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气相色谱外标法分析合成材料跑道面层中的苯

http://www.testrust.com 来源:检测通 时间:2016-06-25

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  在GB/T14833-2011合成材料跑道面层这个标准中,指明苯的测试方法为GB/T18583-2008室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量附录B胶粘剂中苯含量的测定气相色谱法原理:试样用适当的溶剂稀释后,过有机滤膜后,注入进样装置,并被载气带入色谱柱,在色谱柱中被分离为成相应的组分,用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图,用外标法计算试样溶液中苯的含量。

  仪器、试剂及处理

  Agient7890B气相色谱+(FID)氢火焰离子化检测器、分析纯乙酸乙酯、优级纯的苯、、0.22微米直径13毫米的有机滤头、2.0毫升注射器、1.5毫升色谱进样瓶、25、50毫升容量瓶、安捷伦50米白酒专用柱毛细管柱、分析天平。

  色谱条件的选择:

  进样口200℃,检测器250℃,柱箱程序升温(初始35℃保持25min,升温速率8℃/min,终止150℃,保持10min),分流比2:1(大家可以根据柱子的类型来设置进样口和检测的温度,找到最适合的温度,分流比对检出限也有影响,原则是分流比越小,杂质的峰越大,不分流能检出最小的杂质峰,但是对柱子的寿命是有影响的)。

  分析步骤:

  称取0.2-0.3g(精确到0.1mg)的试样(这个方法是测定胶粘剂中的苯,浓度很大取样质量少,浓度也很大,而实际的合成材料跑道面层中的苯一般都很小,可以加大取样量,而加入一定体积的乙酸乙酯,以乙酸乙酯的体积来计算其苯的浓度,比如扩大10倍,可以取2g左右样品,加入50mL乙酸乙酯,体积按50mL计算),置于50mL的容量瓶中,用乙酸乙酯溶解并定容到刻线,摇匀,进样1微升记录对应的峰面积。(首先确定乙酸乙酯的出峰时间为12分024,而纯苯的出峰时间为12分426完全可以分开,而后需要确定乙酸乙酯是否含有苯杂质,若很小的苯杂质可以做一个试剂空白,而后所有的样品都需要扣除这个空白,当然最好是试用不含有苯的乙酸乙酯做溶剂,因为溶剂中有需要测定的样品对测定的准确度肯定有一定的影响)。2.称取0.1g(精确到0.1mg)纯苯,以乙酸乙酯定容到100mL容量瓶中,摇匀,苯标液为1.0mg/mL,再稀释为2,5,10,20,100μg/mL,(如果按方法原来的标线浓度建立曲线,曲线的最低浓度为20μg/mL,对应的检出限就会很大),分别进入色谱测定峰面积对应的峰面积为20.0,33.5,68.1,106.9,577.0并建立标准曲线y=5.7055x+4.7697,相关系数r=0.9995,其中y为峰面积,x为浓度μg/mL,并根据样品的峰面积带入曲线方程计算出相应的浓度x,而最终的结果W=xv/1000m来计算,W单位为g/kg,x的单位为μg/mL,v是定容体积单位为mL,m是取样量,单位是g

  跑道面层及加标回收样品数据见下表加标后浓度为9.000μg/mL,对应的峰面积为55.0按曲线算出浓度为8.8μg/mL,回收率为97.8%在95~105之间,符合GB/T27404-2008中关于加标回收的方法确认加标回收范围内。

  结论:在跑道面层的国家标准中规定苯≤0.05g/Kg,而该方法的最小检出限是0.02 g/Kg而这些测试条件都是建立在取样量0.2-0.3g,若增加取样量,可以测定出更小的检出限,也可以不增加取样量而将苯标准曲线的浓度在变小一点,也可以使该方法的苯的测出灵敏度提高,可以增加样品质量,或者将色谱条件改成不分流进样,则苯的峰面积会相应的增大,都可以提高测定的灵敏度和准确度。

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