方案优势

灵敏度高、抗干扰能力强、精密度高、选择性好、仪器简单、操作方便。

采用标准

国家相关标准

方法/原理/步骤

　　试验步骤

　　称取蜂胶样品1.00～2.O0g于锥型瓶中，加数粒玻璃珠，加混合酸10mL浸泡过夜，置于电热板上或可调温电炉上加热消解，若变棕黑色，再补加混合酸，至消化液呈无色或淡黄色，继续加热至冒白烟，取下冷却，转移至25mL容量瓶中，用0.5mol/L硝酸溶液稀释，同时作试剂空白。分别吸取1.0mg/L铅标准工作溶液1.O0，2.00，4.O0，6.O0，8.O0mL于100mI容量瓶中，注入l0uL于石墨炉中，测得其吸光度，并求得吸光度与浓度关系的一元线性回归方程。分别注入样品溶液和试剂空白溶液各10uL于石墨炉中，测得其吸光度，代人标准系列曲线的一元线性回归方程中求得样品溶液中铅含量。

　　溶液酸度的选择

　　在试验条件下，用0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6mol/L硝酸溶液溶解样品，分别测定相应的吸光度。试验结果表明：当硝酸的浓度为0.5mol/L叫时吸光度最大。因此，选择硝酸的浓度为0.5mol/L•。

　　灯电流的选择

　　在试验条件下，当电流为3.0，3.5，4.0，4.5，5.0，5.5，6.0 mA时，分别测定相应的吸光度。试验结果表明：当灯电流≥5mA时吸光度最大，灵敏度最高。因此，选择灯电流为5mA。

　　工作曲线及检出限

　　按试验条件对10.0，2O.0，40.0，60.0，8O.0 mg/L叫铅标准系列溶液进样分析，以铅的质量浓度C为横坐标，吸光度A为纵坐标绘制工作曲线，得线性回归方程A：==0.0016C+0.0063，相关系数为0.9998，由3倍的信噪比计算检出限，检出限为0.04 mg/kg

　　精密度与准确度

　　按试验条件对样品溶液进行分析，测定结果的平均值(n=6)为0.27 mg/kg。，相对标准偏差(n=6)为1.00。称取样品分别加入铅标准溶液，按试验步骤对样品进行处理与测定。测得蜂胶样品中铅的平均含量为0.27mg/kg。，加入0.25，0.50，0.75，1.00 mg/kg叫铅标准，测得总量为0.46，0.78，1.00，1.32mg/kg。，回收率为76.0%～l05.0%。

仪器设备

　　AA4520F型原子吸收分光光度计配置单

　　标准配置                                                               数量

　　4520型原子吸收分光光度计主机                      1套

　　石墨炉体                                                                1套

　　石墨锥                                                                    1对

　　石墨管(热解、非热解)                                          2根

　　进样器                                                                    2支

　　流体管 (Φ6、Φ10)                                          共 26米

　　保护性气体箱                                                      1个

　　石墨炉电源线                                                       1根

　　石墨炉电源保险管(一)、(二)                          共15个

　　气体箱控制线                                                       1个

　　调零联线                                                               1个

　　热保护联线                                                           1个

　　铅空心阴极灯                                                       1支

　　AA4520标准型原子吸收光谱仪技术指标：

　　波长范围：190～900nm

　　6灯灯塔：多元素分析时不需要更换灯

　　波长重复性：±0.1nm

　　波长准确性：全波段±0.2nm

　　吸光度范围：0–2.5ABS

　　谷峰能量比：<20%

　　分辨率：光谱带宽0.2nm时能分开锰双线(279.5和279.8)

　　光谱带宽：(6档、4档可选)0.1nm,0.2nm,0.4nm,0.7，1.0，2.0nm

　　静态基线漂移：≤0.002ABS/30min(Cu)

　　重量：80kg

　　尺寸：500*450*430(mm)

　　光栅数：1800条/mm

　　D2背景扣除方式：背景信号1ABS时，扣除背景能力≥50倍

　　自吸收背景扣除方式

　　电源：220V AC

　　石墨炉系统

　　石墨炉工作温度：常温～3000℃

　　最大升温速度：≥2000℃/s

　　特征量：Cd≤1pg,Cu≤10pg

　　精密度相对标准偏差：Cd≤3%,Cu≤3%

　　重量：60kg

　　尺寸：550*450*280(mm)

　　安全过电流保护

　　保护气体压力不足报警/自动停止升温

　　冷却水流量不足报警/自动停止升温

　　电源：220V AC

　　功率：7000w

　　自动进样器：85位，自动配置标准曲线，自动稀释功能，高精度进样

　　试验部分

　　1主要仪器与试剂

　　AA-4520型原子吸收分光光度计。

　　混合酸：浓硝酸、高氯酸以体积比4比1混合。

　　铅标准使用液：移取1.000g/L铅标准储备液10.0mL于100mL容量瓶中，用0.5mol/L硝酸溶液逐级稀释后配成1.0mg/L铅标准工作溶液。

　　水为去离子水，其电阻率大于2×10•cm，并经石英蒸馏器蒸馏。

　　2仪器工作条件

　　波长283.3nm

　　光谱带宽0.4nm

　　灯电流5mA

　　干燥温度120℃，保持时间20s；灰化温度450℃，保持时间15 s；原子化温度2300℃。，保持时间4 s；清除温度3000℃，保持时间5S。

结论

　　本法采用湿法消解法处理蜂胶样品，用石墨炉原子吸收光谱法测定蜂胶中铅，精密度好，准确度高，对我国某地蜂胶产品进行测定，铅含量低于国际食品法典委员会对食品中的最高限定量。方法能够满足日常食品分析要求。