空气检测色谱案例

　　南京科捷分析仪器有限公司

　　案例一、公共场所空气、室内环境空气中甲醛测定方法：

　　空气检测：气相色谱法：

　　1空气中甲醛检测原理

　　空气中甲醛在酸性条件下吸附在涂有2，4-二硝基苯(2，4-DNPH)6201担体上，生成稳定的甲醛腙。用二硫化碳洗脱后，经OV-色谱柱分离，用氢焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰高定量。检出下限为0.2μg/ml(进样品洗脱液5μl)。

　　2空气检测•试剂和材料

　　本法所用试剂纯度为分析纯；水为二次蒸馏水。

　　3空气检测•仪器及设备介绍

　　仪器名称：GC5890F气相色谱仪

　　仪器品牌:南京科捷

　　仪器配置：双FID ,填充柱进样系统,毛细管进样系统,三阶程升，智能后开门

　　4空气检测•分析步骤

　　4.1气相色谱测试条件

　　下面所列举的测试条件是一个实例：

　　色谱柱：柱长2m，内径3mm的玻璃管，内装OV-1+Shimalitew担体。

　　柱温：230℃。

　　检测室温度：260℃。

　　汽化室温度：260℃。

　　载气(N2)流量：70ml/min；

　　氢气流量：40 ml/min；

　　空气流量：450 ml/min。

　　4.2绘制标准曲线和测定校正因子。

　　在作样品测定的同时，绘制标准曲线或测定校正因子。

　　4.2.1标准曲线的绘制：取5支采样管，各管取下一端玻璃棉，直接向吸附剂表面滴加一滴约(50μl)20mol/L盐酸溶液。然后，用微量注射器分别准确加入甲醛标准溶液(1.00ml含1mg甲醛)，制成在采样管中的吸附剂上甲醛含量在0～20μg范围内有五个浓度点标准管，再填上玻璃棉，反应10min，再将各标准管内吸附剂分别移入不敷出5个具塞比色管中，各中入1.0ml二硫化碳，稍加振摇，浸泡30min，即为甲醛洗脱溶 液标准系列管。然后，取5.0μl各个浓度点的标准洗脱液，进色谱柱，得色谱峰和保留时间，。每个浓度点得重复做三次，测量峰高的平均值。以甲醛的浓度(μg/ml)为横座标，平均峰高(mm)为纵座标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率。以斜率的数作为样品测定的计算因子Bs[μg/(ml•mm)]。

　　4.2.2测定校正因子：在测定范围内，可用单点校正法求校正因子。在样品测定同时，分别取试剂空白溶液与样品浓度相接近的标准管洗脱溶液，按气相色谱最佳测试条件进行测定，重复做三次，得峰高的平均值和保留时间。按下式计算校正因子：

　　f=C0/(h-h0)

　　式中：f――校正因子，[μg/(ml•mm)]；

　　C0――标准溶液浓度，μg/ml；

　　h――标准溶液平均峰高；mm；

　　h0――试剂空白溶液平均峰高，mm；

　　4.3样品测定：

　　采样后，将采样管内吸附剂全部移入5ml具塞比色管中，加入1.0ml二硫化碳，稍加振摇，浸泡30min。取5.0μl洗脱液，按绘制标准曲线或测定校正因子的操作步骤进样测定。每个样品重复做三次，用保留时间确认甲醛的色谱峰，测量其峰高，得峰高的平均值(mm)。

　　在每批样品测定的同时，取未采样的采样管，按相同操作步骤作试剂空白的测定。

　　案例二、室内空气中总挥发性有机化合物的测定

　　1. 空气检测•测定原理：

　　室内空气中总挥发性有机化合物的测定原理是：选择合适的吸附剂，用吸附管采集一定体积的空气样品，空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中，采样后，将吸附管加热，解吸挥发性有机化合物，待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪，用保留时间定性，峰高或峰面积定量。

　　2.空气检测•仪器与试剂介绍：

　　仪器：南京科捷GC5890F气相色谱仪(配FID检测器、毛细管进样系统，内置热解析)。

　　试剂：一套TVOC标准样品(空白样、1号样(1000μg/ml)、2号样(100μg/ml)、3号样(10μg/ml))

　　3.空气检测色谱条件：

　　毛细管柱：SE-30 50m×0.32mm×1um；载气压力：0.07MPa 空气流量：400ml/min 氢气流量：40ml/min 分流比：50:1

　　柱温：50℃/min，保持10 min，10℃/min到250℃保持10 min；检测温度：250℃;汽化温度：250℃；

　　2.3热解吸条件(样品分析)：吸附剂：Tenax-TA 200mg；解吸温度：280℃；解吸管吹扫时间：5min；热解吸时间：5min；解吸管反吹活化时间：30-50min

　　4.空气检测•测定方法：

　　将一定量的TVOC标准样品(空白样进1μl，1号样进1μl，2号样进1μl和5μl，3号样进5μl)分别通过热解析进入气相色谱仪器进行分析，取得5组数据，以峰面积定量，绘制标准曲线，保存为模板。测实际样品的时候用多点校正的定量方法进行计算。

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