方案优势

该方法方便,快捷,准确性高，满足了生产监控和新产品开发所需要的数据。

采用标准

国家相关标准

方法/原理/步骤

　　测定方法

　　样品准备

　　1 内标物/标记物溶液的准备

　　称量1.0055 g(精确到0.1 mg)的DEA(纯度>99%,沸点251℃,密度1.009 g/mL)到100 mL的容量瓶中,并加入乙腈(ACN)直至刻度线。此内标溶液含有0.01006 g/mL的DEA在ACN中。

　　2样品的准备

　　精确量取1.0 mL的标记物/内标溶液,加入到一个有螺口盖的小瓶中(15～20 mL体积容量),并加入8 mL的ACN。准确称量1 g(精确到0.1 mg)的充分混合均匀的涂料样品,同样加入该小瓶,盖紧盖并用手或振荡器充分振荡小瓶,使样品中的聚合物和颜填料呈疏松状沉淀下来,同时将被分析物淬取到溶液中。由进样器抽取1μL样品,准备进样。每份准备好的样品溶液应该包含0.010055 g(精确0.001mg)的DEA。

　　定性分析

　　将仪器按照上述条件设置完成,待仪器稳定后,注射内标物/标记物溶液跑空白溶液,直至GC的背景没有干扰峰。将准备好的样品平行进样三次,进行定性分析的同时,为定量分析做准备。

　　定量分析

　　从以上数据和数据库定性分析结果为：10个样品中已经确定的物质有：乙二醇,1,2-丙二醇,二乙二醇单丁醚,乙二醇丙醚。

　　标准校正溶液的配制：按照表3的称样量称取各个标准物,加2 mL ACN溶解,并准确加入1 mL的内标物溶液,摇匀后,准备进样。由峰面积计算出以上物质的校正因子见表4。利用色谱工作站,将定性分析时的谱图调出,利用校正曲线进行定量分析,结果见表5。利用上述试验条件,将不同的样品同时进行了多次平行测定。通过比较得出测定结果的相对平均偏差均≤2%。符合气相色谱所要求的偏差范围≤10%。可见,此方法有较高的测试精度。

仪器设备

　　GC5890C技术参数

　　控温范围室温上7℃~400℃(增量0.1℃)

　　检测限≤5×10-12g/s(正十六烷)

　　程升阶数：三阶

　　基线噪声≤6×10-12A/H

　　程升速率0.1℃~50℃/min(增量0.1℃)

　　线性范围≥105

　　稳定时间<20min

　　色谱条件

　　毛细管柱：RXT-1301，60 m×0.32 mm×1.0μm膜厚

　　记录仪：南京科捷KJ5890工作站

　　进样器：分流，250℃

　　检测器：火焰离子检测器(FID)，250℃

　　柱温：初始温度：100℃，保持1 min，以20℃/min升到250℃，保持20 min

　　试剂

　　乙腈,己二酸二乙酯,乙二醇,1,2-丙二醇,二乙二醇单丁醚,乙二醇丙醚,以上均为分析纯；样品,内墙乳胶涂料

结论

　　利用气相色谱法测定水性涂料中的VOC，做了大量的试验与研究。并对此方法在操作细节上进行了完善和补充。该方法方便,快捷,准确性高，满足了生产监控和新产品开发所需要的数据。