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食品中黄曲霉毒素检测解决方案

http://www.testrust.com 检测通 时间:2014-09-22

【摘要】

上海西宝生物推出新型、快速、低成本的ProElutTM固相萃取方法。该方法可实现与免疫亲和柱法相当的高精度回收率结果,但使用成本却大大降低。ProElutTM固相萃取法单个样品的检测成本为免疫亲和柱法的1/4,酶联免疫法的1/2,同时ProElutTM固相萃取法简单易操作、不需要专用的大型设备、对操作人员要求不高,特别适用于各种食品生产企业及检测机构,将大大降低黄曲霉毒素的检测成本。

方案优势

新型、快速、低成本

采用标准

相关标准

方法/原理/步骤

  1、适用范围

  适用于花生等粮谷中黄曲霉毒素的检测。

  2、样品准备

  (1)称取2 g样品,加入5 mL水混匀,静置10 min;

  (2)加入20 mL乙腈,涡旋混合2 min,超声10 min;

  (3)加入5 g NaCl,涡旋混合2 min,6000 rpm离心2 min,取出上清液;

  (4)向残渣中加入20 mL乙腈,涡旋混合2 min,超声10 min,6000 rpm离心2 min,取出上清液;

  (5)合并步骤(3)、(4)上清液,40℃下减压蒸至低于2 mL,待净化。

  3、SPE柱净化——ProElut AFT 1500 mg/12 mL

  (1活化:

  10 mL乙腈水活化;

  (2上样:

  将待净化液加入小柱,并用10mL乙腈分三次清洗旋蒸瓶,加入柱中(流速控制在1 mL/min),收集流出液;

  (3洗脱:

  加入10 mL乙腈(流速控制在1 mL/min),收集流出液,合并步骤(2)、(3)流出液;

  (4衍生:

  将流出液在40℃下减压蒸至完全干燥,依次加入0.5 mL正己烷和0.5 mL三氟乙酸,旋好玻璃塞充分混匀衍生液,45℃静置10 min,吹干衍生液,用10%乙腈水定容至1 mL。

  4、分析条件

  色谱柱:C18(2),250 mm×4.6 mm,5μm

  流速:1.0 mL/min

  检测器:*荧光检测器,Ex:365 nm;Em:435 nm

  柱温:30℃

  进样量:20μL

  流动相:A:水B:异丙醇+乙腈=3+2

  梯度

 

时间(min)
0
10
10.1
20
20.1
30
A(%)
80
80
0
0
80
80
B(%)
20
20
100
100
20
20

  5、添加回收结果

  5.1花生的添加回收结果

分析物 添加水平(ug/kg) 回收率(%)
黄曲霉毒素B1 7.5 91.83
0.5 87.46
0.1 81.23

  5.2花生样品黄曲霉毒素B1(添加水平7.5 ug/kg)检测HPLC图

  5.2.1黄曲霉毒素标准15.0 ug/L HPLC图

  5.2.2花生样品黄曲霉毒素B1(添加水平7.5 ug/kg)检测HPLC图

  5.2.3花生样品黄曲霉毒素B1(空白)检测HPLC图

  5.3

  5.3.1黄曲霉毒素标准1.0 ug/L HPLC图

  5.3.2花生样品黄曲霉毒素B1(添加水平0.5 ug/kg)检测HPLC图

  5.3.3花生样品黄曲霉毒素B1(空白)检测HPLC图

  5.4

  5.4.1黄曲霉毒素标准0.2 ug/L HPLC图

  5.4.2花生样品黄曲霉毒素B1(添加水平0.1 ug/kg)检测HPLC图

  5.4.3花生样品黄曲霉毒素B1(空白)检测HPLC图

仪器设备

  荧光检测器

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