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原子荧光检测技术及其不确定性分析

http://www.testrust.com 来源:低碳地产 时间:2017-11-23

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  1、前言

   原子荧光光谱分析是上世纪60年代中期提出并迅速发展起来的新型光谱技术。而原子荧光光度计是一种可以同时检测砷和汞含量的方法,并且此方法比以往传统的检测技术操作过程要更加方便可靠、简单快捷,最重要的是使用原子荧光检测技术,其检测灵敏度更高,且干扰少,结果精确可靠,是当今检测技术的先锋。

  2、原子荧光检测技术原理简析

  在酸性的条件下,化合价为三价的砷元素和化合价为二价的汞元素被硼氢化钾还原成砷化氢,氢气和氩气在特制的点火装置作用下形成氩氢火焰,从而使待测元素原子化。在元素砷和元素汞特制空心阴极灯的激化下,砷原子与汞原子从基态被激发直至高能态,在高能态回到基态的时候,发射出特征波长的原子荧光,其荧光强度在一定的范围内元素砷与元素汞的含量成正比。

  3、原子荧光检测技术的重要性

  水资源与土壤资源是与人类生活密切相关的,我们赖以为生的水稻生长是否健康安全绝大部分因素则取决于以上两种资源的安全程度。砷元素广泛的存在于自然界当中,并且具有强金属性。从化学的角度上看,砷元素的毒性及其低,但其化合物通常带有剧毒,其中化合价为三价的砷化物,其毒性要比化合价为五价的砷化物毒性更加强,倘若进入生物体内则会产生剧毒。元素砷可以通过皮肤,呼吸系统及消化系统进入人体内部,如果砷的摄入量超过一定限度,则会在生物体内累积,从而引起慢性或急性中毒事件。其中慢性砷中毒会引起消化系统异常,神经系统及皮肤发生病变,急性砷中毒很大可能会直接导致死亡,并且砷元素还会致癌。国家标准认定,汞元素在人体内累积到一定量时会对人的肾脏,肝脏及神经系统产生及其严重的破坏。由此可见,砷与汞超标对人体的危害都是极大的,造成的损伤也是无法挽回的。所以,一种高效快速,且精密的检测设备显得尤为重要。

  4、原子荧光检测技术的不确定性分析

  原子荧光检测技术中所产生的不确定因素有很多,其中包括测量仪器不够精密、环境条件的干扰、人员操作不当等等,从而使实验室间的测量结果具有可比性。在上述引起不确定性的因素当中,绝大多数都是由于在检测实验操作过程中产生的误差所引起的,通常情况下与方法的固有偏差无关。

  偏差整体控制与影响结果方法参数的控制有着密切的关系。同时从各个不确定度分量对测量不确定度大小的对比来看,含量测定不确定度的主要因素是测量试液中砷元素含量与重复性引发的不确定度。所以,在日常测量过程中,我们必须随时调整仪器,保证试验中实验仪器的良好性,以避免或减少以上所述的不确定度分量。

  计算不确定度分量大致可分为随机变化估计、回收不确定度估计、总性能研究的不确定度等。由于称量过程而引起的不确定度,实验时,我们将天平的灵敏度进行调整,测量的可能值区间为半个区间,由误差引起不确定度。重复称量引起的不确定度,实验时将砝码放在天平上反复称量,观察变动性标准差引入标准不确定度。

  在使用比色管定容消化液时也可能产生不确定度,比色管和溶液温度与校正时的温度不同同样会引起检测体积的不确定度。使用比色管引起不确定度时,包括标准不确定度和相对不确定度,温度引起的误差不确定度与重复测量引起的误差不确定度。但在实验时我们常常会忽略稀释对不确定度的影响。在实际使用原子荧光光度计测量时,仪器自校准是保证其检测质量的一项重要手段。

  5、原子荧光光谱分析技术的应用

  经过三十年的发展,原子荧光光谱法日渐成熟,在地质、生物、水及空气、金属及合金、化工原料及试剂等物料分析中应用非常广泛,发表了大量应用技术文章,虽然简单重复他人工作的研究较多,但其中也有不少具有创新、富有特色的工作。

  5.1地质样品

  原子荧光光谱法最早应用在地质样品测试中,源于早期我国大规模化探工作的开展。目前,土壤、岩石、水系沉积物、煤炭和各类矿石样品中,As、Sb、Bi、Hg、Se、Ge最常用的测试方法就是原子荧光光谱法。地质样品基体复杂,是应用技术研究较多的领域。

  5.1.1样品分解

  在样品分解方面,除传统酸溶分解外,采用艾斯卡试剂(碳酸钠和氧化锌)作焙烧试剂,焙烧富集分离地质样品中痕量Te、Se,使被测元素与基体分离,能有效地消除干扰。碱熔分解样品虽不常用,但是为了节省时间,测定地质样品中的Ge时,可以共享W、Mo、F的KOH碱熔体系溶液,磷酸酸化后直接测定,Ge的检出限为0.1μg/g。另外,可采用Na2O2熔解样品,盐酸酸化,无需分离基体,连续测定锑精矿中的As、Bi、Se、Sn。

  5.1.2基体干扰及消除

  基体干扰是地质样品测试中的重要研究内容,原子荧光光谱法的干扰主要来源于共存的过渡金属、贵金属以及能够同时形成化学蒸气的元素。“碱性模式”是将碱性溶液直接氢化反应,能更大程度消除过渡金属和贵金属的干扰,采用碱性模式测定地质样品中的Ge、铁矿石中的As和多金属矿中的Bi,效果良好。

  5.2生物样品

  在农业、食品、卫生防疫、医药、环境等领域生物样品检测中,原子荧光光谱分析发展非常迅速。生物样品多种多样,包括食品、中(成)药、水产品、植物、动物组织及代谢物,待测元素含量低、有机基体是其主要特性。有关有机组分干扰原子荧光光谱法的研究报道不多,酸消解生物样品时,如果有机基体未被充分破坏,部分有机物以不饱和有机酸的形式残留在消解液中,从而可能对一些元素的测试产生干扰。研究证实,有机质对As、Sb、Bi、Cd的测定有明显影响,因此,元素全量测定时必须要对有机组分进行彻底消解。消解方法除传统敞开酸溶外,高压罐消解法和干灰化法也有应用,更具优势的微波消解法更是受到青睐。

  5.3原子荧光光度计故障排查

  原子荧光光度计在对土壤的砷元素检测时,其荧光强度非常低,并且不会随着标准浓度变化而变化,标准下的浓度荧光强度基本上和空白时相同。根据原子荧光光度计的工作原理,其故障发生在荧光检测仪器内、原子化系统、氢化物发生系统、气路系统及电子线路部分的可能性极大。荧光检测器原子化系统排查时需注意,使用原子荧光技术检测砷元素时,检测过程中会产生有关砷的氢化物,所以检测时必须要提供原子化温度。原子化温度主要是由氩氢火焰提供的,炉丝除了点燃火焰外,其自身还有保持炉体温度的作用,所以炉丝在供电电压过低的情况下,虽然也能点燃火焰,但炉体温度过低会导致原子化效率,导致基态原子生成不足,使荧光的强度也过低,因此检测时必须要达到合适的原子化温度才可进行检测。

  结束语

  总之,原子荧光光度计检测技术本着检测操作过程简单快捷,方便可靠,灵敏度高,且抗干扰能力强,检测结果精确可靠等众多优点已成为全国各个领域的常规检测仪器,并向着更广阔的领域应用与发展。

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