检测认证人脉交流通讯录
- 滤袋技术测量粗纤维CF的分析方法
ANKOM A2000i型
定义
粗纤维检测方法，用硫酸溶液：c(H2SO4)=(0.13±0.005)mol/L氢氧化钾溶液：c(KOH)=(0.23±0.005)mol/L试剂消煮剩余的部分，分离成分主要是蛋白质、糖、淀粉、脂类和碳水化合物和木质素。
范围
方法适用于饲料如：谷类、糖类、脂类饲料、混合饲料、草料和油籽如玉米和大豆。
装置
1. 分析天平——精确到0.1 mg.
2. 烘箱——102±2°C.
3. 马弗炉——600±15°C
4. 消煮器——消化温度100±0.5°C保持10-25 psi压力，可确保每个样品均衡的洗涤，A2000i。
5. 滤袋——化学高分子结构可封口机封口25微米孔径可迅速渗透。(F57 or F58, ANKOM Technology,see Numbered Notes 1).
6. 封口机——(1915, ANKOM Technology).
7. 干燥袋——放有干燥剂的干燥袋（ANKOM标配）
8. 标记笔——(F08, ANKOM Technology).
试剂
1. 硫酸溶液：c(H2SO4)=(0.13±0.005)mol/L。蒸馏水(溶液浓度需要通过滴定核查)。7.2ml/1L水蒸馏水
2. 氢氧化钾溶液：c(KOH)=(0.23±0.005)mol/L 蒸馏水。12.5克/1L蒸馏水
样品准备
离心磨粉碎过2mm筛（CF18目），样品太细会从滤袋中损失造成测量值偏低。
步骤
1. 用标记笔给滤袋编号，称量滤袋重量去皮（W1）。
注意——不要预干燥滤袋，滤袋空白包括潮湿环境因素。
2. 称量0.95-1.00 g样品（W2）放入滤袋，避免粘在距袋口4mm处。
3. 用封口机在距离袋口4mm处封口。
注意——充分加热封口滤袋，保持足够的加热时间（2秒）在移开前。
4. 准确称量一个空白滤袋(C1, 见see Number Note 2)。
5. 如果样品脂肪含量＞5%要先脱脂：﹤建议全脱脂﹥将装有样品的滤袋放入250mL烧杯容器中，加入足量的（丙酮或者石油醚）覆盖滤袋，震荡并浸泡10分钟，重复两次。倒出（丙酮或者石油醚）将滤袋放置于通风橱中风干。轻轻敲击颤抖使样品均匀的平铺在滤袋中。例外——烘好的大豆：将装有样品的滤袋放入容器中加入足量丙酮至覆盖，震荡10次倒出，加入无水丙酮浸泡12小时，倒出丙酮放置滤袋风干。
6. 滤袋架上最多放24个样品包，九个托盘不用区分滤袋编号，每个托盘放置3个滤袋，托盘间呈120°角放置，将放好滤袋的支架放入纤维分析仪容器中，放入重锤确保空着的第九层托盘可浸入液面下。
注意——放入滤袋架前如果反应容器是高温的，要加入凉水并排放。
7. 遵循ANKOM 2000i的用法：
a. 选择Crude Fiber
b. 盖上盖子
c. 确定热水器开启( >70°C)
d. 按START
8. 当粗纤维分析及洗涤过程结束，打开盖子取出样品，轻压滤袋使水挤出（如有需要可脱水：把滤袋放入250mL烧杯中，加入足量（丙酮或者石油醚）覆盖滤袋浸泡3-5分钟。）
9. 从（丙酮或者石油醚）中取出将滤袋放置于通风橱中风干，在烘箱中102±2°C 完全干燥（需2-4小时）。
注意——（丙酮或者石油醚）没有完全挥发前不要放入烘箱。
10. 从烘箱中取出滤袋，平铺在干燥的袋中隔绝空气，冷却称重。
注意——不要放在常规干燥器中。
将滤袋在预称重的坩埚中600±15°C灰化2小时，在干燥器中冷却称重，计算洗过后样品烘干重，然后减掉灰化后残渣重，得出损失有机物质量(W3)。
% 粗纤维 = 100 x (W3 - (W1 x C1))/W2
这里:
W1 = 滤袋质量
W2 = 样品质量
W3 = 有机物质量
C1 = 灰分空白滤袋因素（点燃失重的空白/原空白值）
说明
注意
1. 硫酸是强酸可导致剧烈烧伤，操作时穿防护服，将硫酸倒入水中不要相反。
2. 氢氧化钠可烧伤皮肤、眼睛和呼吸道，操作时穿防护服，将腐蚀性试剂加入水中不要相反。
3. 乙醚和丙酮易燃，避免静电，使用时用防护罩。
标号说明
1. 在样品过细的粉碎时，F57滤袋可最多造成0.5%单位的偏低值，过碎的纤维样品可小于25微米
2. 校正因子C1计算可用，C1大于1.0000表示样品粒子从滤袋中流出浸入滤袋空白中，任何纤维粒子从滤袋中流失可导致错误结果。
