水产品中甲氧苄啶残留量的测定-迪马科技
http://www.testrust.com 检测通 时间：2014-09-23
【摘要】
甲氧苄啶作为磺胺类药物的增效剂，与磺胺类一起使用时，可增强其疗效几倍甚至几十倍。正是由于其独特的作用，甲氧苄啶在养殖业病害防治中被广泛应用。根据我国农业部农办质[2011]1号文件要求，自2011年4月1日起，所有新申报无公害农产品的淡水鱼中甲氧苄啶作为必检项目列入，限量值为50 μg/kg。
方案优势
本方案具有如下优势： 1.简化提取步骤：不需经过调整pH值、二氯甲烷反萃等复杂步骤即可完成甲氧苄啶提取，只用0.1%甲酸-甲醇作为提取液； 2.降低实验成本：采用ProElut PXC固相萃取柱，5 mL氨水甲醇洗脱，远低于国标方法中15 mL洗脱液用量；而提取步骤的简化也会使实验成本降低； 3.减少杂质的干扰，回收率达80%以上，保证实验结果的准确性、重现性； 4.本方案检测限为20 μg/kg，与国标方法《GB 29702-2013 食品安全国家标准 水产品中甲氧苄啶残留量的测定 高效液相色谱法》 一致。
采用标准
《GB 29702-2013 食品安全国家标准 水产品中甲氧苄啶残留量的测定 高效液相色谱法》
方法/原理/步骤
1、适用范围
适用于水产品，如虾仁、鳕鱼等中甲氧苄啶的检测，方法检出限是20μg /kg。
2、提取
(1)取5.0 g样品与15 mL溶液A*、1 mL乙酸铅(200 g/L)、7 mL三氯甲烷混合，振荡2 min，超声提取5 min，8000 rpm下离心2 min，收集上清液；
(2)将下层残留物用15 mL溶液A、1 mL乙酸铅(200 g/L)按照步骤(1)重复提取一次，合并两次上清液，待净化。
*溶液A：5%乙酸水―甲醇(70：30，V/V)
3、净化—ProElut PXC 150 mg/6 mL(Cat.#68204)
a活 化：5 mL甲醇、5 mL溶液A活化；b上 样：加入待净化液，弃去流出液；c淋 洗：依次加入5 mL溶液A，5 mL甲醇，弃去流出液；d洗 脱：加入5 mL 5%氨水甲醇，收集流出液；e重新溶解：将洗脱液在40℃下减压蒸馏近干，用流动相溶液定容至1 mL，供HPLC分析。
仪器设备
4、色谱条件
色谱柱：Diamonsil C18(2), 250 mm×4.6 mm, 5μm(Cat# 99603)
流 速：1.0 mL/min
进样量：20μL
柱 温：30℃
检测器：UV 230 nm
流动相：0.1%甲酸水溶液：甲醇= 80：20
水产品中甲氧苄啶残留量的测定相关产品信息：
|
货号 |
名称 |
规格 |
|
样品前处理 |
||
|
68204 |
混合型阳离子交换反相固相萃取柱 ProElut PXC |
150 mg/6 mL, 30/pk |
|
244358 |
12管防交叉污染真空SPE萃取装置 |
12位 |
|
4803 |
1,3,6 mL柱管通用连接器 |
15/pk |
|
4806 |
考克(控制流量) |
15/pk |
|
99011 |
真空/正压两用泵，无油 |
1/pk |
|
99013 |
抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) |
1/pk |
|
37177 |
针头式过滤器 Nylon |
13 mm,0.22 μm 100/pk |
|
37180 |
针头式过滤器 Nylon |
13 mm,0.45 μm 100/pk |
|
色谱柱及保护柱 |
||
|
99603 |
反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2) |
250 × 4.6 mm，5 μm |
|
6201 |
EasyGuard C18 保护柱套装 |
10 × 4.0 1个柱套 + 2个柱芯 |
|
标准品 |
||
|
56-46984-250MG |
甲氧苄啶[738-70-5] |
250 mg |
|
HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂 |
||
|
50102 |
甲醇 HPLC级 |
4 L |
|
50144 |
甲酸 HPLC级 |
50 mL |
|
50132 |
乙酸 HPLC级 |
50 mL |
|
通用色谱产品 |
||
|
52401B |
瓶架/蓝色 |
50 孔 |
|
52401A |
瓶架/白色 |
50孔 |
|
5323 |
样品瓶（棕色/螺纹） |
2 mL, 100/pk |
|
5325 |
样品瓶盖/含垫（已经组装） |
100/pk |
|
H80465 |
HPLC 进样针 |
25 μL |
回收结果
鳕鱼中甲氧苄啶的HPLC检测添加回收结果
|
分析物 |
添加水平(mg/kg) |
回收率(%) |
|
甲氧苄啶 |
0.20 |
85.50 |
|
甲氧苄啶 |
0.02 |
83.38 |
虾仁中甲氧苄啶的HPLC检测添加回收结果
|
分析物 |
添加水平(mg/kg) |
回收率(%) |
|
甲氧苄啶 |
0.20 |
86.98 |
|
甲氧苄啶 |
0.02 |
86.83 |
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