GC5890        FPD，毛细管柱进样系统、，液晶显示，程序升温、智能后开门

　　色谱工作站                KJ5890                           专用工作站

　　色谱柱                                                           10%TCP(磷酸三甲苯脂)

　　氮氢空一体机           HGT-300                氮气、氢气流量300ml/min，空气流量2L/min

结论

　　通过此试验，我们会发现气相色谱法分析代替其它方法分析，整个分析的周期由原来的2 h缩短到现在的10 min左右，而且准确度高，精密性理想，操作简便快速，完全可以替换掉传统的滴定法和分光光度法来测量焦炉煤气中的H2S。在分析实际样品时，可以看到有其它的杂质峰，可以分析其它含硫杂质的特点。这是传统方法无法避免的。因此，这个方法是值得推广的。