原子吸收分光光度计检测茶叶中镉含量
http://www.testrust.com 检测通 时间:2014-11-21
【摘要】
本法操作简便、准确、迅速,自动化程度高,程序设定后,消解过程无需照看;冷凝回流管回收大量消解剂的同时,自动对消解管上的残留物进行冲洗;消解剂用量少,显著降低了试剂空白;无起泡、缢出现象;经与标准物质相对照,结果经检验,无显著差异。同时由于该消解器可以同时消解40~60个样品,所以特别适用于大批量茶叶样品中镉的测定。
方案优势
略
采用标准
略
方法/原理/步骤
(茶叶中镉含量检测原子吸收分光光度计)试验条件:
1.1仪器与试剂
1.1.1仪器ADE-V型自控电热消解器;4520A型石墨炉检测器(湖南创特)原子吸收分光光度计,WNA-1型金属套玻璃高效雾化器,空心阴极灯,H-1型微型混合器;玻璃仪器使用前用硝酸(1+3)浸泡24h,用水冲净,晾干,备用。
1.1.2试剂与样品
消解剂:HNO3+HClO4(2+1);
基体改进剂:l20g.L-1的(NH4)2HPO4,
稀释液:0.5mol/L的硝酸。
将32ml的硝酸加入1000ml容量瓶中,加水混匀,至刻度。使用的试剂均为AR级,水为二次去离子水。
样品:大兴安岭北奇神保健品有限公司产北芪神茶。
主要成分:黄芪(根、叶、花)、灵芝、枸杞、茶叶等。
镉标准储备液(浓度1mg.ml-1):称取0.1354g干燥过的CdCl2,以稀释液溶解并稀释至100ml。混均,备用。
镉标准使用液(浓度100ng.ml-1):吸取1.0ml的镉标准储备液于100ml的容量瓶中,用稀释液稀释至刻度;吸取该溶液1.0ml于100ml的容量瓶中,用稀释液稀释至刻度。测定前,在1只100ml容量瓶中加入5.0ml浓度为100ng/ml的镉标准使用液,用稀释液稀释至刻度,混匀。该溶液浓度为5.0ng/ml。以稀释液为标样空白液。
1.2试验方法
1.2.1工作条件消解器控温程序:15℃,2h;30℃,2h;65℃,2h;165℃,8h;-121。升温速率:自动。
Cd阴极灯:电流5.0mA,波长253.7nm,光谱通带宽度0.5nm。
PSD进样器:样品进样体积10ml。
基体改进剂:进样体积5ml,进样方式为共进。
4520A石墨炉:干燥120℃,20s;灰化350℃,20s;原子化:1800~2100℃,3s。
1.2.2消解方法的建立
消解剂:消解效果是否完全是一个方法成败的关键。可以用消解液中是否有消解不完全物质、消解液的澄清程度来判断消解效果。我们先后试验了HNO3+HCLO4(6+1)、HNO3+HCLO4(4+1)、HNO3+HCLO4(2+1)、HNO3+HCLO4+H2SO4(6+2+1)、HNO3+H2SO4(2+1)、H2SO4+H202(2+10)和HNO3等消解剂,根据消解的最佳效果,选定了HNO3+HCLO4(2+1)为本试验的消解剂。
样品用量:由于ADE-V型自控电热消解器使用φ28mm的试管型消解管,消解空间较国家标准规定的三角瓶小。如果样品量大,在消解过程中产的起泡、泡状物质容易产生溢出现象。经过实验,样品量在超过1.5g时,该现象容易发生。所以,本实验选用1.0g的样品量。
消解剂用量:先后用加入量为5、8、10、15、20(ml)的消解剂进行试验,当消解剂加入量为8ml以上时,就可以使样品消解完全。考虑到消解速度等综合因素选择了10ml的加入
消解程序的选择:控温消解程序应用于茶叶检测的国内外有关文献比较少见。我们设计了不同的消解程序进行实验。
①30℃,1h;65℃,2h;165℃,6h;结束。结果:反应激烈,有起泡、缢出现象。
②65℃,2h;165℃,5h;结束。结果:反应激烈,有起泡、缢出现象严重。
③30℃,4h;165℃,2h;结束。结果:反应激烈,有悬浮物,溶液混浊。
④20℃,2h;30℃,2h;65℃,2h;165℃,4h;结束。结果:有悬浮物,溶液混浊。
⑤15℃,2h;30℃,2h;65℃,2h;165℃,8h;结束。结果:反应平缓,溶液澄清。
⑥20℃,3h;30℃,3h;65℃,4h;165℃,10h;结束。结果:反应平缓,溶液澄清,总消解时间较长。
⑦20℃,4h;30℃,2h;65℃,2h;165℃,8h;结束。结果:反应平缓,溶液澄清。经过综合考虑样品消解开始时的反应速度、起泡、缢出、总消解时间等因素,选择了程序
⑧为本试验的消解程序。1.2.3工作曲线的建立与样品测定设定标样浓度为0.0、1.0、3.0、5.0ng/ml,建立3点法校准工作曲线(曲线拟和方程:新合理拟和)
2、(茶叶中镉含量检测原子吸收分光光度计)结果与讨论:
2.1试样消解
根据试样含量,精称已粉碎并通过120目筛下的样品1.00g于消解管中,加入表面磨砂的玻璃珠一粒、消解剂10ml,连接冷凝回流管,启动控温消解器升温程序;当程序运行到第6h时,取下冷凝回流管,驱赶氮氧化合物;程序运行结束时,取下消解管,冷却。将消解液过滤后移于25ml容量瓶中,用水定容,混匀,待测。同时作空白样。测定前在混合器上振摇20s。将浓度为5.0ng/ml的标准使用溶液(PSD自动按照0.0、1.0、3.0、5.0ng/ml的浓度设定进样)、稀释液、基体改进剂、样品空白液和样品消解液等分别放入PSD相应位置,按照仪器提示输入相应数据,进行测定。
2.2回收率
在试样中分别加入标准溶液,进行回收率实验。结果(表1)表明,回收率分别为85.5%~113.6%。
2.3原子吸收测定精密度
取一份试样分别进行11次测定,分别测得浓度为30.62、30.68、30.60、30.66、30.59、30.60、30.61、30.58、30.63、30.62、30.64(ng.ml-1),最高值30.68ng.ml-1、最低值30.58ng.ml-1,平均值30.62ng.ml-1,RSD为3.0%。满足分析要求。
2.4方法精密度
按2.1试样消解、测定方法测定11份样品,计算方法的精密度结果是:平均值0.063,RSD 0.6%。
2.5对比实验
本法与GBW 07605茶叶成分分析标准物质(Cd含量为57ng.ml-1)进行对比实验,测定GBW 07605含量的含量为58.3、56.9、57.4、57.1、56.9(ng.ml-1),结果经t检验,表明两种方法测定的结果无显著性差异。
仪器设备
仪器ADE-V型自控电热消解器;4520A型石墨炉检测器(湖南创特)原子吸收分光光度计,WNA-1型金属套玻璃高效雾化器,空心阴极灯,H-1型微型混合器;玻璃仪器使用前用硝酸(1+3)浸泡24h,用水冲净,晾干,备用。
中国家用电器检测所,是中国国家认证认可监督管理委员会指定的强制性产品认证检测机构
http://testrust0041.testrust.com/
中科院干细胞生物学重点实验室(Key Laboratory of Stem Cell Biology, Shanghai I
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