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赛默飞世尔气质联用检测复杂基质中12种农残量方案

http://www.testrust.com 检测通 时间:2013-12-17

【摘要】

目前,关于食品中农药多残留的分析方法的已有较多报道,但这些方法所分析样品多是干扰较少的水果蔬菜品种,通过一定净化处理后,绝大部分干扰杂质得到了有效的去除,对检测要求不高。然而对于基质更为复杂的葱、茴香类样品,其基体成分与某些农药的结构和性质相似, 对检测分析具有极大挑战。

方案优势

本方案主要目的是在三重四极质谱的选择性反应监测技术(SRM)基础上建立起快速、稳定的洋葱、茴香中杀螨剂和杀菌剂等12种农药的同时检测方法。通过SRM扫描排除基质的干扰,对12种农药准确地进行定性、定量分析。

采用标准

三重四极质谱的选择性反应监测技术(SRM)

方法/原理/步骤

  称取试样25.0 g,加入50.0 mL乙腈,用匀浆机高速匀浆2 min后用滤纸过滤,滤液收集到装有5 g~7 g氯化钠的100 mL具塞量筒中,收集滤液40 mL~50 mL,剧烈震荡1 min,室温下静置,待乙腈相和水相分层后吸取乙腈10.00mL,在水80℃浴锅上加热挥发浓缩至1.0 mL。

  将Carb/PSA柱(500 mg / 500 mg,6 mL)用5.0 mL乙腈+甲苯(3+1)预淋条件化,倒入样品浓缩液,用50 mL烧杯接收洗脱液,用25 mL乙腈+甲苯(3+1)分4~5次涮洗盛浓缩液的容器后淋洗Carb/PSA柱。将盛有洗脱液的烧杯在55℃电热板上,挥发浓缩至约0.5 mL。加正已烷5.0 mL,浓缩至约0.5 mL,并重复一次,用正已烷准确定容至5.0 mL,待测。

  按照信号噪音比10:1为最低限推算该方法的最低检测限在0.5~5µg/kg之间,结果列于表1中。

仪器设备

  秉承着25年在气相色谱/三重四极质谱中技术的领先优势,Thermo Fisher Scientific仪器公司推出了最新一款的气相串接质谱仪TSQ Quantum GC,该款高效的GC/MS/MS提供了业界领先的性能和指标,可最大限度地满足用户定量分析上的需求。

  TSQ Quantum GC是气相串接质谱中的革命性产品,具有独一无二的高选择性反应监测(H-SRM)功能,可有效增加对复杂基质中待测目标物检测的选择性,另外定量增强数据关联扫描(QED-MS/MS)功能,可同时提供定量和定性的结果。

  除此之外,GC和LC模式切换并同EI和CI的切换选项使整个系统可更为灵活地满足用户的质谱分析要求。

  TSQ Quantum GC可为您提供:

  •最高的专业级灵敏度

  •最佳的专业级选择性

  •最低的定量检测限

  •同时完成定量和定性分析(QED-MS/MS)

  •每秒超过300对的SRM离子传输

  功能强大的TSQ Quantum GC

  •GC/MS和LC/MS之间具有可切换性

  •质量范围达m/z3000

  •扫描速度达5000 Da/s

  •唯一的零串扰碰撞室

  •PPINICI-用于筛选目的脉冲正负化学源切换

  •DEP和DIP固体进样装置

  •数字气体流量控制

  •不懈除真空便可完成EI和CI的离子盒切换

  •自动进行EI/CI分析的组合离子盒

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