油脂类食品中脂肪酸单氯丙醇单酯和双酯的分离测定
http://www.testrust.com 来源：分析化学期刊 时间：2014-03-04
建立了食品中脂肪酸单氯丙醇单酯与双酯含量的测定方法。称取0. 1 g的油脂样品,加入内标后,转入氨基固相萃取柱,先以6. 0 mL正己烷洗脱脂肪酸单氯丙醇双酯(MCPD双酯),再以6. 0 mL正己烷-乙酸乙酯混合溶剂洗脱脂肪酸单氯丙醇单酯(MCPD单酯),分别收集洗脱液并浓缩至近干,残余物经甲醇钠水解和苯基硼酸(PBA)衍生后,供气相色谱/质谱(GC鄄MS)分析。MCPD单酯、MCPD双酯的检出限在83 ~142滋g/ kg(均以MCPD计)之间,线性范围为25 ~500滋g/ L(R2 >0. 9990)。以花生油和婴幼儿奶粉脂肪提取物为基质,在250 ~1000滋g/ kg范围内进行3种浓度水平的加标回收实验,MCPD单酯与双酯的回收率在86. 5% ~104. 0%之间,相对标准偏差(RSD)为2. 4% ~13. 2%(n =6)。此外,本方法成功应用于市售食用植物油和婴幼儿奶粉中MCPD单、双酯的污染调查。
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