方案优势

操作简便，检测限低，回收率好，可满足胶囊和片剂用明胶中有害元素铬的控制,保证用药安全有效。

采用标准

本文参考2010年《中国药典》，以硝酸钯为基体改进剂，采用微波消解石墨炉原子吸收法测定了药用空心胶囊中的铬含量。

方法/原理/步骤

　　1.实验部分

　　1.1仪器

　　岛津AA-7000原子吸收分光光度计

　　1.2实验器皿及试剂

　　实验所用器皿均为玻璃制品(50%硝酸浸泡24小时)；实验所用酸均为优级纯试剂，实验用水为超纯去离子水。

　　1.3样品的前处理

　　将阿莫西林胶囊和感冒灵胶囊中的药剂取出后，分别称量约0.5 g空心胶囊，置于聚四氟乙烯消解罐内，加入硝酸5～10 mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置于微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后，将消解罐置于电热板上，120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干，过滤沉淀(钛白粉)后，用2%硝酸转入50 mL量瓶中，定容至刻度，摇匀，待测。同法制备空白。

　　2.结果与讨论

　　2.1仪器工作参数胶囊铬元素检测

　　波长357.9 nm，狭缝宽0.7 nm，点灯方式BGC-D2，灯电流10 mA，热解石墨管，石墨炉升温程序见表1。

　　2.2标准曲线

　　配制0.00, 2.00, 4.00, 6.00和10.00μg/L铬的标准溶液，采用30 mg/L硝酸钯做基体改进剂(进样量10μL)，总进样体积为30μL，得到图2，元素铬的工作曲线。

　　在0.00～10.00μg/L浓度范围内，铬的浓度与吸光度有着良好的线性关系，相关系数为r=0.9999。按照实验方法，对空白溶液重复测定11次，根据3倍的标准偏差除以曲线斜率求得铅的方法检出限分别为：0.16μg/L。

　　2.3样品测定结果

　　分别称取阿莫西林胶囊和感冒灵胶囊2份胶囊样品，微波消解定容后，分别测定试样中的铬含量，其结果见表2。

　　实验结果表明市场销售该批次的阿莫西林胶囊和感冒灵胶囊样品中的铬含量小于限量值2 mg/Kg。

　　2.4加标回收实验

　　以同样的方法进行前处理，对阿莫西林胶囊和感冒灵胶囊样品，进行了加标回收率实验，其结果见表3。

仪器设备

　　岛津AA-7000原子吸收分光光度计