方案优势

本方法分析周期短，且煤气中H2S 的含量在(1～5000) ×10- 6 的范围内线性关系良好，准确度高，重现性好，还可以避免煤气中其它硫组分的对硫化氢的影响。

采用标准

略

方法/原理/步骤

　　1实验

　　1.1仪器与试剂

　　湖南创特GC5890气相色谱仪，带FPD检测器(双火焰)

　　进口的手动惰性六通阀，整个进样系统全部是聚四氟乙烯管

　　1ml聚四氟乙烯定量环，涂聚四氟乙烯的取样袋

　　色谱柱：10%TCP(磷酸三甲苯脂)，色谱柱是聚四氟乙烯管

　　KJ5890色谱工作站。

　　1.2实验条件

　　柱箱(COL)：50℃ 注样器：(ING)200℃ 检测器(DET)：200℃

　　载气30ml/min氢气140ml/min 空气2 170ml/min

　　1.3实验步骤

　　1.3.1打开气体，开机，等待仪器就绪，就绪约10min后，点火，等基线稳定。

　　1.3.2直接把标气钢瓶通过不锈钢管连接到六通阀进口，六通阀出用气路管引出，接到一个装水的烧杯中，吸收多余的H2S。

　　1.3.3把低浓度的四组标气分别进色谱，每个样品重复三次，通过软件计算出出平均值，然后用软件计算出标准曲线(图一)。

　　高浓度的四组标气也是用同样的方法，计算出标准曲线(图二)。

　　1.3.4分别从塔前，塔后取气，然后进样分析。(图三)

　　2结果与讨论

　　2.1试验的结果完全是通过色谱工作站来完成的。避免人工计算可能出现的错误。保证了结果的准确性。

　　2.2在煤气取样口接一装满无水CaCl2的干燥器,用气体取样袋从煤 气管道取回煤气,待煤气温度与室温相同后,直接用取样袋从六通阀进样口即可开始进样分析。

　　2.3计算两组校正曲线，这和仪器的本身的量程有关，浓度比较小的用最大的量程。浓度比较低的用最小的量程。这样做与检查的样品息息相关。保证样品检验的合理性与准确性。

　　2.4 FPD检测条件的选择应针对最佳响应值进行,检测条件选择合适可以得到最佳的检测结果。主要影响因素有气体流速、检测器温度和样品浓度。柱箱50℃，注样器200℃，检测器200℃。载气30ml/min，氢气140ml/min，空气2170ml/min。这个条件是灵敏度，噪声最佳的条件。

　　2.5精密度

　　取样袋取一袋气体放置到室温后即可进样分析,每次进样时尽量控制相同的速度和进样量(定量管为1 mL)。在同一条件下进行多次平行测定,计算相对标准偏差,其结果见表1。

　　由表1可知本方法的精密度较好,能满足煤气中H2S测定的要求。

仪器设备

　　硫化氢分析专用气相色谱仪主要特点

　　1、全兼容惠普HP5890II气相色谱仪，可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板。仪器技术指标、性能，检测器灵敏度可与HP5890相媲美！

　　2、GC5890气相色谱仪全新集成数字电子电路，控制精度高，性能稳定可靠，温控精度可达0.01℃

　　3、独特的进样口设计解决进样歧视；双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移，而且减去背景噪音的影响，可以得到更低的最小的检测限。

　　4、柱箱容积大，智能后开门系统无级可变进出风量，缩短了程序升／降温后系统稳定平衡时间；加热炉系统：(温度范围)环境温度＋7℃-400℃。三阶程序升温，升温速率0-50℃／min；增量0.1℃／min可以由用户重新校正炉温，并随意设定最高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。

　　5、可同时安装两种进样系统：填充柱、毛细管分流／不分流进样系统(具有隔膜清扫功能)；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)。可选配自动／手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉。

　　6、检测器系统：火焰离子检测器容易拆卸和安装，便于清洁或更换喷嘴；高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高，基线稳定快(15分钟即可稳定)；输入信号可进行对数放大，减少干扰，提高灵敏度。可选配TCD、ECD、NPD、FPD。

　　7、具有开机自诊断功能、秒表功能(方便流量测定)、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能。

　　硫化氢分析专用气相色谱仪技术指标：

　　1、温控

　　控温范围：室温上7℃-400℃(增量0.1℃)

　　程升阶数：三阶

　　程升速率：0.1℃-50℃／min(增量0.1℃)

　　2、检测器FPD

　　检测限：≤6×10-13g／s(P)

　　基线噪声：≤5×10-11 g／s(S)

　　样品：甲基对硫磷

　　硫化氢分析专用气相色谱仪配置