检测认证人脉交流通讯录
抗生素、甲硝唑测试
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对应法规：化妆品卫生规范2007
CNAS认可项目：是 - 1 范围 本规范规定了测定祛痘除螨类化妆品中盐酸美满霉素、二水土霉素、盐酸四环素、盐酸 金霉素、盐酸多西环素、氯霉素6 种抗生素和甲硝唑的高效液相色谱法。 本规范适用于祛痘除螨类化妆品中盐酸美满霉素、二水土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉 素、盐酸多西环素、氯霉素和甲硝唑含量的测定。 2 方法提要 盐酸美满霉素、二水土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯霉素和甲 硝唑在268nm 处有紫外吸收，可用反相高效液相色谱分离，并根据保留时间和紫外光谱图 定性，峰面积定量。各组分的检出限及取1g 样品时的检出浓度见表1。 表1 各组分的检出限和检出浓度 物质名称 盐酸美 满霉素 甲硝 唑 二水土 霉素 盐酸四 环素 盐酸金 霉素 盐酸多 西环素 氯霉 素 检出限（ng） 50 50 1 1 1 1 1 定量下限（ng） 150 150 3.3 3.3 3.3 3.3 3.3 检出浓度（μg/g） 50 50 1 1 1 1 1 最低定量浓度（μg/g） 150 150 3.3 3.3 3.3 3.3 3.3 3 试剂 3.1 甲醇，色谱纯。 3.2 乙腈，色谱纯。 3.3 草酸，分析纯。 3.4 盐酸（0.1mol/L）：取优级纯浓盐酸（ρ20=1.19g/mL）8.3mL 加水至1L。 3.5 混合标准储备溶液：分别准确称取盐酸美满霉素、二水土霉素、盐酸四环素、盐酸金 霉素、盐酸多西环素、氯霉素、甲硝唑各0.1000g，用少许甲醇（3.1）及盐酸（3.4）溶解， 移入100mL 容量瓶中，甲醇定容至刻度，摇匀，配成各组分质量浓度为1.00g/L 的混合标准 溶液。 4 仪器 4.1 高效液相色谱仪，具二极管阵列检测器，色谱处理机或色谱工作站。 4.2 微量进样器或自动进样装置。 4.3 超声波清洗器。 5 分析步骤 5.1 样品预处理 准确称取样品约1g 于10mL 具塞比色管中，加入甲醇（3.1）+盐酸（3.2）=1+1 的混合 溶液至刻度，振摇，超声提取20min～30min。经0.45μm 滤膜过滤，滤液作为待测溶液备用。 253 5.2 色谱参考条件 色谱柱：C18 柱，250mm×4.6mm I.D.，5μm； 检测器：二极管阵列检测器，检测波长268nm； 流动相：0.01mol/L 草酸溶液（磷酸调节水溶液的pH至2.0）+甲醇+乙腈=67+11+22（HPLC 分析前，经0.45μm 滤膜过滤及真空脱气）； 流量：0.8mL/min； 柱温：室温。 5.3 校准曲线的制备 准确移取不同体积的混合标准溶液（3.5）于10mL 具塞比色管中，用流动相稀释至刻 度，摇匀。经0.45μm 滤膜过滤备用。在设定色谱条件下，分别取10μL 进行分析。根据标 准系列质量浓度和峰面积绘制校准曲线。 5.4 样品测定 在设定的色谱条件下进10μL 样品溶液（5.1）进行分析，若样品含量过高，应用流动相 稀释后测定。根据峰面积，从校准曲线上查得相应成分的质量浓度。 6 计算 ρ×V ω（抗生素、甲硝唑）＝ m 式中：ω（抗生素、甲硝唑）——化妆品中抗生素、甲硝唑的质量分数，μg/g； ρ——测试溶液中抗生素、甲硝唑的质量浓度，mg/L； V——样品定容体积，mL； m——样品取样量，g。 7 色谱图 图1 抗生素、甲硝唑的色谱图 1：盐酸美满霉素；2：甲硝唑；3：二水土霉素；4：盐酸四环素； 5：盐酸金霉素；6：盐酸多西环素；7：氯霉素 254
