方案优势

江苏天瑞仪器股份有限公司基于强大的研发和应用能力特别为眼镜行业制定了一套对镍析出量进行定性分析的解决方案。

采用标准

相关标准

方法/原理/步骤

　　1原理：被测试镍释放的对象被放入人造汗水测试液中一星期。使用原子吸收或电感耦合等离子体光谱测试溶液中溶解的镍的浓度。镍的释放用微克每平方厘米每星期(ug/cm2/week)表示。

　　2试剂

　　除了特殊说明，所有试剂为分析纯或更高级别且不含镍。

　　去离子水、氯化钠、DL-乳酸、尿素、氨水、硝酸、脱脂溶液。

　　3主要前处理设备

　　3.1 pH计

　　3.2恒温水浴锅

　　4样品前处理

　　4.1测试溶液的准备

　　测试溶液准备人造汗水由去离子水组成并含有：0.5%(m/m)氯化钠，0.1%(m/m)乳酸，0.1%(m/m)尿素，1%(m/m)氨水。在使用之前，确保测试溶液的pH在6.40～6.60之内。测试溶液应在制备后的3h之内使用。

　　4.2释放程序

　　4.2.1将样品搁于支架并悬于测试容器中(4.1)。加入一定量的测试溶液约1mL每平方厘米测试面积。悬空的样品应完全浸入测试溶液中。记下样品面积和所用测试溶液的体积。盖紧容器阻止测试液的蒸发。平稳的将容器放入恒温水浴锅，(30±2)℃，168h,不要搅动。

　　4.2.2一周之后，从测试液中去除样品，用少量去离子水冲洗，将冲洗液加入测试液中。定量转移测试液到合适体积的容量瓶中。为了防止溶解镍再沉淀，加入稀硝酸和去离子水到测试溶液中，使其在定容至刻线后含有约1%的硝酸。

　　4.3平行样

　　至少做2个相同的样品。

　　4.4空白试验

　　重复空白试验应在测试样品的同时进行。使用相同的容器和支架，相同的程序除了容器中没有样品。使用相同量的测试液，冲洗液和稀硝酸。

　　5样品测试

　　5.1仪器

　　5.1.1 AAS-6000型原子吸收光谱仪(天瑞仪器)

　　5.1.2 ICP-2000型单道扫描式ICP原子发射光谱仪(天瑞仪器)

　　5.2工作曲线标准溶液的配制

　　单位：mg/L

　　6结果数据

　　6.1镍的释放

　　样品的镍释放，d，表示每微克每立方厘米每星期(ug/cm2/week)，方程如下：

　　d=V×(C1-C2)/1000×a

　　式中：

　　a----测试对象的样品面积，cm2

　　V----测试溶液的稀释体积，mL

　　C1----一周后稀释的测试液中镍的浓度，ug/L

　　C2----一周后空白溶液中镍浓度的平均值，ug/L

　　6.2结果的校正

　　将6.1所得结果乘以0.1，得到校正分析值。

　　7结果与讨论

　　7.1实验谱图

　　7.1.1 AAS

　　7.1.2 ICP

　　7.2方法检出限

　　方法检出限公式：DL=3SD/k

　　式中：DL----方法检出限

　　SD----测量10次样品空白溶液的强度的标准偏差

　　k-----标准曲线的斜率

　　计算结果见下表：

　　单位：mg/kg

仪器设备

　　AAS-6000型原子吸收光谱仪、ICP-2000型单道扫描式ICP原子发射光谱仪