气相色谱仪测定废水中三苯含量的解决方案
http://www.testrust.com 检测通 时间:2014-11-26
【摘要】
工业上常把苯、甲苯、二甲苯统称为三苯。三苯含量的测定方法有很多,最主要用气相色谱的方法,它具有操作简单, 定量准确, 分析速度快的特点,是工业生产中质量控制以及环保部门产品检测的有效手段。另外还有分光管度法、紫外光谱法、光离子化检测等等。南京科捷分析仪器有限公司采用气相色谱法对废水样品中的三苯含量进行定性及定量测定。定量测定采用内标法。
方案优势
此法可以很好地消除背景干扰以及减少人为操作误差,可以迅速、准确地得出实验的结果。
采用标准
国标GB5749-2006饮用水的质量标准
方法/原理/步骤
实验过程
1 加有基准物的混合标准溶液配制
在一个5-10mL血清瓶中预先放入约2 mL乙酸乙酯,分别准确称取苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和正己烷0.02-0.03(准确至0.0002g)于血清瓶中,用乙酸乙酯溶解并稀释至5mL,摇匀
2 废水样品前处理
取废水样100 mL,加入150μL内标物正己烷,于100mL分液漏斗中,加2-4 g氯化钠,溶解后,加5.0mL二硫化碳萃取3min,静止分层,弃去水相。
3 定性分析
参照仪器操作使用说明书,启动仪器,设定色谱分析条件等,使仪器进入正常工作状态。待色谱基线平直后分别将三苯单标依次进样,记下每种物质的保留时间,作为混合标准以及样品测定的对照定性依据。
4 相对校正因子fi’的测定
注入1μL混合标准溶液,以各纯组分的保留时间与混合标样中色谱图中各色谱峰对照定性。并计算以正己烷为基准物的相对定量校正因子fi’。
5 样品测定
注入1μL步骤2中萃取后样品溶液,以各纯组分的保留时间与样品色谱图中各色谱峰对照定性。并依据内标法计算样品含量。
仪器设备
GC5890C气相色谱仪
产品名称 型号 规格及说明
气相色谱仪 GC5890C FID、毛细管进样系统、液晶显示、三阶程序升温、智能后开门
色谱工作站 KJ5890 (电脑、打印机自配)
色谱柱 HP-5毛细管柱 30m*0.25mm*0.25um毛细管柱
氮氢空一体机 HGT-300 氮气、氢气流量300ml/min,空气流量2L/min
GC5890气相色谱仪技术指标
GC5890C技术参数
控温范围室温上7℃~400℃(增量0.1℃)
检测限≤5×10-12g/s(正十六烷)
程升阶数:三阶
基线噪声≤6×10-12A/H
程升速率0.1℃~50℃/min(增量0.1℃)
线性范围≥105
稳定时间<20min
实验条件
1.仪器条件
色谱柱:HP-5(30 m×0.25 mm×0.25μm)
柱温:初始温度40℃(保持2min),以20℃∙min−1升至150℃
进样量:0.5~1μL
检测器:250℃
进样口:200℃
载气(N2):总量为40 mL∙min−1,分流比为30:1;
氢气和空气流量分别为30 mL∙min−1和300mL∙min−1;
2.试剂
苯、甲苯、二甲苯、正己烷均为色谱纯;乙酸乙酯、二硫化碳为分析纯。各组分标准溶液:于6个5-10 mL血清瓶中分别称取苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和正己烷各0.02-0.03g,加入5.0 mL乙酸乙酯溶解、摇匀,于冰箱内保存。
结果与结论
结果
废水中三苯含量分别为:苯:0.00174 mg•L-1、甲苯:0.00295 mg•L-1、对-二甲苯:0.00201 mg•L-1、邻-二甲苯:0.00279mg•L-1。均符合国家标准(国标GB5749-2006):苯≤0.01mg/L;甲苯≤0.71mg/L;二甲苯≤0.5mg/L。
结论
此法可以很好地消除背景干扰以及减少人为操作误差,可以迅速、准确地得出实验的结果。
公司通过了检验检测机构资质认定(CMA)和中国合格评定国家认可委员会实验室认可(CNA
http://hongcekeji.testrust.com/
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