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农药的使用在保证和促进农林牧业的发展方面所发挥的左右是显著的,但是同时农药污染对环境和人体健康所产生的危害越来与明显。农药残留检测技术的发展主要集中在两大方面:一是快速检测技术的研究;二是样品前处理方法的研究。目前,快速检测技术正在向着简便、现场、快速、成本低、自动化的方向发展。样品前处理技术正向着省时、省力、低廉、减少有机溶剂、减少环境污染的方向发展。

食品中农药残留检测杨前处理的研究

在农残分析检测中,农药残留检测前处理的好坏,直接关系到整个检测过程能否达到精准。所以对农药残留检前处理技术的研究是十分必要的。

一、 在食品农药检测中利用固相萃取的方法

利用固态吸附剂吸附液态样品中的目标化合物,从而让它和样品中的干扰化化合物与基体分离开来,通过洗脱液洗脱的方法,或者对其进行加热,分离吸附吴,通过分离干扰化合物的方法,把目标化合物聚集在一起。

这种技术适合把不同性质的化合物进行分离。相比于传统液—液萃取法,SPE简单易操作;分离效果好。但是,这种技术在材料成本上消耗很高,在大批量样品前处理中就会增加成本。目前,SPE 被广泛的应用在食品农药残留的检测中。该项技术的最大优势 是在线样品浓缩富集。

二 在食品农药检测中利用固相微萃取的方法

SPME是在固相萃取的技术上创建的,作为一项新技术,它不需要使用溶剂,采样、浓缩、进样、萃取在整个前处理中是一体完成的。其应用原理是,利用样品和萃取图层间的不均衡性, 把样品直接放在仪器上,进行色谱分析。样品在基质与图层中 的系数越大,萃取率就越高。该项技术在操作上也非常简单,只要有少量样品,就可以对有机体(气体或者液体)进行萃取。该项技术应用的主要领域是,检测食品中挥发与半挥发的农药残留。该技术在检测橙汁、葡萄酒、牛奶的农药残留中,结果都显示出出限低,干扰小的特点。

三 在食品农药检测中采用超临界流体萃取的方法

该项技术与被叫做SFE技术。该技术在这几年发展的相当快,它是一种新型的物质分离技术。这种技术的应用原理是,选用超临界流体作为溶剂,把样品中的有效成分萃取出来。最常用的超临界流体是二氧化碳。该技术具有简便、快捷、选择性强等特点。基于SFE在这些方面具有极大的优势,并且适合分离遇热容易挥发、不稳定的物质,让该技术在食品农药检测中利用的范围更加广泛。因为超临界流体的溶解力比较强,在萃取农药残留的时候,样品的脂肪就会被提取出来。为了使提取物达到纯化的状态,一般利用吸附剂处理被提取出来的脂肪。该技术在萃取稻米的农药残留中,最后得到的萃取物就不含有脂肪。S E P在有机溶剂的使用量上不高,从而减小了环境中的污染。

四、在食品农药检测中是使用微博辅助萃取的方法

该技术被称为MSE。该技术主要是利用微波加热的方法,达到提高萃取效率的目的。与其他传统的萃取方法相比,该技术具有安全、高效、容易实现自动控制,试剂用量少等特点。针对容易挥发的物质,也很适用。当检测的样品出现多个的时候,可以同时对其进行萃取。利用MAE对食品有机物进行萃取,达到了减少食品中含有的有机溶剂。由于MAE技术在实际应用中迅速发展,并且与(固相微萃取、固相萃取)等联用技术,使得该技术在农药残留检测应用中,具有更加广泛的领域。该技术通过对婴幼儿奶粉、猪肉、猪骨汤、茶叶、草莓等农药残留进行检测,检测出限率低,回收率高,不但减少了有机试剂的用量,而且缩短了检测的时间。作为重要的一项前处理技术,MAE操作简单方便,不需要使用SP E小柱,从而使检测的成本得到了降低。这种技术可以对样品进行大批量的处理,在降低分析人员劳动强度的基础上,最终让样品前处理可以实现自动化控制。未来MAE在实践的基础上,还应该不断的提高技术,让其在食品农药残留检测中发挥更加重要的作用。

五、在食品农药残留检测中使用基质固相分散萃取的方法

基质固相分散萃取法又被为MSPDE。该技术的原理是,把样品和一定量的反相填料放进研钵,对其进行研磨。把最终研制出来的混合物装进柱子。然后用溶剂对柱子进行淋洗,在混合物经过洗脱之后,收集最后的溶剂。与传统样品处理不同,该技术在样品的前处理中,样品的提取及净化灯流程是同时进行的额,操作环节简单,消耗的前处理时间短。这种技术不但回收率高,而且重现性强,在这几年中,该技术在使用技术与应用范围中,都有了很大的突破,特别是在这些领域中的应用更加广泛。比如分离蔬菜、水果中的杀虫剂、除草剂,或者其他污染物。MSPDE通过对小麦中的氨基甲酸酯农药、河豚鱼中的河豚毒素、以及鸡肉、白菜、玉米等含有的有机农药残留进行萃取,结果均显示,该技术简单易操作,符合食品中农药残留分析的要求,出限率低,回收率高。

食品农药残留检测中几种检测方法的应用

1. 色谱法与液谱法的具体应用状况

(1)色谱法

1.在食品农药残留检测中,色谱法是常见的方法,这种方法是着重于分析物资在流动及其固定相之间的分配系数,通过对其方法的应用,判断它们之间的差异,从而达到分离的目的。这种分离分析方法能够进行物资的浓度转换,进行能够被记录仪测量的电流转换,再进行相关信息的记录及其分析,进行食品中各类物资成分的检测。

上述方法的流行程度比较高,比较常见于有机磷的检测,这种方法的延伸有高效液相色普法、气相色谱法、薄层色谱法。随着时代的发展,这种方法体系不断健全,常用于微量性农药的检测,得到了社会各界的普及及其推广,通过对带有电喷雾离子源液质联用技术的应用,实现对不稳定性农药化合物的分析。

高效液相色谱法是一种直接分析方法,这种方法建立在液相柱层析的基础上,这种方法实现了对气相色谱理论的改进,属于一种新型的色谱分析方法,这种方法具备良好的应用效益,这种方法的灵敏度更高,具备更快的检测速度,其具备良好的分离效能,应用面非常广泛。相对于气相色谱这种方法能够对易裂解变质的,沸点太高不能气化的0PPS进行测定。薄层色谱法是一种应用范围比较广泛的方法,该方法具备微量快速的性质,这种方法操作比较简单,定性比较准确,比较易于掌握。气相色谱法继承了传统检测法的优势,在此之上结合其他方式的优点,实现了继承与创新,这种方法的应用率非常高,是一种非常典型的检测方法。这种方法的应用,需要把OPPS进行气相色谱的注入,不同的OPPS在固定相中实现分离,程序升温及其气化后,进行检测器的应用,会描绘出气相色谱图,这需要进行保留时间的应用进行定性,通过对峰面积、峰高进行标准曲线的对照及其定量。这种方法具备良好的灵敏度,它具备简便操作性,具备良好的准确度。

(2)波谱法

波谱法也是一种重要的检测方法,其需要根据还原产物、特殊显色剂,进行一系列的化学反应,在一定可靠性条件下,针对其化学反应结果进行定量及其定性的测定。在实践过程中,这种方法具备一定的效益,也存在一系列的缺陷。这种方法只能检测相同基团中的一种OPPS,它的灵敏度程度也不高,这种方法的性质类似于普通鉴别方法,为了保证实验效果的效益,需要辅助其他工具使用,进行不同OPPS残留样品的检测,如果是呈现阳性的样品不能进行最终定性,还需要辅助其他检测方法进行试验确证。

免疫法及其酶抑制法的应用

(1)免疫法

相对于前几种检测方法,免疫测定方法具备更高的效益。这种方法利用抗原体反应检测,进行样品的微量物资检测,从而进行定性。针对抗原抗体反应的特殊性,该方法的应用范围更加广泛。在进行免疫测定检测时,需要获得相应的特异性抗体。随着社会的发展,我国的免疫法检测体系不断健全,并且取得了良好的应用效益,特别是酶联免疫吸附分析研究方法的发展,能够更好的进行农药残留测定。

在原有检测方法的基础上,酶抑制法具备综合性的特点,其利用OPPS的运作机理,进行了新型检测方法体系的健全。这种方法能够进行酶分解乙酰胆碱分解速度的降低或者停止,能够进行乙酰胆碱酯酶活性的抑制,从而实现对OPPS的检测。

(2)酶抑制法

随着我国经济的发展,乙酰胆碱酯酶检测体系不断健全,其能够针对农药进行快速检测,再辅助其他的应用技术,实现了对农药的快速检测,在此基础上,延伸出了快速检测仪及酶膜生物传感器。酶抑制方法的成熟程度比较高,其操作比较简单,操作仪器比较普遍,操作效率比较高,适合大批量样品的筛选检测及其现场检测,相对于其他的检测方法,该方法存在一定的局限性,它的灵敏度比较低,针对不同有机磷农药的检测灵敏度也不高,其回收率及其重复性需要进一步的提升。

食品安全事关到社会大众的利益,通过对食品安全生产的监督及其控制,能够解决诸多的食品安全问题,从而进行食品安全问题的控制,扼杀食品安全问题的源头。为了更好的进行食品安全监测,相关的政府部门需要履行好自身职责,做好监督及其检查工作。

农产品中农药残留检测确认技术

大多数情况之下,农药残留检测的结果可以分为两种情况:第一是农药残留检测是指标位于检测限之下,未检测出农药残留即是阴性结果,第二是在检测限智商,检测出农药残留,即阳性结果。其中阴性结果主要是由平日日常的检测质量保证手段来进行确认,阳性结果的确认就要复杂得多,农药药性残留的测结果要在保证回收效率的基础上来确认农药检测结果的唯一 性。通常对农产品中农药残留的检测的确认方式分为添加法和 条件改变法以及检测方法改变法和质谱确证法等。 添加法可以分为标样添加法和基质添加法,基质添加法 主要用于在标样中添加相应的物质来稀释样品的标样,这样 就可以最大程度地去除样品中基质效应部分对农药保留时间 的影响,降低农药残留误判的概率。 条件改变法可以分为以期条件改变法和双柱确认法,对 于农药残留的确认主要是通过改变检测条件来确认的,如流 速、流量、升温程序及梯度等。

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