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茶叶茶汤和土壤中农药残留检测的前处理方法

http://www.testrust.com 检测通 时间:2014-11-17

【摘要】

茶叶是我国重要经济作物之一,茶树生长喜欢湿热的环境,导致茶树病虫害常有发生。喷施化学农药是防治茶树病虫害最有效的方法。而大部分的农药水溶性都很强,当人们用水泡茶时可能会引入残留的农药。据专家介绍人们食用含有农药残留的茶对人体的影响主要是肝脏组织和肝功能的损害。有机磷农药是神经毒物,进入人体后主要是抑制血液和组织中的乙酰胆脂酶的活性,引起神经功能紊乱、出汗、震颤、精神错乱、语言失常

方案优势

采用标准

国家相关标准

方法/原理/步骤

  样品预处理

  茶鲜叶、成茶和土壤处理

  先将茶叶磨碎,分别称取适量磨碎后的茶叶和土壤样品(成茶2.00g,茶鲜叶、土壤5.00 g),置于50mL塑料离心管中,土壤加入5 mL纯净水,涡旋混匀放置20min后,加入10 mL乙腈涡旋混匀,浸泡超声20 min,加入2g NaCl涡旋混匀后均质1 min,以6000 r/min离心5min,分取上层乙腈层6 mL至三角瓶,真空旋转浓缩近干,加入5mL正己烷:丙酮(7:3 V/ V)超声溶解,上样至Florilisil+GCB混合柱,接收流出液,继续加入25mL正己烷:丙酮(7:3 V/ V)洗脱,接收流出液,浓缩近干,加入0.9 mL甲醇超声溶解,再加入0.1 mL水,涡旋混匀,过0.22 mm滤膜转移至进样瓶,UPLC-MS/MS进样5μL基质外标法测定。

  茶汤处理

  称取茶叶3g,按照茶叶感官评审方法标准,采取1:50比例加入沸水150 mL,冲泡10 min(2倍标准要求),制得茶汤,待冷却后分取100 mL茶汤,上样至Bond Elut C18 SPE柱,5 mL水:甲醇(7:3, V / V)淋洗,抽干5 min,加入20 mL甲醇洗脱,接收洗脱液,浓缩近干,加入1 mL甲醇:水(9:1,V / V)超声溶解,涡旋混匀,过0.22μm滤膜转移至进样瓶,UPLC-MS/MS进样5μL基质外标法测定。

仪器设备

  HSG球型研磨仪

  是实验室样品预处理的必备仪器,采用了先进的研磨技术,主要用于小量难处理样品的快速粉碎,可在极短的时间达到混合、均化和磨细的效果。

  漩涡混合器

  实验中多处需要将甲醇、乙腈、正己烷等与待测样品进行混合。恒奥公司生产的HMV系列多管混合器可根据实验和两种物质混合的难易程度选用500-2400r/min不同的转速,以达到最好的提取效果。本产品还具有定时功能,无需人员看管,节省了大量的人力。一次性可处理50个样品,有利于进行大批量样品检测的实验。同时可提高在做方法验证的平行实验的RSD%值。处理茶鲜叶、成茶和土壤的第一步萃取溶剂是乙腈,当萃取完成后需要将乙腈进行蒸发近干,再采用丙酮和正己烷混合溶液进行二次提取。

  平行浓缩蒸发仪

  我公司生产的平行浓缩蒸发仪,它是一台在高温高压的条件下对大批量样品快速、平行浓缩蒸发和进行高压溶剂萃取的小型仪器。通过真空泵将废气抽出经过冷水回流装置,将废液收集。其性价比更高于旋转蒸发仪。

  超声波清洗器

  第二步的提取过程采用的是丙酮和正己烷的混合溶液超声提取。恒奥公司生产的HU系列或者HS系列超声清洗仪和药典专用超声清洗系列均采用不锈钢压花材质,功率、脱气、频率均可调,可进行加热和电子定时等优点。

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