方案优势

略

采用标准

略

方法/原理/步骤

　　1、黑米酒中铅含量检测材料与方法　　　

　　仪器　　4520A型火焰/石墨炉原子吸收光谱仪(湖南创特)

　　试剂　　优级纯硝酸　　

　　基体改进剂:1.0g/L氯化钯和1.0g/L硝酸镁,临用前等量混匀　　

　　铅标准溶液　　

　　中间液:准确吸取20ml原液于1000ml容量瓶中,用1%HNO3稀释至刻度。

　　使用液:准确吸取中间液10ml于100ml容量瓶中,同上稀释。

　　原液:0.50mg/ml全国标准样品发行中心监制。　　　

　　黑米酒中铅含量测定方法(原子吸收光谱仪)

　　仪器参数与升温程序:波长283.3nm,灯电流5.0mA,狭缝1.0nm,平台石墨管,峰面积定量。干燥75~120℃5秒,保持30秒,灰化120~900℃3秒,保持10秒,原子化900~2600℃1秒,保持2秒,净化2700℃1秒。　　

　　标准曲线及样品测定:分别吸取标准使用液0.00、0.10、0.30、0.60ml于10ml比色管中,分别加入基体改进剂0.50ml,用水稀释至刻度,在以上条件下进样20μl,测定标准曲线。取9.50ml的样液,加入0.50ml的基体改进剂,混匀,直接进样20μl,测定。

　　结果与讨论

　　石墨工作条件的选择　　

　　由于黑米酒的粘度较大,干燥升温不宜过急,所以采用5秒斜坡升温,并保持30秒,使基体可以完全干燥,以免造成灰化升温阶段试样的飞溅。实验发现,当程序升温至500~600℃时,有大量的浓烟冒出,这可能是由于黑米酒中的有机物大部分在该温度下热解所致。加入基体改进剂后,黑米酒的铅在灰化温度提高到900℃,原子化温度2600℃时,能得到较满意的结果。原子吸收光谱仪适用于检测黑米酒中铅含量！

仪器设备

　　4520A型火焰/石墨炉原子吸收光谱仪(湖南创特)