方案优势

前处理简单，回收率损失少，固相萃取柱净化效果明显、方法重现性好等优点。

采用标准

《GBT 23210-2008 牛奶和奶粉中511种农药GC-MS测定-标准》。

方法/原理/步骤

　　1适用范围

　　适用于牛奶等液态乳制品中α-六六六、β-六六六、δ-六六六、γ-六六六、4,4’-滴滴滴、4,4’-滴滴涕、2,4’-滴滴涕、4,4’-滴滴伊的检测。

　　2样品准备/提取

　　牛奶、原料乳等液态奶制品

　　(1) 称取10 g样品，加入10 mL丙酮：正己烷=1：9，涡旋混合1 min；

　　(2) 再依次加入10 mL丙酮：正己烷=1：9，4 g氯化钠，2 mL 200 g/L乙酸铅溶液，涡旋振荡混合5 min，4000 rpm离心5 min；

　　(3) 取上清液10 mL(相当于5 g样品)，作为上样液待净化。

　　3 SPE柱净化ProElut Florisil 1000 mg/6 mL

　　(1)活 化：

　　加入10 mL丙酮：正己烷=1：9，流出液弃去；

　　(2)上 样：

　　将上样液加入柱中，收集流出液；

　　(3)洗 脱：

　　加入5 mL丙酮：正己烷=1：9，收集流出液，合并步骤(2)、(3)流出液；

　　(4)浓 缩：

　　在40℃下通入氮气将流出液浓缩至大约0.5 mL，正己烷定容至1 mL，供GC检测。

仪器设备

　　4 GC分析条件

　　4.1色谱柱：DM-1701 30 m×0.32 mm×0.25μm

　　4.2进样口温度：260℃

　　检测器温度：310℃

　　升温程序：初始温度70℃，以30℃/min升温至205℃，保持2 min，再以10℃/min升温至280℃，   保持3 min

　　4.3载气：氮气，流速：1.0 mL/min；尾吹，流速：30 mL/min

　　4.4进样方式：分流进样，分流比50：1

　　     进样量：1μL

回收结果

　　牛奶样品中8种有机氯农药残留添加回收结果