检测认证人脉交流通讯录
- 应用滤袋技术测定粗纤维洗涤（CF）的方法
ANKOM A200i型
A试剂
1. 硫酸溶液：c(H2SO4)=(0.13±0.005)mol/L。蒸馏水(溶液浓度需要通过滴定核查)。7.2ml/1L水蒸馏水
2. 氢氧化钾溶液：c(KOH)=(0.23±0.005)mol/L 蒸馏水。12.5克/1L蒸馏水
B. 安全注意
(a) 丙酮易燃，操作时应在通风橱中进行，避免吸入或与皮肤接触。将滤袋放入烘箱之前，要确保滤袋完全干燥，丙酮完全挥发。
(b) 操作浓硫酸时要带橡胶手套和面罩。配制硫酸溶液时一定注意将硫酸倒入水中。如果酸接触到皮肤，请用大量水冲洗。
C.设备
(a) 消化装置 — ANKOM A200i 纤维分析仪。
(b) 滤袋— ANKOM F57滤袋。如果样品非常细，可选用 F58滤袋（见注1）
(c) 封口机
(d) 干燥器
(e) 分析天平-精确至0.1mg
(f) 电热干燥箱
(g) 耐溶剂记号笔
D. 步骤
(a) 用耐溶剂的记号笔给滤袋编号，称重(m 1)。
(b) 直接准确称取1.0 (± 0.1) g 制备好的样品 (m ) 于滤袋中。样品需要粉碎过1mm筛。
(c) 在距离滤袋上边缘大约4mm用封口机封口。然后将样品在滤袋中展平，均匀分布。
(d) 至少取一个空白滤袋(C1)，同时做空白测定。
(e) 如果样品脂肪含量＞5%要先脱脂：﹤建议全脱脂﹥将装有样品的滤袋放入玻璃容器中，加入足量的（丙酮或者石油醚）覆盖滤袋，震荡并浸泡10分钟，重复两次。倒出（丙酮或者石油醚）将滤袋放置于通风橱中风干。轻轻敲击颤抖使样品均匀的平铺在滤袋中。
(f) 一次最多可以在滤袋架上放24个滤袋。无论放置滤袋数量多少，9层滤袋架上托盘要全部使用，每层放三个滤袋。层与层之间错开120度。然后将装有滤袋的支架放入纤维分析仪消煮器中，然后在顶部将金属压锤放上，以确保消煮过程中不浮起。
(g) 当处理24个样品袋时，加入1900-2000 mL已配好室温酸溶液 。如果处理样品少于20 个滤袋，按照每个滤袋加100 mL酸溶液，但不能少于1500 mL，确保滤袋托盘能完全浸没。
(h) 打开搅拌和加热开关，确保滤袋支架搅拌正常。盖上盖子并完全密封好。 仪器将加热并维持溶液温度100°C。 设置处理时间40 min，包括加热升温时间。
(i) 消煮结束，关上加热和搅拌开关，打开排液阀（开始要慢一点），在打开盖子之前一定将热的溶液排完。
*警示：消煮器中的溶液是有压力的。 在打开盖子之前一定将废液阀打开以释放压力。
(j) 溶液排完后，打开盖子，关闭排液阀，加 2000 mL (50~90°C) 蒸馏水，搅拌5 min。盖上盖子并打开加热开关，或打开盖子并关闭加热开关。重复一次，共淋洗两次。
(k) 当处理24 个样品袋时，加入1900~2000 mL室温碱溶液 c(KOH)=(0.23±0.005)mol/L。如果处理样品少于20 个滤袋，按照每个滤袋加100 mL碱溶液，但不能少于1500 mL。
(l) 打开搅拌和加热开关，确保滤袋支架搅拌正常。盖上盖子并完全密封好。 仪器将加热并维持溶液温度100°C。设置处理时间40 min，包括加热升温时间。
(m) 消煮结束，关上加热和搅拌开关，打开排液阀（开始要慢一点），在打开盖子之前一定将热的溶液排完。
*警示：消煮器中的溶液是有压力的。 在打开盖子之前一定将废液阀打开以释放压力。
(n) 溶液排完后，打开盖子，关闭排液阀，加 2000 mL (50~90°C) 蒸馏水，搅拌5 min。盖上盖子并打开加热开关，或打开盖子并关闭加热开关。重复一次，共淋洗两次。
(o) 将滤袋从滤袋支架上取下来，轻轻挤压去掉多余的水。然后将滤袋放入250 mL 烧杯中，加入足量（丙酮或者石油醚）覆盖滤袋浸泡3-5分钟。）。
(p) 在通风橱中展开滤袋，让其自然干燥。完全干燥后放入102°C±2°C 烘箱烘干4小时。
*警告：在（丙酮或者石油醚）未完全挥发掉之前不能把滤袋放入烘箱中。
(q) 从烘箱中取出滤袋，直接放入干燥器中冷却至室温，然后称重（m 2）。
D. 计算
将滤袋在预称重的坩埚中600±15°C灰化2小时，在干燥器中冷却称重，计算洗过后样品烘干重，然后减掉灰化后残渣重，得出损失有机物质量(W3)。
% 粗纤维 = 100 x (W3 - (W1 x C1))/W2
这里:
W1 = 滤袋质量
W2 = 样品质量
W3 = 有机物质量
C1 = 灰分空白滤袋因素（点燃失重的空白/原空白值）
E. 注解
有些粉碎非常细的样品需要用F58 滤袋替代F57 滤袋，以避免样品流失。
