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  • 对应法规:GB
    CNAS认可项目:是
  • 氢气第三方检测测定步骤
    1.色普仪启动
    按气相色谱仪使用说明书启动仪器。开启载气,充分置换色谱系统,纯化载气,调整流速至规定值,接通热导池电源,调整仪器各部位达测定条件,待仪器工作稳定。
    2.测定
    空白:关闭浓缩柱,套上液氮浴5min后,取下液氨浴,在室温下浴下令载气通过浓缩柱,以记录仪上无色谱峰出现为正常:再令载气通过浓缩,在小心严防空气倒吸的情况下,浓缩载气5min,测定色谱系统空白值符合2.3条c项要求为正常。
    置换:将样品气钢瓶经采样阀及管道与仪器相连,然后3次升降压并用约20倍以上管道体积的样品气充分置换进入浓缩柱前的连接管和阀体,使所取样品具有代表性。
    浓缩:令样品气以1.0~1.5L/min流速通过浓缩柱,置换2~3min后关闭浓缩柱出口,然后将浓缩柱缓慢套上液氮浴,待垫气结束后打开浓缩柱出口,样品气流经湿式流量计后放空。
    样品气的浓缩体积数积数由被测组分含量和仪器灵敏度决定。
    进样:浓缩完毕,关闭浓缩柱,取下液氨浴后在室温下浴下放掉解吸的氢,关闭浓缩柱出口,迅速转动六通阀。令载气通过浓缩柱将被测组分带入色谱柱,在湿式流量计上读到样品体积数。
    测量:记录各被测组分的色谱流出曲线,分别测量各组分峰面积A1。
    定标
    用指数稀释法配制的标准气定标。定标方法见GB4815-84《氦气检验方法》附录C。
    将标准气直接进样测定出标准气中氧和氮的色谱峰面积A2。
    标准气是以99.999%的氢为底气,用空气经稀释配制而成的,定标时各组分的已知浓度应与样品气浓缩后各相尖组分浓度相近。
     

     

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