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液相色谱法测定食品中添加剂苯甲酸等的解决方案

http://www.testrust.com 检测通 时间:2014-12-24

【摘要】

食品添加剂的检测,目的在于监督、保证和促进正确合理地使用食品添加剂,确保人民的身体健康。苯甲酸、山梨酸、糖精钠均是常用的食品添加剂,其中防腐剂(苯甲酸、山梨酸)和糖精钠是饮料必测项目。目前关于食品中防腐剂与甜味剂的检测方法的很多,主要涉及的检测方法有薄层色谱法、比色法、离子选择电极测定法、气相色谱法、液相色谱法。本实验采用液相色谱法来进行测定。

方案优势

检测效果更佳、更实惠。

采用标准

国家相关标准

方法/原理/步骤

  1、样品前处理

  汽水类:称取适量试样,微温搅拌除去二氧化碳,用氨水溶液调pH为7,加水定容,过滤,待测。

  饮料类:称取适量试样,用氨水溶液调pH为7,加水定容,摇匀,离心沉淀,取上清液过滤,待测。

  2、标准溶液的配置

  用超纯水分别将3种标准品配置成适宜浓度的苯甲酸,糖精钠、山梨酸的储备液,备用。使用时分别取各储备液适量,用甲醇稀释成混合标液,待测。

  3、分析条件

  流动相:甲醇+乙酸胺溶液 5+95

  流量:1ml/min

  波长:230nm

仪器设备

  二、仪器配置方案:

  LC-10Tvp高压恒流泵:2台

  SPD-10Tvp紫外检测器:1台

  SCL-10Tvp系统控制器:1台

  高压混合器:1台

  7725i手动进样阀:1套

  液相色谱柱:C18色谱柱(4.6mm*250mm,5um):1支

  色谱工作站:1套 (VI2010、N2000、N3000选用)

  液相色谱柱:1支 (C18 4.6*250mn,5um)

  微量进样器:1支 (50ul/100ul)

  进样支架 :1只 (进样阀用)

  苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准物质:各1支

  以及相应的前处理设备。

  LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪技术指标

                                                      LC-10Tvp高压恒流输液泵

  输液方式                                                     微体积串联双柱塞

  最大输液压力                                               0~9999Psi

  流量设定范围                                0.001~9.999ml/min (以0.001ml/min步长调节流量)

  流量设定值误差                                                ≤0.5%

  流量稳定性误差                                               ≤0.2%RSD

  压力脉动                                小于15Psi (流量1mL/min,压力600~1600Psi。)

  泵密封性                                  压力为5400Psi,时间为10min,压降小于400Psi。

  时间程序功能                                                            有

  尺寸                                                            W260×H130×D420mm

  重量                                                                             11kg

  使用环境温度范围                                                  4~40℃

                                            SPD-10Tvp紫外可见可变波长检测器

  波长范围                                                             190nm~700nm

  波长示值误差                                                                   ≤±1nm

  波长重复性误差                                                              ≤±0.1nm

  动态噪声                                      ≤±0.75×10-5AU (甲醇,1ml/min,254nm,20℃。)

  静态噪音                                         ≤±0.5×10-5AU (空池,响应时间1秒,20℃。)

  动态基线漂移                                  ≤±1×10-4AU/h (甲醇,1ml/min,254nm,20℃。)

  静态基线漂移                                          ≤0.5×10-4 (空池,响应时间1秒,20℃。)

  线性范围                                                                             ≥104

  最小检测浓度                                                 ≤1×10-9g/mL (萘/甲醇溶液)

  定性重复性                                                                  RSD6≤0.1%

  定量重复性                                                                     RSD6≤0.5%

  光谱带宽                                                                             6nm

  流通池体积                                                                          8μL

  光程                                                                                    10mm

  时间程序功能                                                                         有

  尺寸                                                                    W260×H130×D420mm

  重量                                                                                    11kg

  使用环境温度范围                                                           4~40℃

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龙岩市交通工程试验检测中心

负责承担全市交通待业公路(包括高速公路、国道、省道)水路工程试验检测工作任务

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