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江苏天瑞仪器股份有限公司

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检测认证人脉交流通讯录

汽车行业解决方案

【摘要】

近年来,我国汽车工业和汽车消费均呈现持续、高速增长的趋势,汽车进入家庭的步伐不断加快。人们对于汽车的安全性、环保性、整车质量等方面的要求不断提高。 构成汽车的零件约有两万多个,在这些零件中,使用了各种各样的材料。其中86%约是金属材料,对于金属材料的选择很大程度上决定了一辆汽车的质量。而汽车涂层不仅能提高车辆的美观性,更决定了车辆的耐候性、耐水性和抗划伤能力,从而决定了车辆的使用寿命

方案优势

一、有害元素分析 欧盟议会和理事会在2000年9月18日颁布了“2000/53/EC关于报废汽车的技术指令”,规定在2003年7月以后,原则上要求汽车材料不能含有铅、汞、镉和六价铬四种有害物。这是全球首次对汽车材料含重金属问题进行规范。此后,欧盟相继颁布了“2002/525/EC”和“2005/673/EC”技术指令,对原“2000/53/EC”技术指令附录二中有关重金属禁用的豁免条款进行了修订,最终形成了欧盟对汽车产品重金属禁用的技术法规体系。 重金属作为合金元素、杂质或者添加剂等广泛存在于各种材料中,在报废汽车回收时容易造成二次污染,对环境保护不利。权威机构研究表明:铅是一种对人体神经系统有害作用的物质;镉会损伤人体肾脏器官;铬、镉、汞、铅及其化合物是可能的致癌物质。 如何在不损害车辆的情况下对以上有害元素进行精准的测试,是汽车行业必须思考的一个问题。江苏天瑞仪器股份有限公司总结了多年的X荧光光谱仪研发经验,研发出多款专门针对有害元素测试标准的仪器。这些仪器各项性能指标均达到或优于国家标准,目前已经获得市场的认可,在有害元素测试市场中占有很大的比重。下面就对这些仪器进行介绍。

采用的标准

一、有害元素分析 欧盟议会和理事会在2000年9月18日颁布了“2000/53/EC关于报废汽车的技术指令”,规定在2003年7月以后,原则上要求汽车材料不能含有铅、汞、镉和六价铬四种有害物。这是全球首次对汽车材料含重金属问题进行规范。此后,欧盟相继颁布了“2002/525/EC”和“2005/673/EC”技术指令,对原“2000/53/EC”技术指令附录二中有关重金属禁用的豁免条款进行了修订,最终形成了欧盟对汽车产品重金属禁用的技术法规体系。 重金属作为合金元素、杂质或者添加剂等广泛存在于各种材料中,在报废汽车回收时容易造成二次污染,对环境保护不利。权威机构研究表明:铅是一种对人体神经系统有害作用的物质;镉会损伤人体肾脏器官;铬、镉、汞、铅及其化合物是可能的致癌物质。 如何在不损害车辆的情况下对以上有害元素进行精准的测试,是汽车行业必须思考的一个问题。江苏天瑞仪器股份有限公司总结了多年的X荧光光谱仪研发经验,研发出多款专门针对有害元素测试标准的仪器。这些仪器各项性能指标均达到或优于国家标准,目前已经获得市场的认可,在有害元素测试市场中占有很大的比重。下面就对这些仪器进行介绍。 EDX 9000C X荧光光谱仪 全新开发研制的EDX 9000C不仅继承了天瑞仪器EDX系列准确、快速、无损、直观及环保的五大特点,更采用了分析仪器行业最先进的极速探测器技术(X-SDD)可将测试时间降低到1秒,能够快速检测出有害元素,为汽车行业重金属超标问题提供有效解决方案。EDX 9000C采用了天瑞仪器专利产品精密的定位系统,可实现图像联动控制,多点连续测试。新增加电动开关的样品腔使操作更加方便,全新设计自动样品平台让准确检测得到保证。 性能优势: 快—1秒钟出结果 采用行业最先进的极速探测器技术——(X-SDD)分辨率最低至125eV 优势:探测面积大(面积达25mm2)、单位时间内接受信息多、计数率高、分辨率好,探测效率更高,探测信噪比更强,检出限更低 采用行业最先进的数字多道技术 优势:有效提高输出效率,实现超高计数率,保证采集有效计数率最高可达1000Wcps 采用大功率X光管及先进的准直滤光系统 优势:激发效率更高 光闸系统 优势:样品更换无需关闭高压,提高测试效率与测试精度 精密的定位系统 超高清晰工业摄像头,更清晰的显示测试点 多点测试 2D全自动移动样品台——可实现图像联动控制,多点连续测试 超小样品检测——最小可测到0.2毫米 8种准直器、4种滤光片快速切换功能,可根据不同样品进行选择 准直器最小可达0.2毫米,针对超小样品可准确聚焦检测 人性化的设计 更安全:X射线联动安全装置——光闸与联动装置互动;仪器外壳与高压使能端相联动 更快捷:多点测试,点哪测哪 预约预热:根据设定时间,仪器可定时开始测试 预约开机预热功能:客户可预约仪器开机时间,同时可以仪器预热并自动检测、校正仪器状态;同时可以实现预约关机, 关机前可设定声光提示 技术指标: 测量元素范围:硫(S)~铀(U) 测量时间:1s或以上 检出限:分析检出限可达2ppm,最薄可测试0.005μm 含量范围:2ppm~99.9% 稳定性:0.02% 管压:5~50KV 管流:≤1000uA 探测器:X-SDD探测器,分辨率可达125eV 准直器:8种准直器自动切换 滤光片:4种滤光片自由切换 样品观察:高清工业摄像头 环境湿度:≤70% 环境温度:15℃~30℃ 电源:交流220V±5V(建议配置交流净化稳压电源) 仪器配置: X-SDD探测器 数字多道分析系统 X射线源 高低压电源 准直器滤光片系统 精密移动平台 光闸系统 样品观测系统 电子控制系统 计算机及喷墨打印机 测试实例: 使用EDX 9000C仪器对汽车配件玻璃样品进行测试,测试时间1秒,其测试谱图和数据如下图: 样品名称:玻璃 样品名称(ppm) 玻璃 元素 Cd Pb Hg Cr Br As Sb Ba Se 含量(ppm) 0 0 0 12.4 0 0 153.2 71.5 0 使用一秒时间就能完成测试,且测试结果精度满足测试需求。使用EDX 9000C仪器在满足测试精度的基础上可以大大 的缩短测试时间。 Genius 6000XRF 手持式汽车行业分析仪 天瑞仪器在已掌握的台式X荧光光谱仪技术的基础上,结合国外相关最新的技术发展成果,研发出自己的商品化手持式X荧光光谱仪。新一代Genius 6000XRF分析仪是专门针对汽车行业在现场以及对大件不可分拆样品进行X荧光分析的需求而设计的,产品超小、超轻、超美、超安全、超方便、超长待机时间、超防水、超准、超快等特点,并引入了数字多道技术,使仪器检出限更好,稳定性更高,适用面更广。该款仪器可应用于汽车行业中有害元素、涂覆层厚度和金属材料的检测。 性能优势: 性能卓越堪比台式机 小功率端窗一体化微型光管、大面积铍窗SDD硅漂移探测器(世界上最好的探测器)及微型数字信号多道处理器三大核心技术的引入,大幅降低测试时间、提高检测精度、减少测试误差,使手持式仪器具有与台式相近的测试性能。 小巧便携、操作快捷 体积小,便携、方便野外工作,随时随地实现现场分析和原位分析。 无损、快速检测 仪器既可手持1-2秒对样品进行快速测试,也能使用座式对样品进行较长时间的精细测试,10秒即可进行接近实验室精度的测量,整个检测过程被测样品无任何损坏。 轻元素检测功能 采用常压充氦气系统对设备充气,从而实现检测从Mg开始的元素,大大扩展测试元素范围,满足特定客户轻元素检测需求。 高清摄像头检测更加精准 内置高清晰摄像头,可以随时观察被测样品的测试位置。 直接测定无需制样 野外分析无需制备样品,可直接在待测物表面进行测定,可分析任何样品类型。 偏差校正轻松到位 多种测试模式设置及无限数目模式的自由添加,配合自动测试模式匹配功能,实现一键式轻松测试。内置强度校正方法,可校正几何状态不同和结构密度不均匀的样品造成的偏差。 专业软件,操作简易 有害元素专业的应用软件,全新的软件界面和内核,将FP和EC软件相结合,应用面更广大。灵敏度高、测试时间短、操作简易等特点。 数据传输更加高速 采用嵌入式系统,高显示分辨率(640×480)液晶显示触摸屏,结合数字多道技术,采用SPI数据传输,有效提升数据传输能力与数据运算能力。 辐射防护、关爱健康 多重安全防护功能,自动感应,具有无样品空测,2秒自动关X光管功能;工作时的辐射水平远低于国际安全标准,无射线泄漏;加厚防护测试壁;配送测试防护安全罩。 电量强劲、充电方便 锂电池电量最大容量7800mAh,可连续工作8小时,并配备了宽电压的交流充电器或车载式充电器,保证随时随地进行测试。 警告指示,预防误操作 警告指示系统,通电时绿色指示灯亮,测试时黄色辐射指示灯闪烁,防止误操作。 多重防护,经久耐用 仪器自身具备防水防尘功能,并可以在高温高湿环境下连续使用,其保护箱采用高强度军工用品,有良好的防潮防震防压三防功能。 技术指标: 测量元素范围:镁(Mg)~铀(U) 同时检测元素:数十种元素可同时分析 处理器和内存:CPU:667MHz,内存:256M,扩展存储最大支持32G,标配2G,可以海量存储数据 含量范围:ppm~99.99% 检测时间:3~30秒 GPS、WIFI:内置系统 电池使用时间:可充电锂电池,电池最大容量7800mAh,可持续工作8小时;配有宽电压110V-220V通用适配器,可交流供电使用 检测对象:固体、液体、粉末 探测器:25mm2,SDD探测器 探测器分辨率:最低可达139eV 激发源:50KV/100μA 银靶端窗一体化微型X光管及高压电源 准直器和滤光片:直径4.0mm和2.0mm准直器,6种滤光片组合自动切换,12种组合,世界上最多的组合方式,可满足各类样品测试 视频系统:高清晰摄像头 显示屏:半透半反式液晶显示触摸屏,其分辨率是640×480 检出限:最低检出限达ppm级 检测窗口:Φ12mm 安全性:自带密码管理员模式,数据可随意保存 可充气系统:常压充氦气系统 数据传输:数字多道技术,SPI数据传输,快速分析,高计数率;防水迷你USB,并且可以外接台式电脑 操作环境湿度:≤90% 操作环境温度:-20℃~+50℃ 仪器外形尺寸:234×306×82mm (L×H×W) 仪器重量:1.9Kg(配备电池),1.6Kg(无电池) 测试实例: 汽车织物有害元素测试:纺织品作为车用内饰材料已被广泛使用从汽车内插放地图用的一小段松紧带、车辆保险带到车顶、门板面料、窗帘、座椅面料、车内地毯等等纺织材料及纺织制品。这些物品经常会与人体发生接触,很有必要进行有害元素测试。而此类样品体积较大,无法分割,不能放入仪器测试腔中测试。针对此类样品使用Genius 6000 XRF测试仪就能完美的解决问题。 以下对某客户提供汽车座椅织物样品进行测试,其测试结果如下: 汽车座椅织物样品 汽车座椅织物样品测试谱图 测试结果: 有害元素 Cd Pb Cr Br Hg As 含量(ppm) ND ND 12.6 ND ND ND SUPER 1050C 超级X荧光光谱仪 汽车内饰材料在汽车装饰中起着必不可少的作用,而塑料在汽车内饰中所占的比例也日益增加,针对汽车行业塑料中有害元素的问题,天瑞仪器特别设计SUPER 1050C 超级X荧光光谱仪,该款仪器具有独特的激光X光源、样品激发装置和探测系统,大大提高仪器元素的检测灵敏度,元素分析范围从硫到铀,能够快速测出汽车材料中铬、镉、汞、铅等有害元素。 性能优势: 独特的激发X光源 采用天瑞专利技术--独特的激光X光源、样品激发装置和探测系统,大大提高仪器元素的检测灵敏度,降低检出限。 性能卓越、微量X荧光检出专家 采用独特的光路设计和双引擎设计,并结合使用多组滤片和多组光管激发靶材的切换,大大地降低了仪器的信噪比,使该仪器在X荧光设备中具有超低的元素检出限。 大器稳重、准确无损 大样品腔设计,适合于不同大小和形状的样品测试。采用了多重信号的电路处理和滤波技术,使测试更加稳定准确。 自动化程度高、高清摄像 仪器多组滤片和光路自动切换,自动升降测试盖,高清摄像头辅助。 专业软件 专业软件,特别针对玩具指令检测的应用软件,具有灵敏度高、测试时间短、操作简易、对操作人员限制小的特点。 信噪比增强器 天瑞专利产品--信噪比增强器(SNE),提高信号处理能力25倍以上。 人性化设计 具有现代化的外观,结构和色彩,上盖电动控制开关,更人性化。 技术指标: 元素分析范围:硫(S)~铀(U) 分析含量:0.1ppm~99.9% 重复性:0.1% 稳定性:0.1% 环境温度:15℃~30℃ 电源:交流220V±5V(建议配置交流净化稳压电源) 仪器配置: 超锐X光源和样品激发机构 上盖电动开关的大容量样品腔 可自动切换的准直器,滤光片 高清晰CCD摄像头 Si-PIN探测器 信号检测电子电路 高低压电源 计算机及喷墨打印机 专业X荧光分析软件 测试实例: 随着汽车工业的发展,塑料在汽车内饰材料中所占比例逐渐增加,已达到60%以上。国外汽车内饰塑料采用最多的是PU、PVC、ABS和PP,日本这几种树脂占汽车内饰件用树脂的80%;西欧汽车内饰件多采用PU,约占内饰件的80%,近年来,由于 PP的改性及生产工艺的进步,大有代替ABS和PVC的趋势。对这些内饰塑料很有必要进行有害元素测试。 以下对某客户提供汽车内饰塑料物样品进行测试,其测试结果如下: 汽车内饰塑料样品 汽车内饰塑料样品测试谱图 测试结果: 有害元素 Cd Pb Cr Br Hg As 含量(ppm) ND ND ND 7.9 ND ND EDX 3000BS X荧光光谱仪 在汽车这个相对封闭的环境内,为了使得配件达到一定的性能,汽车座椅、仪表盘、中控台、方向盘等配件中往往添加一定量的重金属元素。针对汽车行业重金属超标问题日益严重的现状,根据优化产品性能和提高安全防护等级的需求,天瑞仪器特别设计EDX 3000BS。这款仪器应用新一代的高压电源和X光管,元素分析范围从硫(S)到铀(U),能够快速准确检测出汽车材料中铬、镉、汞、铅等有毒有害元素。 性能优势: 下照式:可满足各种形状样品的测试需求 准直器和滤光片:多种准直器和滤光片的电动切换,满足各种测试方式的应用 移动平台:精细的手动移动平台,方便定位测试点 高分辨率探测器:提高分析的准确性 新一代高压电源和X光管:性能稳定可靠,实现更高的测试效率,高达100W的功率实现更高的测试效率 技术指标: 元素分析范围:硫(S)~铀(U) 检出限:1ppm 分析含量:1ppm~99.99% 重复性:0.05%(含量96%以上) 稳定性:0.05%(含量96%以上) 环境温度:15℃~30℃ 电源:交流220V±5V,建议配置交流净化稳压电源 能量分辨率:160±5eV 样品腔尺寸:460mm×298mm×98mm 仪器尺寸:550mm×416mm×333mm 仪器重量:45kg 仪器配置: 移动样品平台 信噪比增强器 SDD探测器 信号检测电子电路 高低压电源 大功率X光管 计算机及喷墨打印机 测试实例: 汽车用涂料代表了涂料的最高水平和发展方向,然而涂装材料脱脂剂、钝化剂等物质会带入大量的有害物质,我们很有必要对其进行管控和监测。 以下使用EDX 3000BS仪器对某客户提供汽车油漆物样品进行测试,其测试结果如下: 汽车油漆样品 汽车油漆样品测试谱图 测试结果: 有害元素 Cd Pb Cr Br Hg As 含量(ppm) ND ND 21.9 2.4 ND ND 针对EDX 2000C在各个领域的广泛应用,根据优化产品性能和提高安全防护等级的需求,特别设计该款EDX 2000C。 应用新一代的高压电源和X光管,提高产品的可靠性;利用新X光管的大功率提高仪器的测试效率。 性能优势: 下照式:可满足各种形状样品的测试需求 准直器和滤光片:多种准直器和滤光片的电动切换,满足各种测试方式的应用 移动平台:精细的手动移动平台,方便定位测试点 高分辨率探测器:提高分析的准确性 新一代高压电源和X光管:性能稳定可靠,实现更高的测试效率 技术指标: 元素分析范围:硫(S)~铀(U) 检出限:1ppm 分析含量:ppm~99.99% 重复性:0.1%(含量96%以上) 稳定性:0.1%(含量96%以上) 环境温度:15℃~30℃ 电源:交流220V±5V,建议配置交流净化稳压电源 能量分辨率:160±5eV 样品腔尺寸:460mm×298mm×98mm 仪器尺寸:550mm×416mm×333mm 仪器重量:45kg 仪器配置: 移动样品平台 信噪比增强器 电制冷Si-PIN探测器 信号检测电子电路 高低压电源 新型X光管 计算机及喷墨打印机 测试实例: 元素 Br Cd Cr Hg Pb 含量(ppm) 798.1245 104.3296 49.5861 251.3642 459.6215 测试样品描述:对某汽车用塑料饰品进行测试,其测试结果如下。可判定为严重超标。 ICP-2060T 电感耦合等离子光谱仪 ICP-2060T电感耦合等离子光谱仪可用于汽车产品中重金属(镉、铅、铬、汞)和其它微量金属元素(如铜、铁、钙等)的检测。ICP-2060T电感耦合等离子体单道扫描发射光谱仪,具有优异的分辨率、测试准确度与精密度。 性能优势: 全反射消色差光学系统 采用凹面反射镜代替凸透镜作为光学聚焦元件,解决了不同元素焦点不同而引起的色差问题,同时提高光学系统效率。 波长范围宽 选择3600条刻线光栅,波长范围可达190nm-500nm 选择2400条刻线光栅,波长范围可达190nm-800nm 全自动化设计 自动化程度高,整台仪器除了电源开关,仪器所有功能都是通过计算机控制,可靠、安全、方便。 气体流量自动控制 进样系统中,载气、等离子气、辅气全部采用先进的质量流量控制器(MFC)来控制,具有流量连续可调、流量稳定等优点,确保了进样系统的稳定,为光源的稳定提供了坚强的保障。 先进的进样系统 先进的进样系统高效、稳定,可配备国内外各种雾化器、雾化室,可以配备高盐雾化器,耐氢氟酸雾化器等,满足不同客户的需求。 自动进样器:选配天瑞自主研发的自动进样器,让测试操作更加省心省力。 稳定的废液排除系统????? 通过蠕动泵进行废液排除,确保进样量与废液排除速度一致,客户可以根据需要适当调节速度,确保进样系统稳定。 稳定先进的全固态射频电源 仪器采用的射频电源为天瑞仪器自主研发的全固态射频电源,具有体积小、效率高、输出功率稳定、带有各种保护功能等诸多优点,进一步提高了仪器的稳定性与安全性。 ?? 快速准确的全自动匹配功能 负载终端采用天瑞仪器自主研发的全自动匹配技术,具有匹配速度快、精度高等优点,确保了输出功率最大限度的加到了负载上面,提高电源的使用效率,从而提高仪器的稳定性,并使得整个点火过程方便简单。 技术指标 固态电源 输入电源:交流220V,电流20A 工作频率:27.12MHz 频率稳定性:<0.05% 输出功率:800W~1600W,连续可调 输出功率稳定性:≤0.05% 输出工作线圈内径:25mm、3匝 同轴型喷雾器外径:6mm 双筒型雾室外径: 35mm 扫描分光器 光路:Czerny turner型 焦距:1000mm? 光栅规格:离子刻蚀全息光栅,刻线密度3600L/mm或2400L/mm,刻划面积(80×110)mm 分辨率: ≤0.008nm(3600线光栅) ≤0.015nm(2400线光栅) 扫描波长范围:3600线光栅:(190~500)nm? 2400线光栅:(190~800)nm 电子测量及控制电路 光电倍增管规格:R212/R928 光电倍增管负高压:(-50~-1000)V 光电倍增管电流测量范围:(10-12~10-4)A 信号采集:VF转换 计算机系统 主机:联想品牌电脑 显示器:17英寸液晶显示器 打印机:Canon喷墨打印机 测量范围 液体含量:0.01ppm~几千ppm 固体含量:0.001%~70% 重复性:相对标准偏差RSD≤1.5% 稳定性:相对标准偏差RSD≤2% 测试速度:5~8元素/每分钟 典型元素检出限(μg/L):大部分元素 1ppb~10ppb 整机技术指标 扫描波长范围:190nm~500nm(3600L/mm光栅) 190nm~800nm(2400L/mm光栅) 仪器尺寸 体积:台式 1.5m×0.8m×0.8m 仪器配置 ICP-2060T通信网线 交流参数稳压器 ICP-2060T电源线 接地铜板、铜带 进口雾化器 国产雾化器 气管 气体减压阀 自动温控冷却循环水箱 水管 炬管 双筒形雾室 ICP-2060T测定汽车塑胶配件中镉、铅、铬含量 1、主要仪器和试剂: ICP-2060T型电感耦合等离子体发射光谱仪;微波消解仪;硝酸、过氧化氢、硫酸;EC681K塑胶标样;Pb、Cr、Cd标准溶液(1000mg/L) 2、样品预处理(微波消解法) 称取约0.5000g(精确至0.0001g)样品于微波消解罐中,加入6mL硝酸、2mL过氧化氢,于160℃电热板上加热预反应30min后取下冷却,冷却后装上防爆垫,装罐置于微波消解仪中以下表设置参数运行消解样品。 微波消解参数 温度(℃) 功率(W) 持续时间(min) 100 600 10 120 600 10 140 600 10 160 600 10 待程序运行结束,冷却完成后取出,过滤定容至50mL待测,同时做平行样品及样品空白试验。 3、样品测定 用电感耦合等离子体发射光谱仪直接吸取标准溶液及样品溶液进行测定,得到镉、铅、铬元素响应强度,计算样品中镉、铅、铬浓度。电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件如下表所示: 仪器工作参数 元素 波长(nm) 寻峰步距nm 负高压V 积分方式 铅 220.353 0.002 800 峰高 铬 267.716 0.002 600 峰高 镉 228.812 0.002 800 峰高 4、测试结果 下表为塑胶标准样品EC681K中镉、铅、铬元素测试结果,测试结果显示采用ICP-2060T测定塑胶样品中镉、铅、铬具有较高的准确度。 镉、铅、铬元素测试结果 元素 Pb Cr Cd 标准值(mg/kg) 98 60 137 测试结果(mg/kg) 104.3 58.6 129.0 准确度 106.4% 97.7% 94.2% AAS 9000 火焰石墨炉一体式原子吸收 AAS 9000火焰石墨炉一体式原子吸收是由天瑞仪器公司集多年研发经验开发的全自动智能化火焰原子吸收仪器,用于测定汽车材料、装饰品中的常量、微量、痕量金属元素和半金属元素的含量。AAS 9000具备火焰石墨炉两种原子化器,因此集合了火焰石墨炉两种原子吸收仪器的优点,用户可以根据测试需要,快速切换原子化器,达到最佳测试效果。 性能优势: 一体式设计 采用串联式光路设计,火焰石墨炉原子化器位置固定,避免了机械切换引起的误差,提高了仪器稳定性与可维护性。 全反射消色差光学系统 采用轮胎镜代替凸透镜作为仪器的光学聚焦设备,有效解决了不同元素焦点不同的色差问题,提高了光学系统效率。 C-T型单色器 采用1800线/mm、闪耀波长230nm光栅分光系统。 八元素灯灯塔 一灯工作,最多可以七灯预热,节省了换灯和预热时间,使元素测量更加快捷方便。 全自动化设计 除主机电源开关外,仪器全部功能通过计算机监测与控制。 USB2.0通讯方式 业内率先采用USB2.0通信接口,提升了通信速度,兼容最新计算机系统。 背景校正系统 具备氘灯与自吸收两种背景校正模式,背景信号1A时,扣背景能力30倍以上。 外观采用流线型钣金工艺设计,简约时尚,美观大方 自主知识产权,功能完善,性能强大的分析软件 人性化的操作界面,让您的操作易如反掌,可切换中英文Windows风格软件界面,可在Windows XP, Windows 7等操作系统下完美运行,全自动定性、定量分析,自动计算元素含量,自动生成测试报告。 技术指标 整机 单色器类型:切尔尼-特纳型(Czerny-Turner) 波长范围:190nm~900nm 波长准确度:±0.25nm 波长重复性:< 0.10nm 光谱带宽:0.1/0.2/0.4/0.7/1.4nm五档自动切换 火焰系统 火焰法测铜(Cu)精密度:< 1% 火焰法测铜(Cu)检出限:< 0.006μg/mL 火焰法测铜(Cu)特征浓度:< 0.025μg/mL/1% 静态稳定性:0.003 Abs(static) 动态稳定性:0.005 Abs(dynamic) 石墨炉系统 石墨炉控温范围:室温~3000℃ 石墨炉升温速率:3000℃/s 石墨炉测镉(Cd)精密度:≤2%(AAS9000自动进样模式) 石墨炉测镉(Cd)精密度:≤5%(AAS 9000-M手动进样模式) 石墨炉测镉(Cd)检出限:≤1pg 电源:220V±22V,50Hz±1Hz,5KW(峰值) 仪器配置 标准配置 AAS 9000主机 石墨炉自动进样器(AAS 9000-M不含) 标准附件箱 可选配置 低噪音无油空气压缩机 自动控温循环冷却水装置 氢化物发生器 品牌计算机 品牌打印机 待分析元素光源 应用实例 1.火焰原子吸收光谱法测定铝及铝合金中镉含量 (1)方法原理 试料用盐酸和过氧化氢溶解,于原子吸收光谱仪波长228.8nm处,以空气-乙炔贫燃火焰进行镉含量的测定。 (2)样品处理 称取约0.5000g试样,精确至0.0001g,置于200mL烧杯中,加人15mL盐酸(1+1),待剧烈反应停止后,加人10滴过氧化氢,缓慢加热至试料完全溶解,煮沸至过氧化氢完全分解,冷却。 如有不溶物,过滤、洗涤。将残渣连同滤纸置于坩埚中,灰化。于550℃灼烧,冷却。加入2mL硫酸(1+1)、5mL氢氟酸,并逐滴加入硝酸(1+1)至溶液清亮。加热蒸发至干。于700℃灼烧数分钟,冷却。用尽量少的盐酸(1+1)溶解残渣(必要时过滤),将此溶液合并于主滤液中。 (3)标准曲线的绘制 准确移取0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL1000μg/mL镉标准溶液,分别置于一组100mL容量瓶中,加入2mL硝酸(1+1),用水稀释至刻度,混匀。在与测量试液相同条件下,测量系列标准溶液的吸光度,减去零浓度溶液的吸光度,以镉的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 (4)样品测试 原子吸收光谱仪228.8nm处,使用空气-乙炔贫燃火焰,以水调零,测量试液的吸光度,减去随同试料的空白试验溶液的吸光度,由工作曲线上得出相应的镉浓度。 (5)测试结果 按实验方法对不同批次的铝合金进行精密度及回收试验,且与ICP-AES法进行比较。 加标回收及方法比对实验 样品编号 本法测定值(%) RSD(%) ICP法测定值(%) 标准加入量(%) 回收量(%) 回收率(%) 1 0.084 0.68 0.084 0.05 0.047 98.8 2 0.082 1.02 0.080 0.05 0.051 100.1 3 0.094 1.63 0.090 0.05 0.046 98.4 2.火焰原子吸收光谱法测定皮革中铅含量 (1)方法原理 以硝酸和过氧化氢在微波中消解样品,于原子吸收光谱仪波长283.8nm处,以空气-乙炔化学计量火焰进行铅含量的测定。 (2)样品处理 称取约0.5000g(精确至0.0001g)样品,放入微波消解罐中,加入6mL硝酸、2mL双氧水预先加热反应20min,然后放入微波仪中按设定的程序升温消解,待其反应完全,取出冷却,过滤定容至50mL容量瓶,同时做样品空白,待测。 (3)标准曲线的绘制 准确移取0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL铅标准溶液(1000ug/mL),分别置于一组100mL容量瓶中,加入4mL硝酸(1+1),用水稀释至刻度,混匀。在与测量试液相同条件下,测量系列标准溶液的吸光度,减去零浓度溶液的吸光度,以铅的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 (4)样品测试 于原子吸收光谱仪283.8nm处,使用空气-乙炔化学计量火焰,以水调零,测量试液的吸光度,减去随同试料的空白试验溶液的吸光度,由工作曲线上得出相应的铅浓度,并通过称样量及定容体积求出样品试剂铅含量。 (5)测试结果 选取3份皮革样品,加入标准溶液后测试,以验证方法的准确性。标准溶液加入量及测试结果如下表所示。 样品的回收率实验 样品 本底值(ug/ml) 加标量(ug/ml) 测定值(ug/ml) 回收率(%) 样品1 1.2 4.0 4.7 90.4 样品2 1.4 4.0 5.2 96.3 样品3 2.0 4.0 5.6 93.3 二、有机污染物检测 车内空气污染的来源主要有三大类:一是新车内的各种配件,比如座椅材料、保温材料、防震材料、仪表盘等;二是汽车内饰件材料,如塑料、纤维纺织、皮革、橡胶等;三是生产中使用的稀释剂、胶水、油漆和涂料等。这些物件所散发出来的有毒气体,其中相当一部分有着较大的致癌性,对人体肝、肾、呼吸系统、造血器官、免疫功能等都会造成严重危害,无时无刻不在侵害消费者的人身安全。 天瑞仪器一直关注有机物污染问题并投入了巨大的科研力量,针对汽车产品及汽车类废品,包括其配件,材料及备品,替代品,生产研发了一系列产品,努力为厂家和原料供应商更加满意的检测服务。参照HJ/T 400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》,天瑞仪器研发出气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800、高效液相色谱仪LC-310及手持式汽车行业专用分析仪Genius 6000XRF等仪器。 GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪 GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,历时五年研发定型。该仪器各项性能指标均达到或优于国家标准,获得多位业内专家的好评,目前已经实现批量生产并投放市场。其核心部件与国际主流产品保持一致,保证了GC-MS 6800具备与国外仪器同样的性能品质;具有完全的自主知识产权,拥有多项专利技术,可广泛应用于工业检测、食品安全、环境保护等领域。 GC-MS 6800可检测汽车室内挥发性有机化合物、汽车内饰品及轮胎中强致癌物质如多环芳烃和阻燃剂多溴联苯及多溴联苯醚等。 性能优势: 国际级的品质:核心部件与国际主流产品保持一致,保证了GC-MS 6800具备与国外仪器同样的性能品质 满足更多需求:天瑞仪器为客户提供多种性能优良的选配件,满足不同领域不同客户的多种需求 人性化设计:整机的人性化设计,不仅方便操作,也使日常维护更加轻松 离子化效率更高:整机模块化设计,并采用天瑞专利-新型离子源,离子化效率更高,达到整机灵敏度大大提高 Chem Analyst色质联用工作站:实现高效、快速、多功能仪器控制、数据采集、数据处理 超高的性价比:在满足全部应用需求的情况下,天瑞为客户带来了更多的实惠 科学的解决方案:天瑞仪器强大的应用研发中心为客户提供全面的应用分析解决方案,让客户体验到量身打造的舒适 优惠的耗材价格:灯丝等耗材和配件自主研发,客户在享受高端性能的同时,还可以在仪器维护上节省一笔不小的开支 完善的售后服务:天瑞仪器对客户需求响应快速,专业技术人员24小时全天候服务 仪器配置 GC 技术指标 进样口温度:450℃,任意温度点可控 压力控制范围:0~100psi , 控制精度0.002psi 压力控制模式:电子压力控制,支持恒压,恒流 分流模式:分流与不分流进样口,最大分流比1000:1 柱温箱操作温度:室温+4℃~450℃ 柱箱升温速率:120℃/min(柱箱) 平台升温: 7阶8平台程序升温 自动进样器: 选配 MS 技术指标 离子化能量(EI源): 5eV~250eV(可调) 质量范围: 1.5~1000amu 分辨率: 单位质量分辨 离子源温度: 100~350℃ 灯丝发射电流: 0~350uA 气质接口温度: 最高450℃ 质量轴稳定性: ±0.10amu/48hrs 灵敏度: 全扫描,1pg八氟萘(OFN)在m/z 272amu 信噪比(S/N)≥30:1(RMS) 扫描速率: 最高10000amu/s 真空系统: 涡轮分子泵(67L/s) 检测器: 带高能打拿极(HED)的电子倍增器 应用实例 1. GC-MS 6800用于乘用车内挥发性有机物(VOCs)的检测 按照HJ/T 400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》进行车内空气中有机物检测。 (1)样品采集流程: 将受检车辆放入采样环境舱后,将样品采集系统的进气口固定在受检车辆乘员舱内规定的采样点位置,通过采样导管以适当的方式从乘员舱引出,不破坏整车的完整与密封性,并连接于乘员舱外的填充柱采样管,如下图所示。按HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》采集VOCs样品,捕集了VOCs类物质的Tenax采样管利用TD-GC-MS 6800进行分析。 车内VOCs测试样品采集示意图 (2)仪器测试条件: TD 热解析部分 热解吸流量: 60mL/min 热解吸时间: 12min 阀温度: 260℃ Trap 管冷却温度: -10℃ Trap 管加热温度: 260℃ 接口温度: 250℃ 样品吸附管温度: 260℃ 传输线温度: 260℃ GC-MS部分 色谱柱:DB-5MS 30m ×0.25mm×0.25μm 程序升温:50℃(3min)5℃/min 100℃ 20℃/min 200℃ 接口温度: 260℃ 分流比: 10:1 载气: He (≧99.999%) 载气流量: 1.2mL/min 电离方式: EI 电子能量: 70eV 离子源温度: 220℃ 扫描模式: 全扫描 质量范围: 45~300 amu 检测器电压: -900V (3)测试谱图: 本检测方法利用GC-MS 6800检测汽车室内挥发性有机化合物(VOCs),检测速度快、检出限低、准确性好,完全满足汽车室内挥发性有机化合物的检测。 2. GC-MS 6800用于汽车橡胶材料中多环芳烃(PAHs)含量的测定 多环芳烃是煤,石油,木材,烟草,有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的碳氢化合物,是重要的环境和食品污染物。国际癌症研究中心(IARC)(1976年)列出的94种对实验动物致癌的化合物,其中15种属于多环芳烃,由于苯并[α]芘是第一个被发现的环境化学致癌物,而且致癌性很强,故常以苯并[α]芘作为多环芳烃的代表,它占全部致癌性多环芳烃1%-20%。 据报道,多款豪车在中国车内检测出含强致癌物,引起人们的关注。而目前,我国汽车内饰领域没有多环芳烃的相关含量标准,而欧美很多国家对多环芳烃在汽车等工业制成品中的含量进行严格的限量规定。本节主要介绍天瑞仪器气相色谱质谱联用仪用于汽车橡胶材料中多环芳烃(PAHs)含量的测定。 (1)样品预处理: 将橡胶样品破碎成小于1cm×1cm的小块,经液氮冷冻后用粉碎机破碎成粒径小于1mm的颗粒。 萃取:准确称取1g~2g粉碎后的样品,精确至0.0001g,放入萃取罐中,加入15mL萃取液(正己烷:丙酮溶液=1:1),置于微波萃取仪中,升温至100℃,保持15min,冷却至室温,将萃取液完全转移至具塞试管中,并用5mL萃取液分2次洗涤萃取罐,合并以上溶液,用氮气吹或其他方法浓缩至近干,加入2mL正己烷,振荡溶解,待净化。 净化:将上述处理好的样品溶液过硅胶固相萃取柱,控制流速为0.5滴/s,该具塞试管用2mL正己烷洗涤后过硅胶固相萃取柱,弃掉以上过柱液,用5mL正己烷+二氯甲烷溶液(3+2)淋洗,收集淋洗液,用氮气吹或其他方法浓缩至近干,用正己烷定容至5mL容量瓶待测。 (2)仪器测试条件: TD 热解析部分 色谱柱型号: DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um 柱流量: 1mL/min 柱箱升温程序: 60℃(1min)25℃/min 200℃ 8℃/min? 300℃(8min) 进样口温度: 280℃ 离子源温度: 280℃ 气质接口温度: 280℃ 进样方式: 不分流,不分流时间1.2min 溶剂切除时间:4min 16种多环芳烃标准品选择离子扫描色谱图 16种多环芳烃选择离子扫描方法 峰 号 扫描时间(min) 特征离子 1 4-6.5 64、102、128 2-3 6.5-7.8 63、76、152、154 4 7.8-9 82、164、166 5-6 9-11 76、89、152、178 7-8 11-14 101、200、202 9-10 14-17 114、226、228 11-13 17-21.5 113、126、250、252 14-16 21.5-25 138、276、278 本方法对汽车内饰品中的多环芳烃类物质进行检测,可对各物质进行有效分离,且重复性好、检出限低,完全满足企业及机构对汽车内饰品中多环芳烃类物质的检测与控制。 多溴联苯醚(PBDEs)是一系列含溴原子的芳香族化合物。根据苯环上溴原子的个数和位置的不同,多溴联苯醚总共有209种同分异构体。因其独特的结构性质,多溴联苯醚最大的用途是作为阻燃剂,在制造过程中被人为添加到复合材料中去,使其不易燃烧。目前,PBDEs已被广泛用于电子电器设备、自动控制设备,建筑材料和纺织品等商品化产品。在这些产品的制造、使用、循环回收、或是抛弃的过程中,多溴联苯醚进入到空气、水、土壤的循环系统中,对环境和人类造成极大威胁。 目前常采用索式萃取法(EPA8081)和超声波萃取法将多溴联苯,多溴联苯醚萃取到容器中,由于塑料产品中本体及复杂的添加剂和助剂也会溶解到萃取剂中,所以还要进行净化将待测样品与复杂基质分离。 (1)样品处理: 提取:将样品剪碎至长宽约为0.5cm*0.5cm的碎片,混合均匀,准确称取0.5000g试样(精确至0.0001g),用甲苯索萃取6小时,用旋转蒸发仪将萃取液浓缩至5mL。 净化:将甲苯提取液置于装有3g活化硅胶的层析柱中,在硅胶上层装填一层1cm高的无水硫酸钠。用40mL甲苯分四次淋洗,流速控制在1~2滴/s。将淋洗液在旋转蒸发仪上浓缩至2mL,用缓氮吹至近干,用甲苯定容至10mL,待测。 (2)仪器测试条件: 色谱柱型号:DB-5MS 15m×0.25mm×0.1um 柱流量:1.2mL/min 柱箱升温程序:100℃(2min)20℃/min 240℃ 30℃/min 310℃(5min) 进样口温度:280℃ 离子源温度:280℃ 气质接口温度:310℃ 扫描范围:100-950amu 进样方式:不分流,不分流时间1.2min 溶剂切除时间:3min 多溴联苯醚标准品溶液TIC图(2mg/L) 多溴联苯醚各组分名称、保留时间及特征离子 NO. 组分名称 保留时间/min 参考离子 1 一溴联苯醚monobromobiphenyl ether 0.373 250、248、141 2 二溴联苯醚dibromobiphenyl ether 2.392 328、326、168 3 三溴联苯醚tribromobiphenyl ether 3.918 408、406、248 4 四溴联苯醚tetrabromobiphenyl ether 5.382 488、486、326 5 五溴联苯醚pentabromobiphenyl ether 6.629 564、406、404 6 六溴联苯醚hexabromobiphenyl ether 7.374 643、484、482 7 七溴联苯醚heptabromobiphenyl ether 8.251 722、562、456 8 八溴联苯醚octabromobiphenyl ether 9.108 801、642、639 9 九溴联苯醚nonabromobiphenyl ether 9.947 881、721、719 10 十溴联苯醚decabromobiphenyl ether 10.752 959、799、797 本方法利用GC-MS 6800测试汽车配件中多溴联苯醚的含量,重现性好,峰面积RSD≤4.2%,保留时间RSD≤0.5%;分析时间短,整个分析时间只用了15min,适用于汽车配件中多溴联苯醚的分析。 LC-310 高效液相色谱仪 LC-310高效液相色谱仪适用于分析高沸点、不易挥发的、受热不稳定易分解的、分子量大、极性不同的有机化合物、生物活性物质和多种天然产物、合成和天然的高分子化合物等,可用于汽车配件中醛酮类有机化合物、邻苯二甲酸盐等含量的测定。LC-310高效液相色谱仪是天瑞仪器的一款高灵敏度、高分辨率、高可靠性的高效液相色谱仪,LC- 310采用先进的并联泵头及单向阀设计理念,融合了当今世界上最先进的制造应用经验,使得用户在各种使用条件下都可以保证输液的精度、脉动等性能指标,具备最小系统死体积,工作能力可获得100%的提高。 性能优势 数字化电脑智能全控液相色谱仪 往复式双柱塞并联泵。更加稳定可靠,使用寿命更长 外型新颖,操作方便,体现人性化 各项性能指标优异,媲美国外流行机种 检测器光路系统采用精密定位结构和热隔离安装技术,具有精度高,偏移小和稳定时间短的特点 零部件均采用世界先进的数控加工 技术指标 高压输液泵基本技术指标: 流量范围:(0.001~9.999)mL/min(以0.001mL/min步长调节流量) 流量设定值误差:Ss≤0.5%(1.0mL/min、5~10MPa、水、室温) 流量稳定性误差:SR≤0.3% 流量重复性:RSD<0.06% 压力脉动:≤0.1MPa(流量1mL/min,压力5~10MPa) 最高工作压力:42MPa 泵的密封性压力:42MPa、时间为10min、压力降<0.5MPa 紫外可见光检测器基本技术指标: 波长范围:(190~680)nm 光谱带宽:8nm 波长示值误差:≤±1nm 波长重复性:优于0.1nm 基线噪音:≤±0.75×10-5(静态) 基线漂移:≤±1×10-4(静态) 基线噪音:≤±2×10-5Au(动态) 基线漂移:≤±2×10-4Au(动态) 最小检测量:1×10-8g/mL(萘的甲醇溶液) 外形尺寸:450mm×300mm×160mm(长×宽×高) 仪器配置 等度液相色谱仪 高压输液泵 紫外可见光检测器 手动进样阀 色谱工作站 色谱柱 二元高压梯度液相色谱仪 高压输液泵 紫外可见光检测器 手动进样阀 色谱工作站 色谱柱 静态混合器 应用实例 1. LC-310高效液相色谱仪用于汽车材料中醛酮类有机化合物的检测 醛酮组分主要是指甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、丁烯醛、丁酮、丁醛、甲基丙烯醛、苯甲醛、戊醛、甲基苯甲醛、环己酮、己醛等化合物的总称。醛酮类物质主要存在于汽车内部装饰选用的真皮、电镀、油漆、塑料装饰件以及保温防寒和隔音等材料。醛酮类物质会从材料中慢慢释放出来,对人体有潜在的危害性。我国室内空气质量标准(GB 18883-2002)提出甲醛的空气质量限值浓度为0.10mg/m3,乙醛的空气质量限值浓度为0.05mg/m3,丙烯醛的空气质量限值浓度为0.05mg/m3。 (1)参考标准 HJ/T 400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》 DBJ 440100/T 74-2010《空气质量羰基化合物的测定DNPH(二硝基苯肼)衍生化高效液相色谱分析法》 GB/T 27630-2011《乘用车内空气质量评价指南》 (2)检测原理 选择填充了涂渍DNPH硅胶的填充柱采样管,采集一定体积的车内空气样品,样品中的醛酮组分保留在采样管中。醛酮组分在强酸作为催化剂的条件下与涂渍于硅胶上的DNPH反应,按照下面的反应式生成稳定有颜色的腙类衍生物: 式中R和R1是烷基或芳香基团(酮)或氢原子(醛)。使用高效液相色谱仪(配置紫外或二极管阵列检测器)检测,以保留时间定性,峰面积(峰高)定量。 (3)检测流程 利用采样泵将车内空气中的醛酮富集在DNPH采样管中,然后用乙腈将采样管中的醛酮与DNPH反应后的物质洗脱出来,并定容,用0.45μm有机膜过滤后置于高效液相色谱仪中测定。 采用DNPH采样管的采样系统组成示意图 (4)仪器设备与试剂 LC-310配紫外检测器 DNPH采样管(可采购商品也可自制) 已填充了涂渍DNPH硅胶的采样管,确保每批采样管的空白验证满足以下要求: 甲醛小于0.15μg/管; 乙醛小于0.10μg/管; 丙酮小于0.30μg/管; 其它物质小于0.10μg/管。 臭氧去除装置(可采购商品也可自制) 恒流大气采用器:流量在50mL/min至1000mL/min,范围可调,流量稳定。 乙腈:色谱纯 DNPH(2,4-二硝基苯肼):分析纯 (5) 检测条件 色谱柱:C18(250*4.6mm,5μm) 流动相:乙腈/水=60/40(体积比) 波长:360nm 流速:1.0mL/min 柱温:30℃ 进样量:20μl LC-310测试醛类物质色谱图 三、涂覆层厚度测试 汽车涂层是涂层复合材料的一种重要应用。经过百余年的发展,汽车涂层从只具有单一功能的单层涂层发展成为了具有多种功能的多层涂层。而汽车涂层的力学性能决定着涂层的表面性能(如抗划伤能力、服役寿命等),影响着整车质量的优劣。 为此天瑞仪器针对汽车涂覆层厚度测试行业推出了多款仪器,其中包括Thick 8000智能型全自动镀层测厚仪、Thick 800A镀层测厚仪和Genius 6000XRF手持式汽车行业分析仪。它们是天瑞集多年的经验,专门研发用于镀层行业的仪器,可全自动软件操作,可多点测试,由软件控制仪器的测试点,以及移动平台。下面我们就对这几类仪器进行介绍。 Thick 8000 智能型全自动镀层测厚仪 Thick 8000智能型全自动镀层测厚仪是天瑞集多年的经验,专门针对镀层厚度测量而精心设计的一款新型高端仪器,精密的三维移动平台、先进的图像识别,及大面积高分辨率的探测器,能够完美的测出汽车涂层。 性能优势 精密的三维移动平台 卓越的样品观测系统 先进的图像识别 轻松实现深槽样品的检测 四种微孔聚焦准直器,自动切换 双重保护措施,实现无缝防撞 采用大面积高分辨率探测器,有效降低检出限,提高测试精度 全自动智能控制方式,一键式操作 开机自动退出自检、复位 开盖自动退出样品台,升起Z轴测试平台,方便放样 关盖推进样品台,下降Z轴测试平台并自动完成对焦 直接点击全景或局部景图像选取测试点 点击软件界面测试按钮,自动完成测试并显示测试结果 技术指标 分析元素范围:硫(S)- 铀(U) 同时检测元素:最多24种,多达5层镀层 检出限:可达2ppm,最薄可测0.005μm 分析含量:2ppm-99.9% 镀层厚度:50μm以内(每种材料有所不同) 重复性:可达0.1% 稳定性:可达0.1% SDD探测器:分辨率低至135eV 采用先进的微孔准直技术,最小孔径达0.1mm 最小光斑可达0.1mm 样品观察:配备全景和局部两个工业高清摄像头 准直器:0.3×0.05mm、Ф0.1mm、Ф0.2mm与Ф0.3mm 四种准直器组合 仪器尺寸:690(W)×575(D)×660(H)mm 样品室尺寸:520(W)×395(D)×150(H)mm 样品台尺寸:393(W)×258(D)mm X/Y/Z平台移动速度:额定速度200mm/s最高速度333.3mm/s X/Y/Z平台重复定位精度:小于0.1μm 操作环境湿度:≤90% 操作环境温度:15℃-30℃ 应用实例 随着汽车工业的塑料化和全塑化汽车的出现,塑料电镀的应用日益广泛,目前国内外已广泛在(丙烯腈/丁二烯/苯乙烯)共聚物(ABS)、聚丙烯、聚砜、聚碳酸酯、尼龙等靼料表面上进行电镀,其中尤以ABS塑料电镀应用最广,电镀效果最好。电镀亮铬的ABs塑料制品具有质地轻巧、造型优美的特点,铬层呈银蓝色镜面光泽,具有极好的反光性能和装饰性能,用在制造汽车灯罩上具有“韧、硬、刚”的特性。 使用Thick 8000仪器对某客户提供汽车ABS镀铜镀镍镀铬样品进行测试,其测试结果如下: 汽车ABS镀铜镀镍镀铬样品 汽车ABS镀铜镀镍镀铬样品谱图 测试结果: 元素 Cu Ni Cr 厚度(微米) 3.1 7.9 0.52 Thick 800A 镀层测厚仪 Thick 800A是天瑞集多年的经验,专门研发用于镀层行业的一款仪器,可全自动软件操作,可多点测试,由软件控制仪器的测试点,以及移动平台。是一款功能强大的仪器,配上专门为其开发的软件,在汽车涂覆层测厚中可谓大展身手。 性能优势 满足各种不同厚度样品以及不规则表面样品的测试需求 φ0.1mm的小孔准直器可以满足微小测试点的需求 高精度移动平台可精确定位测试点,重复定位精度小于0.005mm 采用高度定位激光,可自动定位测试高度 定位激光确定定位光斑,确保测试点与光斑对齐 鼠标可控制移动平台,鼠标点击的位置就是被测点 高分辨率探头使分析结果更加精准 良好的射线屏蔽作用 测试口高度敏感性传感器保护 技术指标 元素分析范围:硫(S)~ 铀(U) 同时检测元素:最多24个元素,5层镀层 检出限:可达2ppm,最薄可测试0.005μm 分析含量:2ppm~99.9% 镀层厚度:50μm以内(每种材料有所不同) 任意多个可选择的分析和识别模型 相互独立的基体效应校正模型 多变量非线性回收程序 重复性:可达0.1% 稳定性:可达0.1% 操作环境温度:15℃~30℃ 电源:交流220V±5V, 建议配置交流净化稳压电源 外观尺寸: 576(W)×495(D)×545(H)mm 重量:90kg 仪器配置 开放式样品腔 精密二维移动样品平台,探测器和X光管上下可动,实现三维移动 双激光定位装置 铅玻璃屏蔽罩 Si-Pin探测器 信号检测电子电路 高低压电源 X光管 高度传感器 保护传感器 计算机及喷墨打印机 应用实例 镀锌层测试 镀锌板是指表面镀有一层锌的钢板。全世界锌产量的一半左右均用于此种工艺,特别是汽车产品,镀锌板广泛应用于乘用车白车身、底盘金属件。镀锌钢板是为防止钢板表面遭受腐蚀,延长其使用寿命,在钢板表面涂以一层金属锌,这种涂锌的薄钢板称为镀锌板。 使用Thick 800A仪器对某客户提供汽车铁镀锌样品进行测试,其测试结果如下: 汽车铁镀锌样品 Thick 800A汽车铁镀锌样品测试谱图 测试结果: 元素 Zn 厚度(微米) 11.9 Genius 6000XRF手持式汽车行业分析仪 天瑞仪器在已掌握的台式X荧光光谱仪技术的基础上,结合国外相关最新的技术发展成果,研发出自己的商品化手持式X荧光光谱仪。新一代Genius 6000XRF分析仪是专门针对汽车行业在现场以及对大件不可分拆样品进行X荧光分析的需求而设计的,产品超小、超轻、超美、超安全、超方便、超长待机时间、超防水、超准、超快等特点,并引入了数字多道技术,使仪器检出限更好,稳定性更高,适用面更广。 使用Genius 6000XRF手持式汽车行业分析仪可对汽车中的涂覆层构件的涂覆层厚度进行准确的测试。且具有测试结果精准、稳定性好、测试范围广的优点。 应用实例 对汽车的金属镀件进行测试,器件为铁镀铜镀镍镀铬样品,由于样品体积较大无法使用台式机测试,使用Genius 6000XRF仪器进行测试。其测试结果如下: 元素 Cu Ni Cr 厚度(微米) 1.8 5.1 3.9 四、金属材料分析 金属材料对在汽车行业中有着不可取代的地位。对于现代汽车而言,其金属部分占到汽车总重的80%以上。这些金属材料中最主要的组成部分是钢材与铝合金等,这些金属的品质很严重地关系到汽车的质量。国家针对汽车用合金制定了很多标准,比如:《GB/T 23301-2009 汽车车轮用铸造铝合金 》、《GB11262-1989 汽车车轮轮辋用热轧型钢》、《GB 1501-1979汽车车轮挡圈用热轧型钢》《GB/T 20564-2007汽车用高强度冷连轧钢板及钢带》1、2、3、4、5、6、7部分等。这些标准对汽车合金材料成分提出了一定的要求。 针对合金测试,天瑞仪器特别推出了EDX 4500 X荧光光谱仪、OES 1000(火花)光电直读光谱仪、CS-188高频红外碳硫分析仪及Genius 6000XRF 手持式汽车行业分析仪。这些仪器各项性能指标优秀且作为一种专门针对汽车行业的测试方法可以大大节省企业成本,获得多位业内专家的好评。 EDX 4500 X荧光光谱仪 EDX 4500 X荧光光谱仪利用智能真空系统,对Si、P、S、Al、Mg等轻元素具有良好的激发效果,利用XRF技术可对高含量的Cr、Ni、Mo等重点关注的元素进行精确分析,最多可测80种化学元素,高效超薄窗X光管,指标达到国际先进水平,最新的数字多道技术,计数率达到100000CPS,精度更高,在汽车金属材料检测中效果更好,对于解决汽车金属材料成品中的元素成份分析有着独特的优势。 性能优势 1.高效超薄窗X光管,指标达到国际先进水平 2.最新的数字多道技术,让测试更快,计数率达到100000CPS,精度更高,在合金检测中效果更好 3.SDD硅漂移探测器,良好的能量线性、能量分辨率和能谱特性,较高的峰背比 4.天瑞仪器专利产品—信噪比增强器(SNE),提高信号处理能力25倍以上 5.低能X射线激发待测元素,对Si、P等轻元素激发效果好 6.智能抽真空系统,屏蔽空气的影响,大幅扩展测试的范围 7自动稳谱装置保证了仪器工作的一致性 8高信噪比的电子线路单元 9针对不同样品自动切换准直器和滤光片,免去手工操作带来的繁琐 10.解谱技术使谱峰分解,使被测元素的测试结果具有相等的分析精度 11.多参数线性回归方法,使元素间的吸收、增强效应得到明显的抑制 12.内置高清晰摄像头 13.液晶屏显示让仪器的重要参数(管压、管流、真空度)一目了然 技术指标 产品型号:EDX 4500 测量元素范围:钠(Na)~铀(U) 元素含量分析范围:ppm~99.99%(不同材质的分析范围不同) 同时分析元素:一次性可测几十种元素? 分析精度:0.05%(含量高于96%以上的样品、21次测试稳定性) 测量时间:60s~200s 探测器能量分辨率为:145±5eV 管压:5KV~50KV 管流:50uA~1000uA 测量对象状态:粉末、固体、液体 输入电压:AC 110V/220V 环境温度:15℃~30℃ 环境湿度:35%~70% 样品腔体积:320mm×100mm 外形尺寸:660mm×510mm×350mm 重量:65Kg 仪器配置 高效超薄窗X光管 SDD硅漂移探测器 数字多道技术 信噪比增强器 SNE 钢铁行业测试专用配件 光路增强系统 高信噪比电子线路单元 内置高清晰摄像头 自动切换型准直器和滤光片 自动稳谱装置 三重安全保护模式 相互独立的基体效应校正模型 多变量非线性回归程序 可靠的整体钢架结构 90mm×70mm的状态显示液晶屏 真空泵 应用实例 现阶段汽车车身所使用的合金材料还是冷连轧钢板及钢带为主,这种钢板的材质严格关系到汽车车身的安全性能问题。每一块汽车钢板都必须通过严格的筛查后才能使用。使用EDX 4500仪器既可以满足材料筛查的需求,还能快速、无损地进行车身检测,大大地节省了测试成本。如下为客户提供汽车用S梁材料,我们对其进行快速检测。 汽车S梁样品 汽车S梁样品测试谱图 测试结果: 元素 C Si Mn P S Al Ti Nb 含量(ppm) - 0.26 0.48 0.028 0.014 0.009 0.094 0.001 测试结论可知该仪器满足该类器件的测试需求(除C元素)。 OES 1000(火花)光电直读光谱仪 金属零部件作为汽车中主要的结构和功能部件,影响着整辆车的技术性能和质量水平,而金属零部件材料的元素含量则是材料表征和控制的重要参数,天瑞仪器针对金属零部件专制研发出OES 1000(火花)光电直读光谱仪,该款仪器能快速、精确、稳定、可靠地测试几十种元素,几乎覆盖所有常见的关注元素。对金属材料成品中的元素成分分析有独特的优势。 性能优势 1.仪器全年工作,具有优异的稳定性和可靠性 2.可在约50秒内同时分析32个通道 3.单一分光室,方便保养、维护 4.原厂分析程序,可校正集体效应和谱线干扰 5.使用认证标样来标定和标准化工作曲线,保证分析的准确度 6.光源设计紧凑,有效降低电磁干扰,改善仪器稳定性 7.高质量的真空光学系统 8.高质量的恒温和防震性能 技术指标 分光室设计:帕邢-龙格装置,1米焦距 根据测试需求分为真空型(真空度≤3Pa)、空气型两种 恒温控制(32℃±0.1℃) 特殊材质铸造,保证光室形变小 最多安装通道:32 凹面光栅:刻线密度2160gr/mm 曲率半径998.8mm 逆线色散率0.47nm/mm 波长范围170~463mm 狭缝宽度:入射狭缝20μm, 出射狭缝为整体狭缝,宽度为35~75μm 光电倍增管:10级侧窗型,熔融石英或玻璃外壳 分辨率:依光栅、出射狭缝和级次而不同 分析时间:依样品种类而不同,一般少于40秒 激发光源:高压火花放电,放电频率200或400Hz,电极间距3~4mm 测光方式:采用光电倍增管检测器测光,光电倍增管负高压连续可调,传统的分段积分法 控制系统:利用FPGA技术,控制整个仪器的工作状态 尺寸重量:1680mm(L)×1000(W)×1150(H)(包括激发台) 重量500kg 技术优势 国际顶级供应商提供核心部件 光谱色散元件---全息凹面光栅由法国Jobin Yvon制造,保证优异的光谱分辨能力; 光谱检测器---光电倍增管由日本滨松制造,确保谱线检测灵敏、低噪声,可精确测量P、S、B等真空紫外谱线,器件寿命一般高于十年; 真空光室系统核心部件---真空泵由美国Varian制造,保证光室清洁、无油状态。 样品台预防电磁辐射和噪声设计 激发电源设计紧凑,样品台安装在密闭的钢铁护罩门中,并配以门开闭状态确认开关,有效降低测试样品时高强度的电火花产生的电磁辐射和噪声。 整体出射狭缝设计 高精度刻制整体狭缝带保证各预制元素谱线狭缝同时安装,此设计实现了原厂生产快速调试和后期客户处快速通道补充安装。 检测器分立连续负高压模块 创新的检测器分立连续负高压模块设计实现了检测器负高压连续、大范围的调节。使负高压调节更为精准,使光电倍增管工作于最适合负高压。 光室恒温系统 光室恒温腔体内配置反馈式加热装置和高效隔温层,有效保证光室内恒温。由此抑制温度变化下机械件尺寸微弱变化导致的光路漂移。除特殊维护,平时保养一般不需进行描迹。同时检测器工作在恒温环境有助于光电转换性能的稳定。 快速同时分析钢铁、有色金属材料中多种元素 将已预处理样品置于样品台后,OES 1000可在至多40秒内呈现测试结果。可根据客户需求,测试几乎所有钢铁、有色金属材料中常见元素含量。 专业的测试方案 长期测试技术服务的积淀,天瑞仪器为钢铁、有色金属材料分析用户提供成熟的测试方案; 测试方案采用针对材料元素含量分类的分析程序,满足用户各类常见测试需求; 分析程序由原厂采用国际、国家标准样品校准,经专业仪器软件拟合、校正; 用户只需采用原厂配置少量标准化样品即可完成日常维护,不需购买大量制作分析程序的标准样品。 应用实例 长久以来,金属零部件作为汽车中主要的结构和功能部件,影响整辆车的技术性能和质量水平。金属零部件的材料中元素含量是材料表征和控制的重要参数,研发、生产、采购过程中需对其进行精确的测量,才能实现对汽车质量的控制。 直读光谱仪作为金属元素快速分析仪器,为金属零部件材料元素检验提供完备的解决方案,可按用户需求快速分析钢铁和有色金属材料,为客户提供有力保障。 CS-188 高频红外碳硫分析仪 CS-188高频红外碳硫分析仪,以热释电传感器为核心,由高频感应燃烧炉和计算机组成的智能化红外分析仪,能快速、准确地测量出汽车钢铁材料中碳、硫元素的含量,是集光、机、电、计算机、分析技术等为一体的高新技术产品。具有测量范围宽、分析结果准确可靠等特点。软件具有中文菜单操作,屏幕显示的图、文及数据的采集、处理等达到了目前国内先进水平,是诸多行业测定碳、硫两种元素理想的分析设备。 性能优势 硬件: 1.高频燃烧和红外检测部分的分体设计 2.品牌计算机、液晶显示器和喷墨打印机 3.气路控制系统采用标准金属接插件,气路系统简洁,密封性好,系统连续分析10,0000个样品无故障 4.特有的反吹设计,可连续分析上千个样品不需要清扫炉头 5.高精度气体数字质量流量控制器,不受温度,压力等外界因素影响,精度和稳定性超过浮子流量计 6.红外探测装置采用国产仪器独有的光电一体化设计,结构精巧耐用,可靠性和稳定性达到J(军)级标准 7.瑞士调制电机,可连续工作30000小时无故障 8.超微孔不锈钢金属粉尘过滤器,耐蚀、无需清洗长期使用 软件: 独有的多曲线设计,系统最多可存储碳10条曲线,硫10条曲线,而且支持用户自行设置曲线 独有的温度、压力、流量和峰宽补偿,分析结果准确 其他: 高精度天平(CS-188:万分位),系统可自动辨识德国赛多利斯、上海、瑞士梅特勒和美国奥豪斯天平 分析结果可外送打印机打印 技术指标 仪器参数 碳元素: 分析范围:0.005%~5% 精度:0.00001% 相对偏差:(RSD)≤0.5% 分析时间:小于50s 符合ISO9556、JJG395-97要求 高频炉功率:2.0KW 高频炉频率:20MHz 分析样品:普通钢铁、铁合金、硅铁、矿石、稀土、焦炭等 硫元素: 分析范围:0.005%~3.5% 精度:0.00001% 相对偏差:(RSD)≤1.8% 分析时间:小于50s 符合ISO9556、JJG395-97要求 高频红外碳硫分析仪用于汽车钢铁材料中碳、硫含量的测定 1.仪器及试剂 CS-188 陶瓷坩埚 钢铁标样 钨助熔剂 2.仪器工作条件 高频炉顶氧流量:1.4L/min,分析气流量:3.2L/min,载气压力:0.08MPa;氧气纯度不小于99.5%;吹氧时间:20s;分析时间:45s 3.测试方法 称取0.3g左右样品于陶瓷坩埚中,再加一勺钨助熔剂(约1.5g),置于高频炉中,待仪器稳定后开始测量 4.测试结果 分别对不同碳硫含量标样重复测定3次,计算其相对误差,数据列于下表 标准样品测试结果 样品 测量值/% 标准值/% 相对误差 C S C S C S GSB H40118-96 0.04960 0.01676 0.049 0.017 0.00060 -0.00024 0.04606 0.01698 0.00006 -0.00002 0.04926 0.01789 0.00026 0.00089 YSB C11111-93 0.18817 0.11930 0.188 0.119 0.00017 0.00030 0.18854 0.12054 0.00054 0.00064 0.18903 0.11573 0.00103 -0.00327 YSB C 11118-94 0.32582 0.04350 0.325 0.044 0.00082 -0.00050 0.32573 0.04381 0.00073 -0.00019 0.32538 0.04443 0.00038 0.00043 YSBC 11104-94 1.88448 0.09795 1.90 0.097 -0.01552 0.0000 1.90600 0.09680 0.00600 0.00019 1.89045 0.09760 -0.00

实现的方法/原理/步骤

一、有害元素分析 欧盟议会和理事会在2000年9月18日颁布了“2000/53/EC关于报废汽车的技术指令”,规定在2003年7月以后,原则上要求汽车材料不能含有铅、汞、镉和六价铬四种有害物。这是全球首次对汽车材料含重金属问题进行规范。此后,欧盟相继颁布了“2002/525/EC”和“2005/673/EC”技术指令,对原“2000/53/EC”技术指令附录二中有关重金属禁用的豁免条款进行了修订,最终形成了欧盟对汽车产品重金属禁用的技术法规体系。 重金属作为合金元素、杂质或者添加剂等广泛存在于各种材料中,在报废汽车回收时容易造成二次污染,对环境保护不利。权威机构研究表明:铅是一种对人体神经系统有害作用的物质;镉会损伤人体肾脏器官;铬、镉、汞、铅及其化合物是可能的致癌物质。 如何在不损害车辆的情况下对以上有害元素进行精准的测试,是汽车行业必须思考的一个问题。江苏天瑞仪器股份有限公司总结了多年的X荧光光谱仪研发经验,研发出多款专门针对有害元素测试标准的仪器。这些仪器各项性能指标均达到或优于国家标准,目前已经获得市场的认可,在有害元素测试市场中占有很大的比重。下面就对这些仪器进行介绍。 EDX 9000C X荧光光谱仪 全新开发研制的EDX 9000C不仅继承了天瑞仪器EDX系列准确、快速、无损、直观及环保的五大特点,更采用了分析仪器行业最先进的极速探测器技术(X-SDD)可将测试时间降低到1秒,能够快速检测出有害元素,为汽车行业重金属超标问题提供有效解决方案。EDX 9000C采用了天瑞仪器专利产品精密的定位系统,可实现图像联动控制,多点连续测试。新增加电动开关的样品腔使操作更加方便,全新设计自动样品平台让准确检测得到保证。 性能优势: 快—1秒钟出结果 采用行业最先进的极速探测器技术——(X-SDD)分辨率最低至125eV 优势:探测面积大(面积达25mm2)、单位时间内接受信息多、计数率高、分辨率好,探测效率更高,探测信噪比更强,检出限更低 采用行业最先进的数字多道技术 优势:有效提高输出效率,实现超高计数率,保证采集有效计数率最高可达1000Wcps 采用大功率X光管及先进的准直滤光系统 优势:激发效率更高 光闸系统 优势:样品更换无需关闭高压,提高测试效率与测试精度 精密的定位系统 超高清晰工业摄像头,更清晰的显示测试点 多点测试 2D全自动移动样品台——可实现图像联动控制,多点连续测试 超小样品检测——最小可测到0.2毫米 8种准直器、4种滤光片快速切换功能,可根据不同样品进行选择 准直器最小可达0.2毫米,针对超小样品可准确聚焦检测 人性化的设计 更安全:X射线联动安全装置——光闸与联动装置互动;仪器外壳与高压使能端相联动 更快捷:多点测试,点哪测哪 预约预热:根据设定时间,仪器可定时开始测试 预约开机预热功能:客户可预约仪器开机时间,同时可以仪器预热并自动检测、校正仪器状态;同时可以实现预约关机,关机前可设定声光提示 技术指标: 测量元素范围:硫(S)~铀(U) 测量时间:1s或以上 检出限:分析检出限可达2ppm,最薄可测试0.005μm 含量范围:2ppm~99.9% 稳定性:0.02% 管压:5~50KV 管流:≤1000uA 探测器:X-SDD探测器,分辨率可达125eV 准直器:8种准直器自动切换 滤光片:4种滤光片自由切换 样品观察:高清工业摄像头 环境湿度:≤70% 环境温度:15℃~30℃ 电源:交流220V±5V(建议配置交流净化稳压电源) 仪器配置: X-SDD探测器 数字多道分析系统 X射线源 高低压电源 准直器滤光片系统 精密移动平台 光闸系统 样品观测系统 电子控制系统 计算机及喷墨打印机 测试实例: 使用EDX 9000C仪器对汽车配件玻璃样品进行测试,测试时间1秒,其测试谱图和数据如下图: 样品名称:玻璃 样品名称(ppm) 玻璃 元素 Cd Pb Hg Cr Br As Sb Ba Se 含量(ppm) 0 0 0 12.4 0 0 153.2 71.5 0 使用一秒时间就能完成测试,且测试结果精度满足测试需求。使用EDX 9000C仪器在满足测试精度的基础上可以大大 的缩短测试时间。 Genius 6000XRF 手持式汽车行业分析仪 天瑞仪器在已掌握的台式X荧光光谱仪技术的基础上,结合国外相关最新的技术发展成果,研发出自己的商品化手持式X荧光光谱仪。新一代Genius 6000XRF分析仪是专门针对汽车行业在现场以及对大件不可分拆样品进行X荧光分析的需求而设计的,产品超小、超轻、超美、超安全、超方便、超长待机时间、超防水、超准、超快等特点,并引入了数字多道技术,使仪器检出限更好,稳定性更高,适用面更广。该款仪器可应用于汽车行业中有害元素、涂覆层厚度和金属材料的检测。 性能优势: 性能卓越堪比台式机 小功率端窗一体化微型光管、大面积铍窗SDD硅漂移探测器(世界上最好的探测器)及微型数字信号多道处理器三大核心技术的引入,大幅降低测试时间、提高检测精度、减少测试误差,使手持式仪器具有与台式相近的测试性能。 小巧便携、操作快捷 体积小,便携、方便野外工作,随时随地实现现场分析和原位分析。 无损、快速检测 仪器既可手持1-2秒对样品进行快速测试,也能使用座式对样品进行较长时间的精细测试,10秒即可进行接近实验室精度的测量,整个检测过程被测样品无任何损坏。 轻元素检测功能 采用常压充氦气系统对设备充气,从而实现检测从Mg开始的元素,大大扩展测试元素范围,满足特定客户轻元素检测需求。 高清摄像头检测更加精准 内置高清晰摄像头,可以随时观察被测样品的测试位置。 直接测定无需制样 野外分析无需制备样品,可直接在待测物表面进行测定,可分析任何样品类型。 偏差校正轻松到位 多种测试模式设置及无限数目模式的自由添加,配合自动测试模式匹配功能,实现一键式轻松测试。内置强度校正方法,可校正几何状态不同和结构密度不均匀的样品造成的偏差。 专业软件,操作简易 有害元素专业的应用软件,全新的软件界面和内核,将FP和EC软件相结合,应用面更广大。灵敏度高、测试时间短、操作简易等特点。 数据传输更加高速 采用嵌入式系统,高显示分辨率(640×480)液晶显示触摸屏,结合数字多道技术,采用SPI数据传输,有效提升数据传输能力与数据运算能力。 辐射防护、关爱健康 多重安全防护功能,自动感应,具有无样品空测,2秒自动关X光管功能;工作时的辐射水平远低于国际安全标准,无射线泄漏;加厚防护测试壁;配送测试防护安全罩。 电量强劲、充电方便 锂电池电量最大容量7800mAh,可连续工作8小时,并配备了宽电压的交流充电器或车载式充电器,保证随时随地进行测试。 警告指示,预防误操作 警告指示系统,通电时绿色指示灯亮,测试时黄色辐射指示灯闪烁,防止误操作。 多重防护,经久耐用 仪器自身具备防水防尘功能,并可以在高温高湿环境下连续使用,其保护箱采用高强度军工用品,有良好的防潮防震防压三防功能。 技术指标: 测量元素范围:镁(Mg)~铀(U) 同时检测元素:数十种元素可同时分析 处理器和内存:CPU:667MHz,内存:256M,扩展存储最大支持32G,标配2G,可以海量存储数据 含量范围:ppm~99.99% 检测时间:3~30秒 GPS、WIFI:内置系统 电池使用时间:可充电锂电池,电池最大容量7800mAh,可持续工作8小时;配有宽电压110V-220V通用适配器,可交流供电使用 检测对象:固体、液体、粉末 探测器:25mm2,SDD探测器 探测器分辨率:最低可达139eV 激发源:50KV/100μA 银靶端窗一体化微型X光管及高压电源 准直器和滤光片:直径4.0mm和2.0mm准直器,6种滤光片组合自动切换,12种组合,世界上最多的组合方式,可满足各类样品测试 视频系统:高清晰摄像头 显示屏:半透半反式液晶显示触摸屏,其分辨率是640×480 检出限:最低检出限达ppm级 检测窗口:Φ12mm 安全性:自带密码管理员模式,数据可随意保存 可充气系统:常压充氦气系统 数据传输:数字多道技术,SPI数据传输,快速分析,高计数率;防水迷你USB,并且可以外接台式电脑 操作环境湿度:≤90% 操作环境温度:-20℃~+50℃ 仪器外形尺寸:234×306×82mm (L×H×W) 仪器重量:1.9Kg(配备电池),1.6Kg(无电池) 测试实例: 汽车织物有害元素测试:纺织品作为车用内饰材料已被广泛使用从汽车内插放地图用的一小段松紧带、车辆保险带到车顶、门板面料、窗帘、座椅面料、车内地毯等等纺织材料及纺织制品。这些物品经常会与人体发生接触,很有必要进行有害元素测试。而此类样品体积较大,无法分割,不能放入仪器测试腔中测试。针对此类样品使用Genius 6000 XRF测试仪就能完美的解决问题。 以下对某客户提供汽车座椅织物样品进行测试,其测试结果如下: 汽车座椅织物样品 汽车座椅织物样品测试谱图 测试结果: 有害元素 Cd Pb Cr Br Hg As 含量(ppm) ND ND 12.6 ND ND ND SUPER 1050C 超级X荧光光谱仪 汽车内饰材料在汽车装饰中起着必不可少的作用,而塑料在汽车内饰中所占的比例也日益增加,针对汽车行业塑料中有害元素的问题,天瑞仪器特别设计SUPER 1050C 超级X荧光光谱仪,该款仪器具有独特的激光X光源、样品激发装置和探测系统,大大提高仪器元素的检测灵敏度,元素分析范围从硫到铀,能够快速测出汽车材料中铬、镉、汞、铅等有害元素。 性能优势: 独特的激发X光源 采用天瑞专利技术--独特的激光X光源、样品激发装置和探测系统,大大提高仪器元素的检测灵敏度,降低检出限。 性能卓越、微量X荧光检出专家 采用独特的光路设计和双引擎设计,并结合使用多组滤片和多组光管激发靶材的切换,大大地降低了仪器的信噪比,使该仪器在X荧光设备中具有超低的元素检出限。 大器稳重、准确无损 大样品腔设计,适合于不同大小和形状的样品测试。采用了多重信号的电路处理和滤波技术,使测试更加稳定准确。 自动化程度高、高清摄像 仪器多组滤片和光路自动切换,自动升降测试盖,高清摄像头辅助。 专业软件 专业软件,特别针对玩具指令检测的应用软件,具有灵敏度高、测试时间短、操作简易、对操作人员限制小的特点。 信噪比增强器 天瑞专利产品--信噪比增强器(SNE),提高信号处理能力25倍以上。 人性化设计 具有现代化的外观,结构和色彩,上盖电动控制开关,更人性化。 技术指标: 元素分析范围:硫(S)~铀(U) 分析含量:0.1ppm~99.9% 重复性:0.1% 稳定性:0.1% 环境温度:15℃~30℃ 电源:交流220V±5V(建议配置交流净化稳压电源) 仪器配置: 超锐X光源和样品激发机构 上盖电动开关的大容量样品腔 可自动切换的准直器,滤光片 高清晰CCD摄像头 Si-PIN探测器 信号检测电子电路 高低压电源 计算机及喷墨打印机 专业X荧光分析软件 测试实例: 随着汽车工业的发展,塑料在汽车内饰材料中所占比例逐渐增加,已达到60%以上。国外汽车内饰塑料采用最多的是PU、PVC、ABS和PP,日本这几种树脂占汽车内饰件用树脂的80%;西欧汽车内饰件多采用PU,约占内饰件的80%,近年来,由于 PP的改性及生产工艺的进步,大有代替ABS和PVC的趋势。对这些内饰塑料很有必要进行有害元素测试。 以下对某客户提供汽车内饰塑料物样品进行测试,其测试结果如下: 汽车内饰塑料样品 汽车内饰塑料样品测试谱图 测试结果: 有害元素 Cd Pb Cr Br Hg As 含量(ppm) ND ND ND 7.9 ND ND EDX 3000BS X荧光光谱仪 在汽车这个相对封闭的环境内,为了使得配件达到一定的性能,汽车座椅、仪表盘、中控台、方向盘等配件中往往添加一定量的重金属元素。针对汽车行业重金属超标问题日益严重的现状,根据优化产品性能和提高安全防护等级的需求,天瑞仪器特别设计EDX 3000BS。这款仪器应用新一代的高压电源和X光管,元素分析范围从硫(S)到铀(U),能够快速准确检测出汽车材料中铬、镉、汞、铅等有毒有害元素。 性能优势: 下照式:可满足各种形状样品的测试需求 准直器和滤光片:多种准直器和滤光片的电动切换,满足各种测试方式的应用 移动平台:精细的手动移动平台,方便定位测试点 高分辨率探测器:提高分析的准确性 新一代高压电源和X光管:性能稳定可靠,实现更高的测试效率,高达100W的功率实现更高的测试效率 技术指标: 元素分析范围:硫(S)~铀(U) 检出限:1ppm 分析含量:1ppm~99.99% 重复性:0.05%(含量96%以上) 稳定性:0.05%(含量96%以上) 环境温度:15℃~30℃ 电源:交流220V±5V,建议配置交流净化稳压电源 能量分辨率:160±5eV 样品腔尺寸:460mm×298mm×98mm 仪器尺寸:550mm×416mm×333mm 仪器重量:45kg 仪器配置: 移动样品平台 信噪比增强器 SDD探测器 信号检测电子电路 高低压电源 大功率X光管 计算机及喷墨打印机 测试实例: 汽车用涂料代表了涂料的最高水平和发展方向,然而涂装材料脱脂剂、钝化剂等物质会带入大量的有害物质,我们很有必要对其进行管控和监测。 以下使用EDX 3000BS仪器对某客户提供汽车油漆物样品进行测试,其测试结果如下: 汽车油漆样品 汽车油漆样品测试谱图 测试结果: 有害元素 Cd Pb Cr Br Hg As 含量(ppm) ND ND 21.9 2.4 ND ND 针对EDX 2000C在各个领域的广泛应用,根据优化产品性能和提高安全防护等级的需求,特别设计该款EDX 2000C。 应用新一代的高压电源和X光管,提高产品的可靠性;利用新X光管的大功率提高仪器的测试效率。 性能优势: 下照式:可满足各种形状样品的测试需求 准直器和滤光片:多种准直器和滤光片的电动切换,满足各种测试方式的应用 移动平台:精细的手动移动平台,方便定位测试点 高分辨率探测器:提高分析的准确性 新一代高压电源和X光管:性能稳定可靠,实现更高的测试效率 技术指标: 元素分析范围:硫(S)~铀(U) 检出限:1ppm 分析含量:ppm~99.99% 重复性:0.1%(含量96%以上) 稳定性:0.1%(含量96%以上) 环境温度:15℃~30℃ 电源:交流220V±5V,建议配置交流净化稳压电源 能量分辨率:160±5eV 样品腔尺寸:460mm×298mm×98mm 仪器尺寸:550mm×416mm×333mm 仪器重量:45kg 仪器配置: 移动样品平台 信噪比增强器 电制冷Si-PIN探测器 信号检测电子电路 高低压电源 新型X光管 计算机及喷墨打印机 测试实例: 元素 Br Cd Cr Hg Pb 含量(ppm) 798.1245 104.3296 49.5861 251.3642 459.6215 测试样品描述:对某汽车用塑料饰品进行测试,其测试结果如下。可判定为严重超标。 ICP-2060T 电感耦合等离子光谱仪 ICP-2060T电感耦合等离子光谱仪可用于汽车产品中重金属(镉、铅、铬、汞)和其它微量金属元素(如铜、铁、钙等)的检测。ICP-2060T电感耦合等离子体单道扫描发射光谱仪,具有优异的分辨率、测试准确度与精密度。 性能优势: 全反射消色差光学系统 采用凹面反射镜代替凸透镜作为光学聚焦元件,解决了不同元素焦点不同而引起的色差问题,同时提高光学系统效率。 波长范围宽 选择3600条刻线光栅,波长范围可达190nm-500nm 选择2400条刻线光栅,波长范围可达190nm-800nm 全自动化设计 自动化程度高,整台仪器除了电源开关,仪器所有功能都是通过计算机控制,可靠、安全、方便。 气体流量自动控制 进样系统中,载气、等离子气、辅气全部采用先进的质量流量控制器(MFC)来控制,具有流量连续可调、流量稳定等优点,确保了进样系统的稳定,为光源的稳定提供了坚强的保障。 先进的进样系统 先进的进样系统高效、稳定,可配备国内外各种雾化器、雾化室,可以配备高盐雾化器,耐氢氟酸雾化器等,满足不同客户的需求。 自动进样器:选配天瑞自主研发的自动进样器,让测试操作更加省心省力。 稳定的废液排除系统????? 通过蠕动泵进行废液排除,确保进样量与废液排除速度一致,客户可以根据需要适当调节速度,确保进样系统稳定。 稳定先进的全固态射频电源 仪器采用的射频电源为天瑞仪器自主研发的全固态射频电源,具有体积小、效率高、输出功率稳定、带有各种保护功能等诸多优点,进一步提高了仪器的稳定性与安全性。 ?? 快速准确的全自动匹配功能 负载终端采用天瑞仪器自主研发的全自动匹配技术,具有匹配速度快、精度高等优点,确保了输出功率最大限度的加到了负载上面,提高电源的使用效率,从而提高仪器的稳定性,并使得整个点火过程方便简单。 技术指标 固态电源 输入电源:交流220V,电流20A 工作频率:27.12MHz 频率稳定性:<0.05% 输出功率:800W~1600W,连续可调 输出功率稳定性:≤0.05% 输出工作线圈内径:25mm、3匝 同轴型喷雾器外径:6mm 双筒型雾室外径: 35mm 扫描分光器 光路:Czerny turner型 焦距:1000mm? 光栅规格:离子刻蚀全息光栅,刻线密度3600L/mm或2400L/mm,刻划面积(80×110)mm 分辨率: ≤0.008nm(3600线光栅) ≤0.015nm(2400线光栅) 扫描波长范围:3600线光栅:(190~500)nm? 2400线光栅:(190~800)nm 电子测量及控制电路 光电倍增管规格:R212/R928 光电倍增管负高压:(-50~-1000)V 光电倍增管电流测量范围:(10-12~10-4)A 信号采集:VF转换 计算机系统 主机:联想品牌电脑 显示器:17英寸液晶显示器 打印机:Canon喷墨打印机 测量范围 液体含量:0.01ppm~几千ppm 固体含量:0.001%~70% 重复性:相对标准偏差RSD≤1.5% 稳定性:相对标准偏差RSD≤2% 测试速度:5~8元素/每分钟 典型元素检出限(μg/L):大部分元素 1ppb~10ppb 整机技术指标 扫描波长范围:190nm~500nm(3600L/mm光栅) 190nm~800nm(2400L/mm光栅) 仪器尺寸 体积:台式 1.5m×0.8m×0.8m 仪器配置 ICP-2060T通信网线 交流参数稳压器 ICP-2060T电源线 接地铜板、铜带 进口雾化器 国产雾化器 气管 气体减压阀 自动温控冷却循环水箱 水管 炬管 双筒形雾室 ICP-2060T测定汽车塑胶配件中镉、铅、铬含量 1、主要仪器和试剂: ICP-2060T型电感耦合等离子体发射光谱仪;微波消解仪;硝酸、过氧化氢、硫酸;EC681K塑胶标样;Pb、Cr、Cd标准溶液(1000mg/L) 2、样品预处理(微波消解法) 称取约0.5000g(精确至0.0001g)样品于微波消解罐中,加入6mL硝酸、2mL过氧化氢,于160℃电热板上加热预反应30min后取下冷却,冷却后装上防爆垫,装罐置于微波消解仪中以下表设置参数运行消解样品。 微波消解参数 温度(℃) 功率(W) 持续时间(min) 100 600 10 120 600 10 140 600 10 160 600 10 待程序运行结束,冷却完成后取出,过滤定容至50mL待测,同时做平行样品及样品空白试验。 3、样品测定 用电感耦合等离子体发射光谱仪直接吸取标准溶液及样品溶液进行测定,得到镉、铅、铬元素响应强度,计算样品中镉、铅、铬浓度。电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件如下表所示: 仪器工作参数 元素 波长(nm) 寻峰步距nm 负高压V 积分方式 铅 220.353 0.002 800 峰高 铬 267.716 0.002 600 峰高 镉 228.812 0.002 800 峰高 4、测试结果 下表为塑胶标准样品EC681K中镉、铅、铬元素测试结果,测试结果显示采用ICP-2060T测定塑胶样品中镉、铅、铬具有较高的准确度。 镉、铅、铬元素测试结果 元素 Pb Cr Cd 标准值(mg/kg) 98 60 137 测试结果(mg/kg) 104.3 58.6 129.0 准确度 106.4% 97.7% 94.2% AAS 9000 火焰石墨炉一体式原子吸收 AAS 9000火焰石墨炉一体式原子吸收是由天瑞仪器公司集多年研发经验开发的全自动智能化火焰原子吸收仪器,用于测定汽车材料、装饰品中的常量、微量、痕量金属元素和半金属元素的含量。AAS 9000具备火焰石墨炉两种原子化器,因此集合了火焰石墨炉两种原子吸收仪器的优点,用户可以根据测试需要,快速切换原子化器,达到最佳测试效果。 性能优势: 一体式设计 采用串联式光路设计,火焰石墨炉原子化器位置固定,避免了机械切换引起的误差,提高了仪器稳定性与可维护性。 全反射消色差光学系统 采用轮胎镜代替凸透镜作为仪器的光学聚焦设备,有效解决了不同元素焦点不同的色差问题,提高了光学系统效率。 C-T型单色器 采用1800线/mm、闪耀波长230nm光栅分光系统。 八元素灯灯塔 一灯工作,最多可以七灯预热,节省了换灯和预热时间,使元素测量更加快捷方便。 全自动化设计 除主机电源开关外,仪器全部功能通过计算机监测与控制。 USB2.0通讯方式 业内率先采用USB2.0通信接口,提升了通信速度,兼容最新计算机系统。 背景校正系统 具备氘灯与自吸收两种背景校正模式,背景信号1A时,扣背景能力30倍以上。 外观采用流线型钣金工艺设计,简约时尚,美观大方 自主知识产权,功能完善,性能强大的分析软件 人性化的操作界面,让您的操作易如反掌,可切换中英文Windows风格软件界面,可在Windows XP, Windows 7等操作系统下完美运行,全自动定性、定量分析,自动计算元素含量,自动生成测试报告。 技术指标 整机 单色器类型:切尔尼-特纳型(Czerny-Turner) 波长范围:190nm~900nm 波长准确度:±0.25nm 波长重复性:< 0.10nm 光谱带宽:0.1/0.2/0.4/0.7/1.4nm五档自动切换 火焰系统 火焰法测铜(Cu)精密度:< 1% 火焰法测铜(Cu)检出限:< 0.006μg/mL 火焰法测铜(Cu)特征浓度:< 0.025μg/mL/1% 静态稳定性:0.003 Abs(static) 动态稳定性:0.005 Abs(dynamic) 石墨炉系统 石墨炉控温范围:室温~3000℃ 石墨炉升温速率:3000℃/s 石墨炉测镉(Cd)精密度:≤2%(AAS9000自动进样模式) 石墨炉测镉(Cd)精密度:≤5%(AAS 9000-M手动进样模式) 石墨炉测镉(Cd)检出限:≤1pg 电源:220V±22V,50Hz±1Hz,5KW(峰值) 仪器配置 标准配置 AAS 9000主机 石墨炉自动进样器(AAS 9000-M不含) 标准附件箱 可选配置 低噪音无油空气压缩机 自动控温循环冷却水装置 氢化物发生器 品牌计算机 品牌打印机 待分析元素光源 应用实例 1.火焰原子吸收光谱法测定铝及铝合金中镉含量 (1)方法原理 试料用盐酸和过氧化氢溶解,于原子吸收光谱仪波长228.8nm处,以空气-乙炔贫燃火焰进行镉含量的测定。 (2)样品处理 称取约0.5000g试样,精确至0.0001g,置于200mL烧杯中,加人15mL盐酸(1+1),待剧烈反应停止后,加人10滴过氧化氢,缓慢加热至试料完全溶解,煮沸至过氧化氢完全分解,冷却。 如有不溶物,过滤、洗涤。将残渣连同滤纸置于坩埚中,灰化。于550℃灼烧,冷却。加入2mL硫酸(1+1)、5mL氢氟酸,并逐滴加入硝酸(1+1)至溶液清亮。加热蒸发至干。于700℃灼烧数分钟,冷却。用尽量少的盐酸(1+1)溶解残渣(必要时过滤),将此溶液合并于主滤液中。 (3)标准曲线的绘制 准确移取0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL1000μg/mL镉标准溶液,分别置于一组100mL容量瓶中,加入2mL硝酸(1+1),用水稀释至刻度,混匀。在与测量试液相同条件下,测量系列标准溶液的吸光度,减去零浓度溶液的吸光度,以镉的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 (4)样品测试 原子吸收光谱仪228.8nm处,使用空气-乙炔贫燃火焰,以水调零,测量试液的吸光度,减去随同试料的空白试验溶液的吸光度,由工作曲线上得出相应的镉浓度。 (5)测试结果 按实验方法对不同批次的铝合金进行精密度及回收试验,且与ICP-AES法进行比较。 加标回收及方法比对实验 样品编号 本法测定值(%) RSD(%) ICP法测定值(%) 标准加入量(%) 回收量(%) 回收率(%) 1 0.084 0.68 0.084 0.05 0.047 98.8 2 0.082 1.02 0.080 0.05 0.051 100.1 3 0.094 1.63 0.090 0.05 0.046 98.4 2.火焰原子吸收光谱法测定皮革中铅含量 (1)方法原理 以硝酸和过氧化氢在微波中消解样品,于原子吸收光谱仪波长283.8nm处,以空气-乙炔化学计量火焰进行铅含量的测定。 (2)样品处理 称取约0.5000g(精确至0.0001g)样品,放入微波消解罐中,加入6mL硝酸、2mL双氧水预先加热反应20min,然后放入微波仪中按设定的程序升温消解,待其反应完全,取出冷却,过滤定容至50mL容量瓶,同时做样品空白,待测。 (3)标准曲线的绘制 准确移取0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL铅标准溶液(1000ug/mL),分别置于一组100mL容量瓶中,加入4mL硝酸(1+1),用水稀释至刻度,混匀。在与测量试液相同条件下,测量系列标准溶液的吸光度,减去零浓度溶液的吸光度,以铅的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 (4)样品测试 于原子吸收光谱仪283.8nm处,使用空气-乙炔化学计量火焰,以水调零,测量试液的吸光度,减去随同试料的空白试验溶液的吸光度,由工作曲线上得出相应的铅浓度,并通过称样量及定容体积求出样品试剂铅含量。 (5)测试结果 选取3份皮革样品,加入标准溶液后测试,以验证方法的准确性。标准溶液加入量及测试结果如下表所示。 样品的回收率实验 样品 本底值(ug/ml) 加标量(ug/ml) 测定值(ug/ml) 回收率(%) 样品1 1.2 4.0 4.7 90.4 样品2 1.4 4.0 5.2 96.3 样品3 2.0 4.0 5.6 93.3 二、有机污染物检测 车内空气污染的来源主要有三大类:一是新车内的各种配件,比如座椅材料、保温材料、防震材料、仪表盘等;二是汽车内饰件材料,如塑料、纤维纺织、皮革、橡胶等;三是生产中使用的稀释剂、胶水、油漆和涂料等。这些物件所散发出来的有毒气体,其中相当一部分有着较大的致癌性,对人体肝、肾、呼吸系统、造血器官、免疫功能等都会造成严重危害,无时无刻不在侵害消费者的人身安全。 天瑞仪器一直关注有机物污染问题并投入了巨大的科研力量,针对汽车产品及汽车类废品,包括其配件,材料及备品,替代品,生产研发了一系列产品,努力为厂家和原料供应商更加满意的检测服务。参照HJ/T 400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》,天瑞仪器研发出气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800、高效液相色谱仪LC-310及手持式汽车行业专用分析仪Genius 6000XRF等仪器。 GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪 GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,历时五年研发定型。该仪器各项性能指标均达到或优于国家标准,获得多位业内专家的好评,目前已经实现批量生产并投放市场。其核心部件与国际主流产品保持一致,保证了GC-MS 6800具备与国外仪器同样的性能品质;具有完全的自主知识产权,拥有多项专利技术,可广泛应用于工业检测、食品安全、环境保护等领域。 GC-MS 6800可检测汽车室内挥发性有机化合物、汽车内饰品及轮胎中强致癌物质如多环芳烃和阻燃剂多溴联苯及多溴联苯醚等。 性能优势: 国际级的品质:核心部件与国际主流产品保持一致,保证了GC-MS 6800具备与国外仪器同样的性能品质 满足更多需求:天瑞仪器为客户提供多种性能优良的选配件,满足不同领域不同客户的多种需求 人性化设计:整机的人性化设计,不仅方便操作,也使日常维护更加轻松 离子化效率更高:整机模块化设计,并采用天瑞专利-新型离子源,离子化效率更高,达到整机灵敏度大大提高 Chem Analyst色质联用工作站:实现高效、快速、多功能仪器控制、数据采集、数据处理 超高的性价比:在满足全部应用需求的情况下,天瑞为客户带来了更多的实惠 科学的解决方案:天瑞仪器强大的应用研发中心为客户提供全面的应用分析解决方案,让客户体验到量身打造的舒适 优惠的耗材价格:灯丝等耗材和配件自主研发,客户在享受高端性能的同时,还可以在仪器维护上节省一笔不小的开支 完善的售后服务:天瑞仪器对客户需求响应快速,专业技术人员24小时全天候服务 仪器配置 GC 技术指标 进样口温度:450℃,任意温度点可控 压力控制范围:0~100psi , 控制精度0.002psi 压力控制模式:电子压力控制,支持恒压,恒流 分流模式:分流与不分流进样口,最大分流比1000:1 柱温箱操作温度:室温+4℃~450℃ 柱箱升温速率:120℃/min(柱箱) 平台升温: 7阶8平台程序升温 自动进样器: 选配 MS 技术指标 离子化能量(EI源): 5eV~250eV(可调) 质量范围: 1.5~1000amu 分辨率: 单位质量分辨 离子源温度: 100~350℃ 灯丝发射电流: 0~350uA 气质接口温度: 最高450℃ 质量轴稳定性: ±0.10amu/48hrs 灵敏度: 全扫描,1pg八氟萘(OFN)在m/z 272amu 信噪比(S/N)≥30:1(RMS) 扫描速率: 最高10000amu/s 真空系统: 涡轮分子泵(67L/s) 检测器: 带高能打拿极(HED)的电子倍增器 应用实例 1. GC-MS 6800用于乘用车内挥发性有机物(VOCs)的检测 按照HJ/T 400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》进行车内空气中有机物检测。 (1)样品采集流程: 将受检车辆放入采样环境舱后,将样品采集系统的进气口固定在受检车辆乘员舱内规定的采样点位置,通过采样导管以适当的方式从乘员舱引出,不破坏整车的完整与密封性,并连接于乘员舱外的填充柱采样管,如下图所示。按HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》采集VOCs样品,捕集了VOCs类物质的Tenax采样管利用TD-GC-MS 6800进行分析。 车内VOCs测试样品采集示意图 (2)仪器测试条件: TD 热解析部分 热解吸流量: 60mL/min 热解吸时间: 12min 阀温度: 260℃ Trap 管冷却温度: -10℃ Trap 管加热温度: 260℃ 接口温度: 250℃ 样品吸附管温度: 260℃ 传输线温度: 260℃ GC-MS部分 色谱柱:DB-5MS 30m ×0.25mm×0.25μm 程序升温:50℃(3min)5℃/min 100℃ 20℃/min 200℃ 接口温度: 260℃ 分流比: 10:1 载气: He (≧99.999%) 载气流量: 1.2mL/min 电离方式: EI 电子能量: 70eV 离子源温度: 220℃ 扫描模式: 全扫描 质量范围: 45~300 amu 检测器电压: -900V (3)测试谱图: 本检测方法利用GC-MS 6800检测汽车室内挥发性有机化合物(VOCs),检测速度快、检出限低、准确性好,完全满足汽车室内挥发性有机化合物的检测。 2. GC-MS 6800用于汽车橡胶材料中多环芳烃(PAHs)含量的测定 多环芳烃是煤,石油,木材,烟草,有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的碳氢化合物,是重要的环境和食品污染物。国际癌症研究中心(IARC)(1976年)列出的94种对实验动物致癌的化合物,其中15种属于多环芳烃,由于苯并[α]芘是第一个被发现的环境化学致癌物,而且致癌性很强,故常以苯并[α]芘作为多环芳烃的代表,它占全部致癌性多环芳烃1%-20%。 据报道,多款豪车在中国车内检测出含强致癌物,引起人们的关注。而目前,我国汽车内饰领域没有多环芳烃的相关含量标准,而欧美很多国家对多环芳烃在汽车等工业制成品中的含量进行严格的限量规定。本节主要介绍天瑞仪器气相色谱质谱联用仪用于汽车橡胶材料中多环芳烃(PAHs)含量的测定。 (1)样品预处理: 将橡胶样品破碎成小于1cm×1cm的小块,经液氮冷冻后用粉碎机破碎成粒径小于1mm的颗粒。 萃取:准确称取1g~2g粉碎后的样品,精确至0.0001g,放入萃取罐中,加入15mL萃取液(正己烷:丙酮溶液=1:1),置于微波萃取仪中,升温至100℃,保持15min,冷却至室温,将萃取液完全转移至具塞试管中,并用5mL萃取液分2次洗涤萃取罐,合并以上溶液,用氮气吹或其他方法浓缩至近干,加入2mL正己烷,振荡溶解,待净化。 净化:将上述处理好的样品溶液过硅胶固相萃取柱,控制流速为0.5滴/s,该具塞试管用2mL正己烷洗涤后过硅胶固相萃取柱,弃掉以上过柱液,用5mL正己烷+二氯甲烷溶液(3+2)淋洗,收集淋洗液,用氮气吹或其他方法浓缩至近干,用正己烷定容至5mL容量瓶待测。 (2)仪器测试条件: TD 热解析部分 色谱柱型号: DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um 柱流量: 1mL/min 柱箱升温程序: 60℃(1min)25℃/min 200℃ 8℃/min? 300℃(8min) 进样口温度: 280℃ 离子源温度: 280℃ 气质接口温度: 280℃ 进样方式: 不分流,不分流时间1.2min 溶剂切除时间:4min 16种多环芳烃标准品选择离子扫描色谱图 16种多环芳烃选择离子扫描方法 峰 号 扫描时间(min) 特征离子 1 4-6.5 64、102、128 2-3 6.5-7.8 63、76、152、154 4 7.8-9 82、164、166 5-6 9-11 76、89、152、178 7-8 11-14 101、200、202 9-10 14-17 114、226、228 11-13 17-21.5 113、126、250、252 14-16 21.5-25 138、276、278 本方法对汽车内饰品中的多环芳烃类物质进行检测,可对各物质进行有效分离,且重复性好、检出限低,完全满足企业及机构对汽车内饰品中多环芳烃类物质的检测与控制。 多溴联苯醚(PBDEs)是一系列含溴原子的芳香族化合物。根据苯环上溴原子的个数和位置的不同,多溴联苯醚总共有209种同分异构体。因其独特的结构性质,多溴联苯醚最大的用途是作为阻燃剂,在制造过程中被人为添加到复合材料中去,使其不易燃烧。目前,PBDEs已被广泛用于电子电器设备、自动控制设备,建筑材料和纺织品等商品化产品。在这些产品的制造、使用、循环回收、或是抛弃的过程中,多溴联苯醚进入到空气、水、土壤的循环系统中,对环境和人类造成极大威胁。 目前常采用索式萃取法(EPA8081)和超声波萃取法将多溴联苯,多溴联苯醚萃取到容器中,由于塑料产品中本体及复杂的添加剂和助剂也会溶解到萃取剂中,所以还要进行净化将待测样品与复杂基质分离。 (1)样品处理: 提取:将样品剪碎至长宽约为0.5cm*0.5cm的碎片,混合均匀,准确称取0.5000g试样(精确至0.0001g),用甲苯索萃取6小时,用旋转蒸发仪将萃取液浓缩至5mL。 净化:将甲苯提取液置于装有3g活化硅胶的层析柱中,在硅胶上层装填一层1cm高的无水硫酸钠。用40mL甲苯分四次淋洗,流速控制在1~2滴/s。将淋洗液在旋转蒸发仪上浓缩至2mL,用缓氮吹至近干,用甲苯定容至10mL,待测。 (2)仪器测试条件: 色谱柱型号:DB-5MS 15m×0.25mm×0.1um 柱流量:1.2mL/min 柱箱升温程序:100℃(2min)20℃/min 240℃ 30℃/min 310℃(5min) 进样口温度:280℃ 离子源温度:280℃ 气质接口温度:310℃ 扫描范围:100-950amu 进样方式:不分流,不分流时间1.2min 溶剂切除时间:3min 多溴联苯醚标准品溶液TIC图(2mg/L) 多溴联苯醚各组分名称、保留时间及特征离子 NO. 组分名称 保留时间/min 参考离子 1 一溴联苯醚monobromobiphenyl ether 0.373 250、248、141 2 二溴联苯醚dibromobiphenyl ether 2.392 328、326、168 3 三溴联苯醚tribromobiphenyl ether 3.918 408、406、248 4 四溴联苯醚tetrabromobiphenyl ether 5.382 488、486、326 5 五溴联苯醚pentabromobiphenyl ether 6.629 564、406、404 6 六溴联苯醚hexabromobiphenyl ether 7.374 643、484、482 7 七溴联苯醚heptabromobiphenyl ether 8.251 722、562、456 8 八溴联苯醚octabromobiphenyl ether 9.108 801、642、639 9 九溴联苯醚nonabromobiphenyl ether 9.947 881、721、719 10 十溴联苯醚decabromobiphenyl ether 10.752 959、799、797 本方法利用GC-MS 6800测试汽车配件中多溴联苯醚的含量,重现性好,峰面积RSD≤4.2%,保留时间RSD≤0.5%;分析时间短,整个分析时间只用了15min,适用于汽车配件中多溴联苯醚的分析。 LC-310 高效液相色谱仪 LC-310高效液相色谱仪适用于分析高沸点、不易挥发的、受热不稳定易分解的、分子量大、极性不同的有机化合物、生物活性物质和多种天然产物、合成和天然的高分子化合物等,可用于汽车配件中醛酮类有机化合物、邻苯二甲酸盐等含量的测定。LC-310高效液相色谱仪是天瑞仪器的一款高灵敏度、高分辨率、高可靠性的高效液相色谱仪,LC- 310采用先进的并联泵头及单向阀设计理念,融合了当今世界上最先进的制造应用经验,使得用户在各种使用条件下都可以保证输液的精度、脉动等性能指标,具备最小系统死体积,工作能力可获得100%的提高。 性能优势 数字化电脑智能全控液相色谱仪 往复式双柱塞并联泵。更加稳定可靠,使用寿命更长 外型新颖,操作方便,体现人性化 各项性能指标优异,媲美国外流行机种 检测器光路系统采用精密定位结构和热隔离安装技术,具有精度高,偏移小和稳定时间短的特点 零部件均采用世界先进的数控加工 技术指标 高压输液泵基本技术指标: 流量范围:(0.001~9.999)mL/min(以0.001mL/min步长调节流量) 流量设定值误差:Ss≤0.5%(1.0mL/min、5~10MPa、水、室温) 流量稳定性误差:SR≤0.3% 流量重复性:RSD<0.06% 压力脉动:≤0.1MPa(流量1mL/min,压力5~10MPa) 最高工作压力:42MPa 泵的密封性压力:42MPa、时间为10min、压力降<0.5MPa 紫外可见光检测器基本技术指标: 波长范围:(190~680)nm 光谱带宽:8nm 波长示值误差:≤±1nm 波长重复性:优于0.1nm 基线噪音:≤±0.75×10-5(静态) 基线漂移:≤±1×10-4(静态) 基线噪音:≤±2×10-5Au(动态) 基线漂移:≤±2×10-4Au(动态) 最小检测量:1×10-8g/mL(萘的甲醇溶液) 外形尺寸:450mm×300mm×160mm(长×宽×高) 仪器配置 等度液相色谱仪 高压输液泵 紫外可见光检测器 手动进样阀 色谱工作站 色谱柱 二元高压梯度液相色谱仪 高压输液泵 紫外可见光检测器 手动进样阀 色谱工作站 色谱柱 静态混合器 应用实例 1. LC-310高效液相色谱仪用于汽车材料中醛酮类有机化合物的检测 醛酮组分主要是指甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、丁烯醛、丁酮、丁醛、甲基丙烯醛、苯甲醛、戊醛、甲基苯甲醛、环己酮、己醛等化合物的总称。醛酮类物质主要存在于汽车内部装饰选用的真皮、电镀、油漆、塑料装饰件以及保温防寒和隔音等材料。醛酮类物质会从材料中慢慢释放出来,对人体有潜在的危害性。我国室内空气质量标准(GB 18883-2002)提出甲醛的空气质量限值浓度为0.10mg/m3,乙醛的空气质量限值浓度为0.05mg/m3,丙烯醛的空气质量限值浓度为0.05mg/m3。 (1)参考标准 HJ/T 400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》 DBJ 440100/T 74-2010《空气质量羰基化合物的测定DNPH(二硝基苯肼)衍生化高效液相色谱分析法》 GB/T 27630-2011《乘用车内空气质量评价指南》 (2)检测原理 选择填充了涂渍DNPH硅胶的填充柱采样管,采集一定体积的车内空气样品,样品中的醛酮组分保留在采样管中。醛酮组分在强酸作为催化剂的条件下与涂渍于硅胶上的DNPH反应,按照下面的反应式生成稳定有颜色的腙类衍生物: 式中R和R1是烷基或芳香基团(酮)或氢原子(醛)。使用高效液相色谱仪(配置紫外或二极管阵列检测器)检测,以保留时间定性,峰面积(峰高)定量。 (3)检测流程 利用采样泵将车内空气中的醛酮富集在DNPH采样管中,然后用乙腈将采样管中的醛酮与DNPH反应后的物质洗脱出来,并定容,用0.45μm有机膜过滤后置于高效液相色谱仪中测定。 采用DNPH采样管的采样系统组成示意图 (4)仪器设备与试剂 LC-310配紫外检测器 DNPH采样管(可采购商品也可自制) 已填充了涂渍DNPH硅胶的采样管,确保每批采样管的空白验证满足以下要求: 甲醛小于0.15μg/管; 乙醛小于0.10μg/管; 丙酮小于0.30μg/管; 其它物质小于0.10μg/管。 臭氧去除装置(可采购商品也可自制) 恒流大气采用器:流量在50mL/min至1000mL/min,范围可调,流量稳定。 乙腈:色谱纯 DNPH(2,4-二硝基苯肼):分析纯 (5) 检测条件 色谱柱:C18(250*4.6mm,5μm) 流动相:乙腈/水=60/40(体积比) 波长:360nm 流速:1.0mL/min 柱温:30℃ 进样量:20μl LC-310测试醛类物质色谱图 三、涂覆层厚度测试 汽车涂层是涂层复合材料的一种重要应用。经过百余年的发展,汽车涂层从只具有单一功能的单层涂层发展成为了具有多种功能的多层涂层。而汽车涂层的力学性能决定着涂层的表面性能(如抗划伤能力、服役寿命等),影响着整车质量的优劣。 为此天瑞仪器针对汽车涂覆层厚度测试行业推出了多款仪器,其中包括Thick 8000智能型全自动镀层测厚仪、Thick 800A镀层测厚仪和Genius 6000XRF手持式汽车行业分析仪。它们是天瑞集多年的经验,专门研发用于镀层行业的仪器,可全自动软件操作,可多点测试,由软件控制仪器的测试点,以及移动平台。下面我们就对这几类仪器进行介绍。 Thick 8000 智能型全自动镀层测厚仪 Thick 8000智能型全自动镀层测厚仪是天瑞集多年的经验,专门针对镀层厚度测量而精心设计的一款新型高端仪器,精密的三维移动平台、先进的图像识别,及大面积高分辨率的探测器,能够完美的测出汽车涂层。 性能优势 精密的三维移动平台 卓越的样品观测系统 先进的图像识别 轻松实现深槽样品的检测 四种微孔聚焦准直器,自动切换 双重保护措施,实现无缝防撞 采用大面积高分辨率探测器,有效降低检出限,提高测试精度 全自动智能控制方式,一键式操作 开机自动退出自检、复位 开盖自动退出样品台,升起Z轴测试平台,方便放样 关盖推进样品台,下降Z轴测试平台并自动完成对焦 直接点击全景或局部景图像选取测试点 点击软件界面测试按钮,自动完成测试并显示测试结果 技术指标 分析元素范围:硫(S)- 铀(U) 同时检测元素:最多24种,多达5层镀层 检出限:可达2ppm,最薄可测0.005μm 分析含量:2ppm-99.9% 镀层厚度:50μm以内(每种材料有所不同) 重复性:可达0.1% 稳定性:可达0.1% SDD探测器:分辨率低至135eV 采用先进的微孔准直技术,最小孔径达0.1mm 最小光斑可达0.1mm 样品观察:配备全景和局部两个工业高清摄像头 准直器:0.3×0.05mm、Ф0.1mm、Ф0.2mm与Ф0.3mm 四种准直器组合 仪器尺寸:690(W)×575(D)×660(H)mm 样品室尺寸:520(W)×395(D)×150(H)mm 样品台尺寸:393(W)×258(D)mm X/Y/Z平台移动速度:额定速度200mm/s最高速度333.3mm/s X/Y/Z平台重复定位精度:小于0.1μm 操作环境湿度:≤90% 操作环境温度:15℃-30℃ 应用实例 随着汽车工业的塑料化和全塑化汽车的出现,塑料电镀的应用日益广泛,目前国内外已广泛在(丙烯腈/丁二烯/苯乙烯)共聚物(ABS)、聚丙烯、聚砜、聚碳酸酯、尼龙等靼料表面上进行电镀,其中尤以ABS塑料电镀应用最广,电镀效果最好。电镀亮铬的ABs塑料制品具有质地轻巧、造型优美的特点,铬层呈银蓝色镜面光泽,具有极好的反光性能和装饰性能,用在制造汽车灯罩上具有“韧、硬、刚”的特性。 使用Thick 8000仪器对某客户提供汽车ABS镀铜镀镍镀铬样品进行测试,其测试结果如下: 汽车ABS镀铜镀镍镀铬样品 汽车ABS镀铜镀镍镀铬样品谱图 测试结果: 元素 Cu Ni Cr 厚度(微米) 3.1 7.9 0.52 Thick 800A 镀层测厚仪 Thick 800A是天瑞集多年的经验,专门研发用于镀层行业的一款仪器,可全自动软件操作,可多点测试,由软件控制仪器的测试点,以及移动平台。是一款功能强大的仪器,配上专门为其开发的软件,在汽车涂覆层测厚中可谓大展身手。 性能优势 满足各种不同厚度样品以及不规则表面样品的测试需求 φ0.1mm的小孔准直器可以满足微小测试点的需求 高精度移动平台可精确定位测试点,重复定位精度小于0.005mm 采用高度定位激光,可自动定位测试高度 定位激光确定定位光斑,确保测试点与光斑对齐 鼠标可控制移动平台,鼠标点击的位置就是被测点 高分辨率探头使分析结果更加精准 良好的射线屏蔽作用 测试口高度敏感性传感器保护 技术指标 元素分析范围:硫(S)~ 铀(U) 同时检测元素:最多24个元素,5层镀层 检出限:可达2ppm,最薄可测试0.005μm 分析含量:2ppm~99.9% 镀层厚度:50μm以内(每种材料有所不同) 任意多个可选择的分析和识别模型 相互独立的基体效应校正模型 多变量非线性回收程序 重复性:可达0.1% 稳定性:可达0.1% 操作环境温度:15℃~30℃ 电源:交流220V±5V, 建议配置交流净化稳压电源 外观尺寸: 576(W)×495(D)×545(H)mm 重量:90kg 仪器配置 开放式样品腔 精密二维移动样品平台,探测器和X光管上下可动,实现三维移动 双激光定位装置 铅玻璃屏蔽罩 Si-Pin探测器 信号检测电子电路 高低压电源 X光管 高度传感器 保护传感器 计算机及喷墨打印机 应用实例 镀锌层测试 镀锌板是指表面镀有一层锌的钢板。全世界锌产量的一半左右均用于此种工艺,特别是汽车产品,镀锌板广泛应用于乘用车白车身、底盘金属件。镀锌钢板是为防止钢板表面遭受腐蚀,延长其使用寿命,在钢板表面涂以一层金属锌,这种涂锌的薄钢板称为镀锌板。 使用Thick 800A仪器对某客户提供汽车铁镀锌样品进行测试,其测试结果如下: 汽车铁镀锌样品 Thick 800A汽车铁镀锌样品测试谱图 测试结果: 元素 Zn 厚度(微米) 11.9 Genius 6000XRF手持式汽车行业分析仪 天瑞仪器在已掌握的台式X荧光光谱仪技术的基础上,结合国外相关最新的技术发展成果,研发出自己的商品化手持式X荧光光谱仪。新一代Genius 6000XRF分析仪是专门针对汽车行业在现场以及对大件不可分拆样品进行X荧光分析的需求而设计的,产品超小、超轻、超美、超安全、超方便、超长待机时间、超防水、超准、超快等特点,并引入了数字多道技术,使仪器检出限更好,稳定性更高,适用面更广。 使用Genius 6000XRF手持式汽车行业分析仪可对汽车中的涂覆层构件的涂覆层厚度进行准确的测试。且具有测试结果精准、稳定性好、测试范围广的优点。 应用实例 对汽车的金属镀件进行测试,器件为铁镀铜镀镍镀铬样品,由于样品体积较大无法使用台式机测试,使用Genius 6000XRF仪器进行测试。其测试结果如下: 元素 Cu Ni Cr 厚度(微米) 1.8 5.1 3.9 四、金属材料分析 金属材料对在汽车行业中有着不可取代的地位。对于现代汽车而言,其金属部分占到汽车总重的80%以上。这些金属材料中最主要的组成部分是钢材与铝合金等,这些金属的品质很严重地关系到汽车的质量。国家针对汽车用合金制定了很多标准,比如:《GB/T 23301-2009 汽车车轮用铸造铝合金 》、《GB11262-1989 汽车车轮轮辋用热轧型钢》、《GB 1501-1979汽车车轮挡圈用热轧型钢》《GB/T 20564-2007汽车用高强度冷连轧钢板及钢带》1、2、3、4、5、6、7部分等。这些标准对汽车合金材料成分提出了一定的要求。 针对合金测试,天瑞仪器特别推出了EDX 4500 X荧光光谱仪、OES 1000(火花)光电直读光谱仪、CS-188高频红外碳硫分析仪及Genius 6000XRF 手持式汽车行业分析仪。这些仪器各项性能指标优秀且作为一种专门针对汽车行业的测试方法可以大大节省企业成本,获得多位业内专家的好评。 EDX 4500 X荧光光谱仪 EDX 4500 X荧光光谱仪利用智能真空系统,对Si、P、S、Al、Mg等轻元素具有良好的激发效果,利用XRF技术可对高含量的Cr、Ni、Mo等重点关注的元素进行精确分析,最多可测80种化学元素,高效超薄窗X光管,指标达到国际先进水平,最新的数字多道技术,计数率达到100000CPS,精度更高,在汽车金属材料检测中效果更好,对于解决汽车金属材料成品中的元素成份分析有着独特的优势。 性能优势 1.高效超薄窗X光管,指标达到国际先进水平 2.最新的数字多道技术,让测试更快,计数率达到100000CPS,精度更高,在合金检测中效果更好 3.SDD硅漂移探测器,良好的能量线性、能量分辨率和能谱特性,较高的峰背比 4.天瑞仪器专利产品—信噪比增强器(SNE),提高信号处理能力25倍以上 5.低能X射线激发待测元素,对Si、P等轻元素激发效果好 6.智能抽真空系统,屏蔽空气的影响,大幅扩展测试的范围 7自动稳谱装置保证了仪器工作的一致性 8高信噪比的电子线路单元 9针对不同样品自动切换准直器和滤光片,免去手工操作带来的繁琐 10.解谱技术使谱峰分解,使被测元素的测试结果具有相等的分析精度 11.多参数线性回归方法,使元素间的吸收、增强效应得到明显的抑制 12.内置高清晰摄像头 13.液晶屏显示让仪器的重要参数(管压、管流、真空度)一目了然 技术指标 产品型号:EDX 4500 测量元素范围:钠(Na)~铀(U) 元素含量分析范围:ppm~99.99%(不同材质的分析范围不同) 同时分析元素:一次性可测几十种元素? 分析精度:0.05%(含量高于96%以上的样品、21次测试稳定性) 测量时间:60s~200s 探测器能量分辨率为:145±5eV 管压:5KV~50KV 管流:50uA~1000uA 测量对象状态:粉末、固体、液体 输入电压:AC 110V/220V 环境温度:15℃~30℃ 环境湿度:35%~70% 样品腔体积:320mm×100mm 外形尺寸:660mm×510mm×350mm 重量:65Kg 仪器配置 高效超薄窗X光管 SDD硅漂移探测器 数字多道技术 信噪比增强器 SNE 钢铁行业测试专用配件 光路增强系统 高信噪比电子线路单元 内置高清晰摄像头 自动切换型准直器和滤光片 自动稳谱装置 三重安全保护模式 相互独立的基体效应校正模型 多变量非线性回归程序 可靠的整体钢架结构 90mm×70mm的状态显示液晶屏 真空泵 应用实例 现阶段汽车车身所使用的合金材料还是冷连轧钢板及钢带为主,这种钢板的材质严格关系到汽车车身的安全性能问题。每一块汽车钢板都必须通过严格的筛查后才能使用。使用EDX 4500仪器既可以满足材料筛查的需求,还能快速、无损地进行车身检测,大大地节省了测试成本。如下为客户提供汽车用S梁材料,我们对其进行快速检测。 汽车S梁样品 汽车S梁样品测试谱图 测试结果: 元素 C Si Mn P S Al Ti Nb 含量(ppm) - 0.26 0.48 0.028 0.014 0.009 0.094 0.001 测试结论可知该仪器满足该类器件的测试需求(除C元素)。 OES 1000(火花)光电直读光谱仪 金属零部件作为汽车中主要的结构和功能部件,影响着整辆车的技术性能和质量水平,而金属零部件材料的元素含量则是材料表征和控制的重要参数,天瑞仪器针对金属零部件专制研发出OES 1000(火花)光电直读光谱仪,该款仪器能快速、精确、稳定、可靠地测试几十种元素,几乎覆盖所有常见的关注元素。对金属材料成品中的元素成分分析有独特的优势。 性能优势 1.仪器全年工作,具有优异的稳定性和可靠性 2.可在约50秒内同时分析32个通道 3.单一分光室,方便保养、维护 4.原厂分析程序,可校正集体效应和谱线干扰 5.使用认证标样来标定和标准化工作曲线,保证分析的准确度 6.光源设计紧凑,有效降低电磁干扰,改善仪器稳定性 7.高质量的真空光学系统 8.高质量的恒温和防震性能 技术指标 分光室设计:帕邢-龙格装置,1米焦距 根据测试需求分为真空型(真空度≤3Pa)、空气型两种 恒温控制(32℃±0.1℃) 特殊材质铸造,保证光室形变小 最多安装通道:32 凹面光栅:刻线密度2160gr/mm 曲率半径998.8mm 逆线色散率0.47nm/mm 波长范围170~463mm 狭缝宽度:入射狭缝20μm, 出射狭缝为整体狭缝,宽度为35~75μm 光电倍增管:10级侧窗型,熔融石英或玻璃外壳 分辨率:依光栅、出射狭缝和级次而不同 分析时间:依样品种类而不同,一般少于40秒 激发光源:高压火花放电,放电频率200或400Hz,电极间距3~4mm 测光方式:采用光电倍增管检测器测光,光电倍增管负高压连续可调,传统的分段积分法 控制系统:利用FPGA技术,控制整个仪器的工作状态 尺寸重量:1680mm(L)×1000(W)×1150(H)(包括激发台) 重量500kg 技术优势 国际顶级供应商提供核心部件 光谱色散元件---全息凹面光栅由法国Jobin Yvon制造,保证优异的光谱分辨能力; 光谱检测器---光电倍增管由日本滨松制造,确保谱线检测灵敏、低噪声,可精确测量P、S、B等真空紫外谱线,器件寿命一般高于十年; 真空光室系统核心部件---真空泵由美国Varian制造,保证光室清洁、无油状态。 样品台预防电磁辐射和噪声设计 激发电源设计紧凑,样品台安装在密闭的钢铁护罩门中,并配以门开闭状态确认开关,有效降低测试样品时高强度的电火花产生的电磁辐射和噪声。 整体出射狭缝设计 高精度刻制整体狭缝带保证各预制元素谱线狭缝同时安装,此设计实现了原厂生产快速调试和后期客户处快速通道补充安装。 检测器分立连续负高压模块 创新的检测器分立连续负高压模块设计实现了检测器负高压连续、大范围的调节。使负高压调节更为精准,使光电倍增管工作于最适合负高压。 光室恒温系统 光室恒温腔体内配置反馈式加热装置和高效隔温层,有效保证光室内恒温。由此抑制温度变化下机械件尺寸微弱变化导致的光路漂移。除特殊维护,平时保养一般不需进行描迹。同时检测器工作在恒温环境有助于光电转换性能的稳定。 快速同时分析钢铁、有色金属材料中多种元素 将已预处理样品置于样品台后,OES 1000可在至多40秒内呈现测试结果。可根据客户需求,测试几乎所有钢铁、有色金属材料中常见元素含量。 专业的测试方案 长期测试技术服务的积淀,天瑞仪器为钢铁、有色金属材料分析用户提供成熟的测试方案; 测试方案采用针对材料元素含量分类的分析程序,满足用户各类常见测试需求; 分析程序由原厂采用国际、国家标准样品校准,经专业仪器软件拟合、校正; 用户只需采用原厂配置少量标准化样品即可完成日常维护,不需购买大量制作分析程序的标准样品。 应用实例 长久以来,金属零部件作为汽车中主要的结构和功能部件,影响整辆车的技术性能和质量水平。金属零部件的材料中元素含量是材料表征和控制的重要参数,研发、生产、采购过程中需对其进行精确的测量,才能实现对汽车质量的控制。 直读光谱仪作为金属元素快速分析仪器,为金属零部件材料元素检验提供完备的解决方案,可按用户需求快速分析钢铁和有色金属材料,为客户提供有力保障。 CS-188 高频红外碳硫分析仪 CS-188高频红外碳硫分析仪,以热释电传感器为核心,由高频感应燃烧炉和计算机组成的智能化红外分析仪,能快速、准确地测量出汽车钢铁材料中碳、硫元素的含量,是集光、机、电、计算机、分析技术等为一体的高新技术产品。具有测量范围宽、分析结果准确可靠等特点。软件具有中文菜单操作,屏幕显示的图、文及数据的采集、处理等达到了目前国内先进水平,是诸多行业测定碳、硫两种元素理想的分析设备。 性能优势 硬件: 1.高频燃烧和红外检测部分的分体设计 2.品牌计算机、液晶显示器和喷墨打印机 3.气路控制系统采用标准金属接插件,气路系统简洁,密封性好,系统连续分析10,0000个样品无故障 4.特有的反吹设计,可连续分析上千个样品不需要清扫炉头 5.高精度气体数字质量流量控制器,不受温度,压力等外界因素影响,精度和稳定性超过浮子流量计 6.红外探测装置采用国产仪器独有的光电一体化设计,结构精巧耐用,可靠性和稳定性达到J(军)级标准 7.瑞士调制电机,可连续工作30000小时无故障 8.超微孔不锈钢金属粉尘过滤器,耐蚀、无需清洗长期使用 软件: 独有的多曲线设计,系统最多可存储碳10条曲线,硫10条曲线,而且支持用户自行设置曲线 独有的温度、压力、流量和峰宽补偿,分析结果准确 其他: 高精度天平(CS-188:万分位),系统可自动辨识德国赛多利斯、上海、瑞士梅特勒和美国奥豪斯天平 分析结果可外送打印机打印 技术指标 仪器参数 碳元素: 分析范围:0.005%~5% 精度:0.00001% 相对偏差:(RSD)≤0.5% 分析时间:小于50s 符合ISO9556、JJG395-97要求 高频炉功率:2.0KW 高频炉频率:20MHz 分析样品:普通钢铁、铁合金、硅铁、矿石、稀土、焦炭等 硫元素: 分析范围:0.005%~3.5% 精度:0.00001% 相对偏差:(RSD)≤1.8% 分析时间:小于50s 符合ISO9556、JJG395-97要求 高频红外碳硫分析仪用于汽车钢铁材料中碳、硫含量的测定 1.仪器及试剂 CS-188 陶瓷坩埚 钢铁标样 钨助熔剂 2.仪器工作条件 高频炉顶氧流量:1.4L/min,分析气流量:3.2L/min,载气压力:0.08MPa;氧气纯度不小于99.5%;吹氧时间:20s;分析时间:45s 3.测试方法 称取0.3g左右样品于陶瓷坩埚中,再加一勺钨助熔剂(约1.5g),置于高频炉中,待仪器稳定后开始测量 4.测试结果 分别对不同碳硫含量标样重复测定3次,计算其相对误差,数据列于下表 标准样品测试结果 样品 测量值/% 标准值/% 相对误差 C S C S C S GSB H40118-96 0.04960 0.01676 0.049 0.017 0.00060 -0.00024 0.04606 0.01698 0.00006 -0.00002 0.04926 0.01789 0.00026 0.00089 YSB C11111-93 0.18817 0.11930 0.188 0.119 0.00017 0.00030 0.18854 0.12054 0.00054 0.00064 0.18903 0.11573 0.00103 -0.00327 YSB C 11118-94 0.32582 0.04350 0.325 0.044 0.00082 -0.00050 0.32573 0.04381 0.0007

采用的仪器设备

一、有害元素分析 欧盟议会和理事会在2000年9月18日颁布了“2000/53/EC关于报废汽车的技术指令”,规定在2003年7月以后,原则上要求汽车材料不能含有铅、汞、镉和六价铬四种有害物。这是全球首次对汽车材料含重金属问题进行规范。此后,欧盟相继颁布了“2002/525/EC”和“2005/673/EC”技术指令,对原“2000/53/EC”技术指令附录二中有关重金属禁用的豁免条款进行了修订,最终形成了欧盟对汽车产品重金属禁用的技术法规体系。 重金属作为合金元素、杂质或者添加剂等广泛存在于各种材料中,在报废汽车回收时容易造成二次污染,对环境保护不利。权威机构研究表明:铅是一种对人体神经系统有害作用的物质;镉会损伤人体肾脏器官;铬、镉、汞、铅及其化合物是可能的致癌物质。 如何在不损害车辆的情况下对以上有害元素进行精准的测试,是汽车行业必须思考的一个问题。江苏天瑞仪器股份有限公司总结了多年的X荧光光谱仪研发经验,研发出多款专门针对有害元素测试标准的仪器。这些仪器各项性能指标均达到或优于国家标准,目前已经获得市场的认可,在有害元素测试市场中占有很大的比重。下面就对这些仪器进行介绍。 EDX 9000C X荧光光谱仪 全新开发研制的EDX 9000C不仅继承了天瑞仪器EDX系列准确、快速、无损、直观及环保的五大特点,更采用了分析仪器行业最先进的极速探测器技术(X-SDD)可将测试时间降低到1秒,能够快速检测出有害元素,为汽车行业重金属超标问题提供有效解决方案。EDX 9000C采用了天瑞仪器专利产品精密的定位系统,可实现图像联动控制,多点连续测试。新增加电动开关的样品腔使操作更加方便,全新设计自动样品平台让准确检测得到保证。 性能优势: 快—1秒钟出结果 采用行业最先进的极速探测器技术——(X-SDD)分辨率最低至125eV 优势:探测面积大(面积达25mm2)、单位时间内接受信息多、计数率高、分辨率好,探测效率更高,探测信噪比更强,检出限更低 采用行业最先进的数字多道技术 优势:有效提高输出效率,实现超高计数率,保证采集有效计数率最高可达1000Wcps 采用大功率X光管及先进的准直滤光系统 优势:激发效率更高 光闸系统 优势:样品更换无需关闭高压,提高测试效率与测试精度 精密的定位系统 超高清晰工业摄像头,更清晰的显示测试点 多点测试 2D全自动移动样品台——可实现图像联动控制,多点连续测试 超小样品检测——最小可测到0.2毫米 8种准直器、4种滤光片快速切换功能,可根据不同样品进行选择 准直器最小可达0.2毫米,针对超小样品可准确聚焦检测 人性化的设计 更安全:X射线联动安全装置——光闸与联动装置互动;仪器外壳与高压使能端相联动 更快捷:多点测试,点哪测哪 预约预热:根据设定时间,仪器可定时开始测试 预约开机预热功能:客户可预约仪器开机时间,同时可以仪器预热并自动检测、校正仪器状态;同时可以实现预约关机, 关机前可设定声光提示 技术指标: 测量元素范围:硫(S)~铀(U) 测量时间:1s或以上 检出限:分析检出限可达2ppm,最薄可测试0.005μm 含量范围:2ppm~99.9% 稳定性:0.02% 管压:5~50KV 管流:≤1000uA 探测器:X-SDD探测器,分辨率可达125eV 准直器:8种准直器自动切换 滤光片:4种滤光片自由切换 样品观察:高清工业摄像头 环境湿度:≤70% 环境温度:15℃~30℃ 电源:交流220V±5V(建议配置交流净化稳压电源) 仪器配置: X-SDD探测器 数字多道分析系统 X射线源 高低压电源 准直器滤光片系统 精密移动平台 光闸系统 样品观测系统 电子控制系统 计算机及喷墨打印机 测试实例: 使用EDX 9000C仪器对汽车配件玻璃样品进行测试,测试时间1秒,其测试谱图和数据如下图: 样品名称:玻璃 样品名称(ppm) 玻璃 元素 Cd Pb Hg Cr Br As Sb Ba Se 含量(ppm) 0 0 0 12.4 0 0 153.2 71.5 0 使用一秒时间就能完成测试,且测试结果精度满足测试需求。使用EDX 9000C仪器在满足测试精度的基础上可以大大 的缩短测试时间。 Genius 6000XRF 手持式汽车行业分析仪 天瑞仪器在已掌握的台式X荧光光谱仪技术的基础上,结合国外相关最新的技术发展成果,研发出自己的商品化手持式X荧光光谱仪。新一代Genius 6000XRF分析仪是专门针对汽车行业在现场以及对大件不可分拆样品进行X荧光分析的需求而设计的,产品超小、超轻、超美、超安全、超方便、超长待机时间、超防水、超准、超快等特点,并引入了数字多道技术,使仪器检出限更好,稳定性更高,适用面更广。该款仪器可应用于汽车行业中有害元素、涂覆层厚度和金属材料的检测。 性能优势: 性能卓越堪比台式机 小功率端窗一体化微型光管、大面积铍窗SDD硅漂移探测器(世界上最好的探测器)及微型数字信号多道处理器三大核心技术的引入,大幅降低测试时间、提高检测精度、减少测试误差,使手持式仪器具有与台式相近的测试性能。 小巧便携、操作快捷 体积小,便携、方便野外工作,随时随地实现现场分析和原位分析。 无损、快速检测 仪器既可手持1-2秒对样品进行快速测试,也能使用座式对样品进行较长时间的精细测试,10秒即可进行接近实验室精度的测量,整个检测过程被测样品无任何损坏。 轻元素检测功能 采用常压充氦气系统对设备充气,从而实现检测从Mg开始的元素,大大扩展测试元素范围,满足特定客户轻元素检测需求。 高清摄像头检测更加精准 内置高清晰摄像头,可以随时观察被测样品的测试位置。 直接测定无需制样 野外分析无需制备样品,可直接在待测物表面进行测定,可分析任何样品类型。 偏差校正轻松到位 多种测试模式设置及无限数目模式的自由添加,配合自动测试模式匹配功能,实现一键式轻松测试。内置强度校正方法,可校正几何状态不同和结构密度不均匀的样品造成的偏差。 专业软件,操作简易 有害元素专业的应用软件,全新的软件界面和内核,将FP和EC软件相结合,应用面更广大。灵敏度高、测试时间短、操作简易等特点。 数据传输更加高速 采用嵌入式系统,高显示分辨率(640×480)液晶显示触摸屏,结合数字多道技术,采用SPI数据传输,有效提升数据传输能力与数据运算能力。 辐射防护、关爱健康 多重安全防护功能,自动感应,具有无样品空测,2秒自动关X光管功能;工作时的辐射水平远低于国际安全标准,无射线泄漏;加厚防护测试壁;配送测试防护安全罩。 电量强劲、充电方便 锂电池电量最大容量7800mAh,可连续工作8小时,并配备了宽电压的交流充电器或车载式充电器,保证随时随地进行测试。 警告指示,预防误操作 警告指示系统,通电时绿色指示灯亮,测试时黄色辐射指示灯闪烁,防止误操作。 多重防护,经久耐用 仪器自身具备防水防尘功能,并可以在高温高湿环境下连续使用,其保护箱采用高强度军工用品,有良好的防潮防震防压三防功能。 技术指标: 测量元素范围:镁(Mg)~铀(U) 同时检测元素:数十种元素可同时分析 处理器和内存:CPU:667MHz,内存:256M,扩展存储最大支持32G,标配2G,可以海量存储数据 含量范围:ppm~99.99% 检测时间:3~30秒 GPS、WIFI:内置系统 电池使用时间:可充电锂电池,电池最大容量7800mAh,可持续工作8小时;配有宽电压110V-220V通用适配器,可交流供电使用 检测对象:固体、液体、粉末 探测器:25mm2,SDD探测器 探测器分辨率:最低可达139eV 激发源:50KV/100μA 银靶端窗一体化微型X光管及高压电源 准直器和滤光片:直径4.0mm和2.0mm准直器,6种滤光片组合自动切换,12种组合,世界上最多的组合方式,可满足各类样品测试 视频系统:高清晰摄像头 显示屏:半透半反式液晶显示触摸屏,其分辨率是640×480 检出限:最低检出限达ppm级 检测窗口:Φ12mm 安全性:自带密码管理员模式,数据可随意保存 可充气系统:常压充氦气系统 数据传输:数字多道技术,SPI数据传输,快速分析,高计数率;防水迷你USB,并且可以外接台式电脑 操作环境湿度:≤90% 操作环境温度:-20℃~+50℃ 仪器外形尺寸:234×306×82mm (L×H×W) 仪器重量:1.9Kg(配备电池),1.6Kg(无电池) 测试实例: 汽车织物有害元素测试:纺织品作为车用内饰材料已被广泛使用从汽车内插放地图用的一小段松紧带、车辆保险带到车顶、门板面料、窗帘、座椅面料、车内地毯等等纺织材料及纺织制品。这些物品经常会与人体发生接触,很有必要进行有害元素测试。而此类样品体积较大,无法分割,不能放入仪器测试腔中测试。针对此类样品使用Genius 6000 XRF测试仪就能完美的解决问题。 以下对某客户提供汽车座椅织物样品进行测试,其测试结果如下: 汽车座椅织物样品 汽车座椅织物样品测试谱图 测试结果: 有害元素 Cd Pb Cr Br Hg As 含量(ppm) ND ND 12.6 ND ND ND SUPER 1050C 超级X荧光光谱仪 汽车内饰材料在汽车装饰中起着必不可少的作用,而塑料在汽车内饰中所占的比例也日益增加,针对汽车行业塑料中有害元素的问题,天瑞仪器特别设计SUPER 1050C 超级X荧光光谱仪,该款仪器具有独特的激光X光源、样品激发装置和探测系统,大大提高仪器元素的检测灵敏度,元素分析范围从硫到铀,能够快速测出汽车材料中铬、镉、汞、铅等有害元素。 性能优势: 独特的激发X光源 采用天瑞专利技术--独特的激光X光源、样品激发装置和探测系统,大大提高仪器元素的检测灵敏度,降低检出限。 性能卓越、微量X荧光检出专家 采用独特的光路设计和双引擎设计,并结合使用多组滤片和多组光管激发靶材的切换,大大地降低了仪器的信噪比,使该仪器在X荧光设备中具有超低的元素检出限。 大器稳重、准确无损 大样品腔设计,适合于不同大小和形状的样品测试。采用了多重信号的电路处理和滤波技术,使测试更加稳定准确。 自动化程度高、高清摄像 仪器多组滤片和光路自动切换,自动升降测试盖,高清摄像头辅助。 专业软件 专业软件,特别针对玩具指令检测的应用软件,具有灵敏度高、测试时间短、操作简易、对操作人员限制小的特点。 信噪比增强器 天瑞专利产品--信噪比增强器(SNE),提高信号处理能力25倍以上。 人性化设计 具有现代化的外观,结构和色彩,上盖电动控制开关,更人性化。 技术指标: 元素分析范围:硫(S)~铀(U) 分析含量:0.1ppm~99.9% 重复性:0.1% 稳定性:0.1% 环境温度:15℃~30℃ 电源:交流220V±5V(建议配置交流净化稳压电源) 仪器配置: 超锐X光源和样品激发机构 上盖电动开关的大容量样品腔 可自动切换的准直器,滤光片 高清晰CCD摄像头 Si-PIN探测器 信号检测电子电路 高低压电源 计算机及喷墨打印机 专业X荧光分析软件 测试实例: 随着汽车工业的发展,塑料在汽车内饰材料中所占比例逐渐增加,已达到60%以上。国外汽车内饰塑料采用最多的是PU、PVC、ABS和PP,日本这几种树脂占汽车内饰件用树脂的80%;西欧汽车内饰件多采用PU,约占内饰件的80%,近年来,由于 PP的改性及生产工艺的进步,大有代替ABS和PVC的趋势。对这些内饰塑料很有必要进行有害元素测试。 以下对某客户提供汽车内饰塑料物样品进行测试,其测试结果如下: 汽车内饰塑料样品 汽车内饰塑料样品测试谱图 测试结果: 有害元素 Cd Pb Cr Br Hg As 含量(ppm) ND ND ND 7.9 ND ND EDX 3000BS X荧光光谱仪 在汽车这个相对封闭的环境内,为了使得配件达到一定的性能,汽车座椅、仪表盘、中控台、方向盘等配件中往往添加一定量的重金属元素。针对汽车行业重金属超标问题日益严重的现状,根据优化产品性能和提高安全防护等级的需求,天瑞仪器特别设计EDX 3000BS。这款仪器应用新一代的高压电源和X光管,元素分析范围从硫(S)到铀(U),能够快速准确检测出汽车材料中铬、镉、汞、铅等有毒有害元素。 性能优势: 下照式:可满足各种形状样品的测试需求 准直器和滤光片:多种准直器和滤光片的电动切换,满足各种测试方式的应用 移动平台:精细的手动移动平台,方便定位测试点 高分辨率探测器:提高分析的准确性 新一代高压电源和X光管:性能稳定可靠,实现更高的测试效率,高达100W的功率实现更高的测试效率 技术指标: 元素分析范围:硫(S)~铀(U) 检出限:1ppm 分析含量:1ppm~99.99% 重复性:0.05%(含量96%以上) 稳定性:0.05%(含量96%以上) 环境温度:15℃~30℃ 电源:交流220V±5V,建议配置交流净化稳压电源 能量分辨率:160±5eV 样品腔尺寸:460mm×298mm×98mm 仪器尺寸:550mm×416mm×333mm 仪器重量:45kg 仪器配置: 移动样品平台 信噪比增强器 SDD探测器 信号检测电子电路 高低压电源 大功率X光管 计算机及喷墨打印机 测试实例: 汽车用涂料代表了涂料的最高水平和发展方向,然而涂装材料脱脂剂、钝化剂等物质会带入大量的有害物质,我们很有必要对其进行管控和监测。 以下使用EDX 3000BS仪器对某客户提供汽车油漆物样品进行测试,其测试结果如下: 汽车油漆样品 汽车油漆样品测试谱图 测试结果: 有害元素 Cd Pb Cr Br Hg As 含量(ppm) ND ND 21.9 2.4 ND ND 针对EDX 2000C在各个领域的广泛应用,根据优化产品性能和提高安全防护等级的需求,特别设计该款EDX 2000C。 应用新一代的高压电源和X光管,提高产品的可靠性;利用新X光管的大功率提高仪器的测试效率。 性能优势: 下照式:可满足各种形状样品的测试需求 准直器和滤光片:多种准直器和滤光片的电动切换,满足各种测试方式的应用 移动平台:精细的手动移动平台,方便定位测试点 高分辨率探测器:提高分析的准确性 新一代高压电源和X光管:性能稳定可靠,实现更高的测试效率 技术指标: 元素分析范围:硫(S)~铀(U) 检出限:1ppm 分析含量:ppm~99.99% 重复性:0.1%(含量96%以上) 稳定性:0.1%(含量96%以上) 环境温度:15℃~30℃ 电源:交流220V±5V,建议配置交流净化稳压电源 能量分辨率:160±5eV 样品腔尺寸:460mm×298mm×98mm 仪器尺寸:550mm×416mm×333mm 仪器重量:45kg 仪器配置: 移动样品平台 信噪比增强器 电制冷Si-PIN探测器 信号检测电子电路 高低压电源 新型X光管 计算机及喷墨打印机 测试实例: 元素 Br Cd Cr Hg Pb 含量(ppm) 798.1245 104.3296 49.5861 251.3642 459.6215 测试样品描述:对某汽车用塑料饰品进行测试,其测试结果如下。可判定为严重超标。 ICP-2060T 电感耦合等离子光谱仪 ICP-2060T电感耦合等离子光谱仪可用于汽车产品中重金属(镉、铅、铬、汞)和其它微量金属元素(如铜、铁、钙等)的检测。ICP-2060T电感耦合等离子体单道扫描发射光谱仪,具有优异的分辨率、测试准确度与精密度。 性能优势: 全反射消色差光学系统 采用凹面反射镜代替凸透镜作为光学聚焦元件,解决了不同元素焦点不同而引起的色差问题,同时提高光学系统效率。 波长范围宽 选择3600条刻线光栅,波长范围可达190nm-500nm 选择2400条刻线光栅,波长范围可达190nm-800nm 全自动化设计 自动化程度高,整台仪器除了电源开关,仪器所有功能都是通过计算机控制,可靠、安全、方便。 气体流量自动控制 进样系统中,载气、等离子气、辅气全部采用先进的质量流量控制器(MFC)来控制,具有流量连续可调、流量稳定等优点,确保了进样系统的稳定,为光源的稳定提供了坚强的保障。 先进的进样系统 先进的进样系统高效、稳定,可配备国内外各种雾化器、雾化室,可以配备高盐雾化器,耐氢氟酸雾化器等,满足不同客户的需求。 自动进样器:选配天瑞自主研发的自动进样器,让测试操作更加省心省力。 稳定的废液排除系统????? 通过蠕动泵进行废液排除,确保进样量与废液排除速度一致,客户可以根据需要适当调节速度,确保进样系统稳定。 稳定先进的全固态射频电源 仪器采用的射频电源为天瑞仪器自主研发的全固态射频电源,具有体积小、效率高、输出功率稳定、带有各种保护功能等诸多优点,进一步提高了仪器的稳定性与安全性。 ?? 快速准确的全自动匹配功能 负载终端采用天瑞仪器自主研发的全自动匹配技术,具有匹配速度快、精度高等优点,确保了输出功率最大限度的加到了负载上面,提高电源的使用效率,从而提高仪器的稳定性,并使得整个点火过程方便简单。 技术指标 固态电源 输入电源:交流220V,电流20A 工作频率:27.12MHz 频率稳定性:<0.05% 输出功率:800W~1600W,连续可调 输出功率稳定性:≤0.05% 输出工作线圈内径:25mm、3匝 同轴型喷雾器外径:6mm 双筒型雾室外径: 35mm 扫描分光器 光路:Czerny turner型 焦距:1000mm? 光栅规格:离子刻蚀全息光栅,刻线密度3600L/mm或2400L/mm,刻划面积(80×110)mm 分辨率: ≤0.008nm(3600线光栅) ≤0.015nm(2400线光栅) 扫描波长范围:3600线光栅:(190~500)nm? 2400线光栅:(190~800)nm 电子测量及控制电路 光电倍增管规格:R212/R928 光电倍增管负高压:(-50~-1000)V 光电倍增管电流测量范围:(10-12~10-4)A 信号采集:VF转换 计算机系统 主机:联想品牌电脑 显示器:17英寸液晶显示器 打印机:Canon喷墨打印机 测量范围 液体含量:0.01ppm~几千ppm 固体含量:0.001%~70% 重复性:相对标准偏差RSD≤1.5% 稳定性:相对标准偏差RSD≤2% 测试速度:5~8元素/每分钟 典型元素检出限(μg/L):大部分元素 1ppb~10ppb 整机技术指标 扫描波长范围:190nm~500nm(3600L/mm光栅) 190nm~800nm(2400L/mm光栅) 仪器尺寸 体积:台式 1.5m×0.8m×0.8m 仪器配置 ICP-2060T通信网线 交流参数稳压器 ICP-2060T电源线 接地铜板、铜带 进口雾化器 国产雾化器 气管 气体减压阀 自动温控冷却循环水箱 水管 炬管 双筒形雾室 ICP-2060T测定汽车塑胶配件中镉、铅、铬含量 1、主要仪器和试剂: ICP-2060T型电感耦合等离子体发射光谱仪;微波消解仪;硝酸、过氧化氢、硫酸;EC681K塑胶标样;Pb、Cr、Cd标准溶液(1000mg/L) 2、样品预处理(微波消解法) 称取约0.5000g(精确至0.0001g)样品于微波消解罐中,加入6mL硝酸、2mL过氧化氢,于160℃电热板上加热预反应30min后取下冷却,冷却后装上防爆垫,装罐置于微波消解仪中以下表设置参数运行消解样品。 微波消解参数 温度(℃) 功率(W) 持续时间(min) 100 600 10 120 600 10 140 600 10 160 600 10 待程序运行结束,冷却完成后取出,过滤定容至50mL待测,同时做平行样品及样品空白试验。 3、样品测定 用电感耦合等离子体发射光谱仪直接吸取标准溶液及样品溶液进行测定,得到镉、铅、铬元素响应强度,计算样品中镉、铅、铬浓度。电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件如下表所示: 仪器工作参数 元素 波长(nm) 寻峰步距nm 负高压V 积分方式 铅 220.353 0.002 800 峰高 铬 267.716 0.002 600 峰高 镉 228.812 0.002 800 峰高 4、测试结果 下表为塑胶标准样品EC681K中镉、铅、铬元素测试结果,测试结果显示采用ICP-2060T测定塑胶样品中镉、铅、铬具有较高的准确度。 镉、铅、铬元素测试结果 元素 Pb Cr Cd 标准值(mg/kg) 98 60 137 测试结果(mg/kg) 104.3 58.6 129.0 准确度 106.4% 97.7% 94.2% AAS 9000 火焰石墨炉一体式原子吸收 AAS 9000火焰石墨炉一体式原子吸收是由天瑞仪器公司集多年研发经验开发的全自动智能化火焰原子吸收仪器,用于测定汽车材料、装饰品中的常量、微量、痕量金属元素和半金属元素的含量。AAS 9000具备火焰石墨炉两种原子化器,因此集合了火焰石墨炉两种原子吸收仪器的优点,用户可以根据测试需要,快速切换原子化器,达到最佳测试效果。 性能优势: 一体式设计 采用串联式光路设计,火焰石墨炉原子化器位置固定,避免了机械切换引起的误差,提高了仪器稳定性与可维护性。 全反射消色差光学系统 采用轮胎镜代替凸透镜作为仪器的光学聚焦设备,有效解决了不同元素焦点不同的色差问题,提高了光学系统效率。 C-T型单色器 采用1800线/mm、闪耀波长230nm光栅分光系统。 八元素灯灯塔 一灯工作,最多可以七灯预热,节省了换灯和预热时间,使元素测量更加快捷方便。 全自动化设计 除主机电源开关外,仪器全部功能通过计算机监测与控制。 USB2.0通讯方式 业内率先采用USB2.0通信接口,提升了通信速度,兼容最新计算机系统。 背景校正系统 具备氘灯与自吸收两种背景校正模式,背景信号1A时,扣背景能力30倍以上。 外观采用流线型钣金工艺设计,简约时尚,美观大方 自主知识产权,功能完善,性能强大的分析软件 人性化的操作界面,让您的操作易如反掌,可切换中英文Windows风格软件界面,可在Windows XP, Windows 7等操作系统下完美运行,全自动定性、定量分析,自动计算元素含量,自动生成测试报告。 技术指标 整机 单色器类型:切尔尼-特纳型(Czerny-Turner) 波长范围:190nm~900nm 波长准确度:±0.25nm 波长重复性:< 0.10nm 光谱带宽:0.1/0.2/0.4/0.7/1.4nm五档自动切换 火焰系统 火焰法测铜(Cu)精密度:< 1% 火焰法测铜(Cu)检出限:< 0.006μg/mL 火焰法测铜(Cu)特征浓度:< 0.025μg/mL/1% 静态稳定性:0.003 Abs(static) 动态稳定性:0.005 Abs(dynamic) 石墨炉系统 石墨炉控温范围:室温~3000℃ 石墨炉升温速率:3000℃/s 石墨炉测镉(Cd)精密度:≤2%(AAS9000自动进样模式) 石墨炉测镉(Cd)精密度:≤5%(AAS 9000-M手动进样模式) 石墨炉测镉(Cd)检出限:≤1pg 电源:220V±22V,50Hz±1Hz,5KW(峰值) 仪器配置 标准配置 AAS 9000主机 石墨炉自动进样器(AAS 9000-M不含) 标准附件箱 可选配置 低噪音无油空气压缩机 自动控温循环冷却水装置 氢化物发生器 品牌计算机 品牌打印机 待分析元素光源 应用实例 1.火焰原子吸收光谱法测定铝及铝合金中镉含量 (1)方法原理 试料用盐酸和过氧化氢溶解,于原子吸收光谱仪波长228.8nm处,以空气-乙炔贫燃火焰进行镉含量的测定。 (2)样品处理 称取约0.5000g试样,精确至0.0001g,置于200mL烧杯中,加人15mL盐酸(1+1),待剧烈反应停止后,加人10滴过氧化氢,缓慢加热至试料完全溶解,煮沸至过氧化氢完全分解,冷却。 如有不溶物,过滤、洗涤。将残渣连同滤纸置于坩埚中,灰化。于550℃灼烧,冷却。加入2mL硫酸(1+1)、5mL氢氟酸,并逐滴加入硝酸(1+1)至溶液清亮。加热蒸发至干。于700℃灼烧数分钟,冷却。用尽量少的盐酸(1+1)溶解残渣(必要时过滤),将此溶液合并于主滤液中。 (3)标准曲线的绘制 准确移取0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL1000μg/mL镉标准溶液,分别置于一组100mL容量瓶中,加入2mL硝酸(1+1),用水稀释至刻度,混匀。在与测量试液相同条件下,测量系列标准溶液的吸光度,减去零浓度溶液的吸光度,以镉的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 (4)样品测试 原子吸收光谱仪228.8nm处,使用空气-乙炔贫燃火焰,以水调零,测量试液的吸光度,减去随同试料的空白试验溶液的吸光度,由工作曲线上得出相应的镉浓度。 (5)测试结果 按实验方法对不同批次的铝合金进行精密度及回收试验,且与ICP-AES法进行比较。 加标回收及方法比对实验 样品编号 本法测定值(%) RSD(%) ICP法测定值(%) 标准加入量(%) 回收量(%) 回收率(%) 1 0.084 0.68 0.084 0.05 0.047 98.8 2 0.082 1.02 0.080 0.05 0.051 100.1 3 0.094 1.63 0.090 0.05 0.046 98.4 2.火焰原子吸收光谱法测定皮革中铅含量 (1)方法原理 以硝酸和过氧化氢在微波中消解样品,于原子吸收光谱仪波长283.8nm处,以空气-乙炔化学计量火焰进行铅含量的测定。 (2)样品处理 称取约0.5000g(精确至0.0001g)样品,放入微波消解罐中,加入6mL硝酸、2mL双氧水预先加热反应20min,然后放入微波仪中按设定的程序升温消解,待其反应完全,取出冷却,过滤定容至50mL容量瓶,同时做样品空白,待测。 (3)标准曲线的绘制 准确移取0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL铅标准溶液(1000ug/mL),分别置于一组100mL容量瓶中,加入4mL硝酸(1+1),用水稀释至刻度,混匀。在与测量试液相同条件下,测量系列标准溶液的吸光度,减去零浓度溶液的吸光度,以铅的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 (4)样品测试 于原子吸收光谱仪283.8nm处,使用空气-乙炔化学计量火焰,以水调零,测量试液的吸光度,减去随同试料的空白试验溶液的吸光度,由工作曲线上得出相应的铅浓度,并通过称样量及定容体积求出样品试剂铅含量。 (5)测试结果 选取3份皮革样品,加入标准溶液后测试,以验证方法的准确性。标准溶液加入量及测试结果如下表所示。 样品的回收率实验 样品 本底值(ug/ml) 加标量(ug/ml) 测定值(ug/ml) 回收率(%) 样品1 1.2 4.0 4.7 90.4 样品2 1.4 4.0 5.2 96.3 样品3 2.0 4.0 5.6 93.3 二、有机污染物检测 车内空气污染的来源主要有三大类:一是新车内的各种配件,比如座椅材料、保温材料、防震材料、仪表盘等;二是汽车内饰件材料,如塑料、纤维纺织、皮革、橡胶等;三是生产中使用的稀释剂、胶水、油漆和涂料等。这些物件所散发出来的有毒气体,其中相当一部分有着较大的致癌性,对人体肝、肾、呼吸系统、造血器官、免疫功能等都会造成严重危害,无时无刻不在侵害消费者的人身安全。 天瑞仪器一直关注有机物污染问题并投入了巨大的科研力量,针对汽车产品及汽车类废品,包括其配件,材料及备品,替代品,生产研发了一系列产品,努力为厂家和原料供应商更加满意的检测服务。参照HJ/T 400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》,天瑞仪器研发出气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800、高效液相色谱仪LC-310及手持式汽车行业专用分析仪Genius 6000XRF等仪器。 GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪 GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,历时五年研发定型。该仪器各项性能指标均达到或优于国家标准,获得多位业内专家的好评,目前已经实现批量生产并投放市场。其核心部件与国际主流产品保持一致,保证了GC-MS 6800具备与国外仪器同样的性能品质;具有完全的自主知识产权,拥有多项专利技术,可广泛应用于工业检测、食品安全、环境保护等领域。 GC-MS 6800可检测汽车室内挥发性有机化合物、汽车内饰品及轮胎中强致癌物质如多环芳烃和阻燃剂多溴联苯及多溴联苯醚等。 性能优势: 国际级的品质:核心部件与国际主流产品保持一致,保证了GC-MS 6800具备与国外仪器同样的性能品质 满足更多需求:天瑞仪器为客户提供多种性能优良的选配件,满足不同领域不同客户的多种需求 人性化设计:整机的人性化设计,不仅方便操作,也使日常维护更加轻松 离子化效率更高:整机模块化设计,并采用天瑞专利-新型离子源,离子化效率更高,达到整机灵敏度大大提高 Chem Analyst色质联用工作站:实现高效、快速、多功能仪器控制、数据采集、数据处理 超高的性价比:在满足全部应用需求的情况下,天瑞为客户带来了更多的实惠 科学的解决方案:天瑞仪器强大的应用研发中心为客户提供全面的应用分析解决方案,让客户体验到量身打造的舒适 优惠的耗材价格:灯丝等耗材和配件自主研发,客户在享受高端性能的同时,还可以在仪器维护上节省一笔不小的开支 完善的售后服务:天瑞仪器对客户需求响应快速,专业技术人员24小时全天候服务 仪器配置 GC 技术指标 进样口温度:450℃,任意温度点可控 压力控制范围:0~100psi , 控制精度0.002psi 压力控制模式:电子压力控制,支持恒压,恒流 分流模式:分流与不分流进样口,最大分流比1000:1 柱温箱操作温度:室温+4℃~450℃ 柱箱升温速率:120℃/min(柱箱) 平台升温: 7阶8平台程序升温 自动进样器: 选配 MS 技术指标 离子化能量(EI源): 5eV~250eV(可调) 质量范围: 1.5~1000amu 分辨率: 单位质量分辨 离子源温度: 100~350℃ 灯丝发射电流: 0~350uA 气质接口温度: 最高450℃ 质量轴稳定性: ±0.10amu/48hrs 灵敏度: 全扫描,1pg八氟萘(OFN)在m/z 272amu 信噪比(S/N)≥30:1(RMS) 扫描速率: 最高10000amu/s 真空系统: 涡轮分子泵(67L/s) 检测器: 带高能打拿极(HED)的电子倍增器 应用实例 1. GC-MS 6800用于乘用车内挥发性有机物(VOCs)的检测 按照HJ/T 400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》进行车内空气中有机物检测。 (1)样品采集流程: 将受检车辆放入采样环境舱后,将样品采集系统的进气口固定在受检车辆乘员舱内规定的采样点位置,通过采样导管以适当的方式从乘员舱引出,不破坏整车的完整与密封性,并连接于乘员舱外的填充柱采样管,如下图所示。按HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》采集VOCs样品,捕集了VOCs类物质的Tenax采样管利用TD-GC-MS 6800进行分析。 车内VOCs测试样品采集示意图 (2)仪器测试条件: TD 热解析部分 热解吸流量: 60mL/min 热解吸时间: 12min 阀温度: 260℃ Trap 管冷却温度: -10℃ Trap 管加热温度: 260℃ 接口温度: 250℃ 样品吸附管温度: 260℃ 传输线温度: 260℃ GC-MS部分 色谱柱:DB-5MS 30m ×0.25mm×0.25μm 程序升温:50℃(3min)5℃/min 100℃ 20℃/min 200℃ 接口温度: 260℃ 分流比: 10:1 载气: He (≧99.999%) 载气流量: 1.2mL/min 电离方式: EI 电子能量: 70eV 离子源温度: 220℃ 扫描模式: 全扫描 质量范围: 45~300 amu 检测器电压: -900V (3)测试谱图: 本检测方法利用GC-MS 6800检测汽车室内挥发性有机化合物(VOCs),检测速度快、检出限低、准确性好,完全满足汽车室内挥发性有机化合物的检测。 2. GC-MS 6800用于汽车橡胶材料中多环芳烃(PAHs)含量的测定 多环芳烃是煤,石油,木材,烟草,有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的碳氢化合物,是重要的环境和食品污染物。国际癌症研究中心(IARC)(1976年)列出的94种对实验动物致癌的化合物,其中15种属于多环芳烃,由于苯并[α]芘是第一个被发现的环境化学致癌物,而且致癌性很强,故常以苯并[α]芘作为多环芳烃的代表,它占全部致癌性多环芳烃1%-20%。 据报道,多款豪车在中国车内检测出含强致癌物,引起人们的关注。而目前,我国汽车内饰领域没有多环芳烃的相关含量标准,而欧美很多国家对多环芳烃在汽车等工业制成品中的含量进行严格的限量规定。本节主要介绍天瑞仪器气相色谱质谱联用仪用于汽车橡胶材料中多环芳烃(PAHs)含量的测定。 (1)样品预处理: 将橡胶样品破碎成小于1cm×1cm的小块,经液氮冷冻后用粉碎机破碎成粒径小于1mm的颗粒。 萃取:准确称取1g~2g粉碎后的样品,精确至0.0001g,放入萃取罐中,加入15mL萃取液(正己烷:丙酮溶液=1:1),置于微波萃取仪中,升温至100℃,保持15min,冷却至室温,将萃取液完全转移至具塞试管中,并用5mL萃取液分2次洗涤萃取罐,合并以上溶液,用氮气吹或其他方法浓缩至近干,加入2mL正己烷,振荡溶解,待净化。 净化:将上述处理好的样品溶液过硅胶固相萃取柱,控制流速为0.5滴/s,该具塞试管用2mL正己烷洗涤后过硅胶固相萃取柱,弃掉以上过柱液,用5mL正己烷+二氯甲烷溶液(3+2)淋洗,收集淋洗液,用氮气吹或其他方法浓缩至近干,用正己烷定容至5mL容量瓶待测。 (2)仪器测试条件: TD 热解析部分 色谱柱型号: DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um 柱流量: 1mL/min 柱箱升温程序: 60℃(1min)25℃/min 200℃ 8℃/min? 300℃(8min) 进样口温度: 280℃ 离子源温度: 280℃ 气质接口温度: 280℃ 进样方式: 不分流,不分流时间1.2min 溶剂切除时间:4min 16种多环芳烃标准品选择离子扫描色谱图 16种多环芳烃选择离子扫描方法 峰 号 扫描时间(min) 特征离子 1 4-6.5 64、102、128 2-3 6.5-7.8 63、76、152、154 4 7.8-9 82、164、166 5-6 9-11 76、89、152、178 7-8 11-14 101、200、202 9-10 14-17 114、226、228 11-13 17-21.5 113、126、250、252 14-16 21.5-25 138、276、278 本方法对汽车内饰品中的多环芳烃类物质进行检测,可对各物质进行有效分离,且重复性好、检出限低,完全满足企业及机构对汽车内饰品中多环芳烃类物质的检测与控制。 多溴联苯醚(PBDEs)是一系列含溴原子的芳香族化合物。根据苯环上溴原子的个数和位置的不同,多溴联苯醚总共有209种同分异构体。因其独特的结构性质,多溴联苯醚最大的用途是作为阻燃剂,在制造过程中被人为添加到复合材料中去,使其不易燃烧。目前,PBDEs已被广泛用于电子电器设备、自动控制设备,建筑材料和纺织品等商品化产品。在这些产品的制造、使用、循环回收、或是抛弃的过程中,多溴联苯醚进入到空气、水、土壤的循环系统中,对环境和人类造成极大威胁。 目前常采用索式萃取法(EPA8081)和超声波萃取法将多溴联苯,多溴联苯醚萃取到容器中,由于塑料产品中本体及复杂的添加剂和助剂也会溶解到萃取剂中,所以还要进行净化将待测样品与复杂基质分离。 (1)样品处理: 提取:将样品剪碎至长宽约为0.5cm*0.5cm的碎片,混合均匀,准确称取0.5000g试样(精确至0.0001g),用甲苯索萃取6小时,用旋转蒸发仪将萃取液浓缩至5mL。 净化:将甲苯提取液置于装有3g活化硅胶的层析柱中,在硅胶上层装填一层1cm高的无水硫酸钠。用40mL甲苯分四次淋洗,流速控制在1~2滴/s。将淋洗液在旋转蒸发仪上浓缩至2mL,用缓氮吹至近干,用甲苯定容至10mL,待测。 (2)仪器测试条件: 色谱柱型号:DB-5MS 15m×0.25mm×0.1um 柱流量:1.2mL/min 柱箱升温程序:100℃(2min)20℃/min 240℃ 30℃/min 310℃(5min) 进样口温度:280℃ 离子源温度:280℃ 气质接口温度:310℃ 扫描范围:100-950amu 进样方式:不分流,不分流时间1.2min 溶剂切除时间:3min 多溴联苯醚标准品溶液TIC图(2mg/L) 多溴联苯醚各组分名称、保留时间及特征离子 NO. 组分名称 保留时间/min 参考离子 1 一溴联苯醚monobromobiphenyl ether 0.373 250、248、141 2 二溴联苯醚dibromobiphenyl ether 2.392 328、326、168 3 三溴联苯醚tribromobiphenyl ether 3.918 408、406、248 4 四溴联苯醚tetrabromobiphenyl ether 5.382 488、486、326 5 五溴联苯醚pentabromobiphenyl ether 6.629 564、406、404 6 六溴联苯醚hexabromobiphenyl ether 7.374 643、484、482 7 七溴联苯醚heptabromobiphenyl ether 8.251 722、562、456 8 八溴联苯醚octabromobiphenyl ether 9.108 801、642、639 9 九溴联苯醚nonabromobiphenyl ether 9.947 881、721、719 10 十溴联苯醚decabromobiphenyl ether 10.752 959、799、797 本方法利用GC-MS 6800测试汽车配件中多溴联苯醚的含量,重现性好,峰面积RSD≤4.2%,保留时间RSD≤0.5%;分析时间短,整个分析时间只用了15min,适用于汽车配件中多溴联苯醚的分析。 LC-310 高效液相色谱仪 LC-310高效液相色谱仪适用于分析高沸点、不易挥发的、受热不稳定易分解的、分子量大、极性不同的有机化合物、生物活性物质和多种天然产物、合成和天然的高分子化合物等,可用于汽车配件中醛酮类有机化合物、邻苯二甲酸盐等含量的测定。LC-310高效液相色谱仪是天瑞仪器的一款高灵敏度、高分辨率、高可靠性的高效液相色谱仪,LC- 310采用先进的并联泵头及单向阀设计理念,融合了当今世界上最先进的制造应用经验,使得用户在各种使用条件下都可以保证输液的精度、脉动等性能指标,具备最小系统死体积,工作能力可获得100%的提高。 性能优势 数字化电脑智能全控液相色谱仪 往复式双柱塞并联泵。更加稳定可靠,使用寿命更长 外型新颖,操作方便,体现人性化 各项性能指标优异,媲美国外流行机种 检测器光路系统采用精密定位结构和热隔离安装技术,具有精度高,偏移小和稳定时间短的特点 零部件均采用世界先进的数控加工 技术指标 高压输液泵基本技术指标: 流量范围:(0.001~9.999)mL/min(以0.001mL/min步长调节流量) 流量设定值误差:Ss≤0.5%(1.0mL/min、5~10MPa、水、室温) 流量稳定性误差:SR≤0.3% 流量重复性:RSD<0.06% 压力脉动:≤0.1MPa(流量1mL/min,压力5~10MPa) 最高工作压力:42MPa 泵的密封性压力:42MPa、时间为10min、压力降<0.5MPa 紫外可见光检测器基本技术指标: 波长范围:(190~680)nm 光谱带宽:8nm 波长示值误差:≤±1nm 波长重复性:优于0.1nm 基线噪音:≤±0.75×10-5(静态) 基线漂移:≤±1×10-4(静态) 基线噪音:≤±2×10-5Au(动态) 基线漂移:≤±2×10-4Au(动态) 最小检测量:1×10-8g/mL(萘的甲醇溶液) 外形尺寸:450mm×300mm×160mm(长×宽×高) 仪器配置 等度液相色谱仪 高压输液泵 紫外可见光检测器 手动进样阀 色谱工作站 色谱柱 二元高压梯度液相色谱仪 高压输液泵 紫外可见光检测器 手动进样阀 色谱工作站 色谱柱 静态混合器 应用实例 1. LC-310高效液相色谱仪用于汽车材料中醛酮类有机化合物的检测 醛酮组分主要是指甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、丁烯醛、丁酮、丁醛、甲基丙烯醛、苯甲醛、戊醛、甲基苯甲醛、环己酮、己醛等化合物的总称。醛酮类物质主要存在于汽车内部装饰选用的真皮、电镀、油漆、塑料装饰件以及保温防寒和隔音等材料。醛酮类物质会从材料中慢慢释放出来,对人体有潜在的危害性。我国室内空气质量标准(GB 18883-2002)提出甲醛的空气质量限值浓度为0.10mg/m3,乙醛的空气质量限值浓度为0.05mg/m3,丙烯醛的空气质量限值浓度为0.05mg/m3。 (1)参考标准 HJ/T 400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》 DBJ 440100/T 74-2010《空气质量羰基化合物的测定DNPH(二硝基苯肼)衍生化高效液相色谱分析法》 GB/T 27630-2011《乘用车内空气质量评价指南》 (2)检测原理 选择填充了涂渍DNPH硅胶的填充柱采样管,采集一定体积的车内空气样品,样品中的醛酮组分保留在采样管中。醛酮组分在强酸作为催化剂的条件下与涂渍于硅胶上的DNPH反应,按照下面的反应式生成稳定有颜色的腙类衍生物: 式中R和R1是烷基或芳香基团(酮)或氢原子(醛)。使用高效液相色谱仪(配置紫外或二极管阵列检测器)检测,以保留时间定性,峰面积(峰高)定量。 (3)检测流程 利用采样泵将车内空气中的醛酮富集在DNPH采样管中,然后用乙腈将采样管中的醛酮与DNPH反应后的物质洗脱出来,并定容,用0.45μm有机膜过滤后置于高效液相色谱仪中测定。 采用DNPH采样管的采样系统组成示意图 (4)仪器设备与试剂 LC-310配紫外检测器 DNPH采样管(可采购商品也可自制) 已填充了涂渍DNPH硅胶的采样管,确保每批采样管的空白验证满足以下要求: 甲醛小于0.15μg/管; 乙醛小于0.10μg/管; 丙酮小于0.30μg/管; 其它物质小于0.10μg/管。 臭氧去除装置(可采购商品也可自制) 恒流大气采用器:流量在50mL/min至1000mL/min,范围可调,流量稳定。 乙腈:色谱纯 DNPH(2,4-二硝基苯肼):分析纯 (5) 检测条件 色谱柱:C18(250*4.6mm,5μm) 流动相:乙腈/水=60/40(体积比) 波长:360nm 流速:1.0mL/min 柱温:30℃ 进样量:20μl LC-310测试醛类物质色谱图 三、涂覆层厚度测试 汽车涂层是涂层复合材料的一种重要应用。经过百余年的发展,汽车涂层从只具有单一功能的单层涂层发展成为了具有多种功能的多层涂层。而汽车涂层的力学性能决定着涂层的表面性能(如抗划伤能力、服役寿命等),影响着整车质量的优劣。 为此天瑞仪器针对汽车涂覆层厚度测试行业推出了多款仪器,其中包括Thick 8000智能型全自动镀层测厚仪、Thick 800A镀层测厚仪和Genius 6000XRF手持式汽车行业分析仪。它们是天瑞集多年的经验,专门研发用于镀层行业的仪器,可全自动软件操作,可多点测试,由软件控制仪器的测试点,以及移动平台。下面我们就对这几类仪器进行介绍。 Thick 8000 智能型全自动镀层测厚仪 Thick 8000智能型全自动镀层测厚仪是天瑞集多年的经验,专门针对镀层厚度测量而精心设计的一款新型高端仪器,精密的三维移动平台、先进的图像识别,及大面积高分辨率的探测器,能够完美的测出汽车涂层。 性能优势 精密的三维移动平台 卓越的样品观测系统 先进的图像识别 轻松实现深槽样品的检测 四种微孔聚焦准直器,自动切换 双重保护措施,实现无缝防撞 采用大面积高分辨率探测器,有效降低检出限,提高测试精度 全自动智能控制方式,一键式操作 开机自动退出自检、复位 开盖自动退出样品台,升起Z轴测试平台,方便放样 关盖推进样品台,下降Z轴测试平台并自动完成对焦 直接点击全景或局部景图像选取测试点 点击软件界面测试按钮,自动完成测试并显示测试结果 技术指标 分析元素范围:硫(S)- 铀(U) 同时检测元素:最多24种,多达5层镀层 检出限:可达2ppm,最薄可测0.005μm 分析含量:2ppm-99.9% 镀层厚度:50μm以内(每种材料有所不同) 重复性:可达0.1% 稳定性:可达0.1% SDD探测器:分辨率低至135eV 采用先进的微孔准直技术,最小孔径达0.1mm 最小光斑可达0.1mm 样品观察:配备全景和局部两个工业高清摄像头 准直器:0.3×0.05mm、Ф0.1mm、Ф0.2mm与Ф0.3mm 四种准直器组合 仪器尺寸:690(W)×575(D)×660(H)mm 样品室尺寸:520(W)×395(D)×150(H)mm 样品台尺寸:393(W)×258(D)mm X/Y/Z平台移动速度:额定速度200mm/s最高速度333.3mm/s X/Y/Z平台重复定位精度:小于0.1μm 操作环境湿度:≤90% 操作环境温度:15℃-30℃ 应用实例 随着汽车工业的塑料化和全塑化汽车的出现,塑料电镀的应用日益广泛,目前国内外已广泛在(丙烯腈/丁二烯/苯乙烯)共聚物(ABS)、聚丙烯、聚砜、聚碳酸酯、尼龙等靼料表面上进行电镀,其中尤以ABS塑料电镀应用最广,电镀效果最好。电镀亮铬的ABs塑料制品具有质地轻巧、造型优美的特点,铬层呈银蓝色镜面光泽,具有极好的反光性能和装饰性能,用在制造汽车灯罩上具有“韧、硬、刚”的特性。 使用Thick 8000仪器对某客户提供汽车ABS镀铜镀镍镀铬样品进行测试,其测试结果如下: 汽车ABS镀铜镀镍镀铬样品 汽车ABS镀铜镀镍镀铬样品谱图 测试结果: 元素 Cu Ni Cr 厚度(微米) 3.1 7.9 0.52 Thick 800A 镀层测厚仪 Thick 800A是天瑞集多年的经验,专门研发用于镀层行业的一款仪器,可全自动软件操作,可多点测试,由软件控制仪器的测试点,以及移动平台。是一款功能强大的仪器,配上专门为其开发的软件,在汽车涂覆层测厚中可谓大展身手。 性能优势 满足各种不同厚度样品以及不规则表面样品的测试需求 φ0.1mm的小孔准直器可以满足微小测试点的需求 高精度移动平台可精确定位测试点,重复定位精度小于0.005mm 采用高度定位激光,可自动定位测试高度 定位激光确定定位光斑,确保测试点与光斑对齐 鼠标可控制移动平台,鼠标点击的位置就是被测点 高分辨率探头使分析结果更加精准 良好的射线屏蔽作用 测试口高度敏感性传感器保护 技术指标 元素分析范围:硫(S)~ 铀(U) 同时检测元素:最多24个元素,5层镀层 检出限:可达2ppm,最薄可测试0.005μm 分析含量:2ppm~99.9% 镀层厚度:50μm以内(每种材料有所不同) 任意多个可选择的分析和识别模型 相互独立的基体效应校正模型 多变量非线性回收程序 重复性:可达0.1% 稳定性:可达0.1% 操作环境温度:15℃~30℃ 电源:交流220V±5V, 建议配置交流净化稳压电源 外观尺寸: 576(W)×495(D)×545(H)mm 重量:90kg 仪器配置 开放式样品腔 精密二维移动样品平台,探测器和X光管上下可动,实现三维移动 双激光定位装置 铅玻璃屏蔽罩 Si-Pin探测器 信号检测电子电路 高低压电源 X光管 高度传感器 保护传感器 计算机及喷墨打印机 应用实例 镀锌层测试 镀锌板是指表面镀有一层锌的钢板。全世界锌产量的一半左右均用于此种工艺,特别是汽车产品,镀锌板广泛应用于乘用车白车身、底盘金属件。镀锌钢板是为防止钢板表面遭受腐蚀,延长其使用寿命,在钢板表面涂以一层金属锌,这种涂锌的薄钢板称为镀锌板。 使用Thick 800A仪器对某客户提供汽车铁镀锌样品进行测试,其测试结果如下: 汽车铁镀锌样品 Thick 800A汽车铁镀锌样品测试谱图 测试结果: 元素 Zn 厚度(微米) 11.9 Genius 6000XRF手持式汽车行业分析仪 天瑞仪器在已掌握的台式X荧光光谱仪技术的基础上,结合国外相关最新的技术发展成果,研发出自己的商品化手持式X荧光光谱仪。新一代Genius 6000XRF分析仪是专门针对汽车行业在现场以及对大件不可分拆样品进行X荧光分析的需求而设计的,产品超小、超轻、超美、超安全、超方便、超长待机时间、超防水、超准、超快等特点,并引入了数字多道技术,使仪器检出限更好,稳定性更高,适用面更广。 使用Genius 6000XRF手持式汽车行业分析仪可对汽车中的涂覆层构件的涂覆层厚度进行准确的测试。且具有测试结果精准、稳定性好、测试范围广的优点。 应用实例 对汽车的金属镀件进行测试,器件为铁镀铜镀镍镀铬样品,由于样品体积较大无法使用台式机测试,使用Genius 6000XRF仪器进行测试。其测试结果如下: 元素 Cu Ni Cr 厚度(微米) 1.8 5.1 3.9 四、金属材料分析 金属材料对在汽车行业中有着不可取代的地位。对于现代汽车而言,其金属部分占到汽车总重的80%以上。这些金属材料中最主要的组成部分是钢材与铝合金等,这些金属的品质很严重地关系到汽车的质量。国家针对汽车用合金制定了很多标准,比如:《GB/T 23301-2009 汽车车轮用铸造铝合金 》、《GB11262-1989 汽车车轮轮辋用热轧型钢》、《GB 1501-1979汽车车轮挡圈用热轧型钢》《GB/T 20564-2007汽车用高强度冷连轧钢板及钢带》1、2、3、4、5、6、7部分等。这些标准对汽车合金材料成分提出了一定的要求。 针对合金测试,天瑞仪器特别推出了EDX 4500 X荧光光谱仪、OES 1000(火花)光电直读光谱仪、CS-188高频红外碳硫分析仪及Genius 6000XRF 手持式汽车行业分析仪。这些仪器各项性能指标优秀且作为一种专门针对汽车行业的测试方法可以大大节省企业成本,获得多位业内专家的好评。 EDX 4500 X荧光光谱仪 EDX 4500 X荧光光谱仪利用智能真空系统,对Si、P、S、Al、Mg等轻元素具有良好的激发效果,利用XRF技术可对高含量的Cr、Ni、Mo等重点关注的元素进行精确分析,最多可测80种化学元素,高效超薄窗X光管,指标达到国际先进水平,最新的数字多道技术,计数率达到100000CPS,精度更高,在汽车金属材料检测中效果更好,对于解决汽车金属材料成品中的元素成份分析有着独特的优势。 性能优势 1.高效超薄窗X光管,指标达到国际先进水平 2.最新的数字多道技术,让测试更快,计数率达到100000CPS,精度更高,在合金检测中效果更好 3.SDD硅漂移探测器,良好的能量线性、能量分辨率和能谱特性,较高的峰背比 4.天瑞仪器专利产品—信噪比增强器(SNE),提高信号处理能力25倍以上 5.低能X射线激发待测元素,对Si、P等轻元素激发效果好 6.智能抽真空系统,屏蔽空气的影响,大幅扩展测试的范围 7自动稳谱装置保证了仪器工作的一致性 8高信噪比的电子线路单元 9针对不同样品自动切换准直器和滤光片,免去手工操作带来的繁琐 10.解谱技术使谱峰分解,使被测元素的测试结果具有相等的分析精度 11.多参数线性回归方法,使元素间的吸收、增强效应得到明显的抑制 12.内置高清晰摄像头 13.液晶屏显示让仪器的重要参数(管压、管流、真空度)一目了然 技术指标 产品型号:EDX 4500 测量元素范围:钠(Na)~铀(U) 元素含量分析范围:ppm~99.99%(不同材质的分析范围不同) 同时分析元素:一次性可测几十种元素? 分析精度:0.05%(含量高于96%以上的样品、21次测试稳定性) 测量时间:60s~200s 探测器能量分辨率为:145±5eV 管压:5KV~50KV 管流:50uA~1000uA 测量对象状态:粉末、固体、液体 输入电压:AC 110V/220V 环境温度:15℃~30℃ 环境湿度:35%~70% 样品腔体积:320mm×100mm 外形尺寸:660mm×510mm×350mm 重量:65Kg 仪器配置 高效超薄窗X光管 SDD硅漂移探测器 数字多道技术 信噪比增强器 SNE 钢铁行业测试专用配件 光路增强系统 高信噪比电子线路单元 内置高清晰摄像头 自动切换型准直器和滤光片 自动稳谱装置 三重安全保护模式 相互独立的基体效应校正模型 多变量非线性回归程序 可靠的整体钢架结构 90mm×70mm的状态显示液晶屏 真空泵 应用实例 现阶段汽车车身所使用的合金材料还是冷连轧钢板及钢带为主,这种钢板的材质严格关系到汽车车身的安全性能问题。每一块汽车钢板都必须通过严格的筛查后才能使用。使用EDX 4500仪器既可以满足材料筛查的需求,还能快速、无损地进行车身检测,大大地节省了测试成本。如下为客户提供汽车用S梁材料,我们对其进行快速检测。 汽车S梁样品 汽车S梁样品测试谱图 测试结果: 元素 C Si Mn P S Al Ti Nb 含量(ppm) - 0.26 0.48 0.028 0.014 0.009 0.094 0.001 测试结论可知该仪器满足该类器件的测试需求(除C元素)。 OES 1000(火花)光电直读光谱仪 金属零部件作为汽车中主要的结构和功能部件,影响着整辆车的技术性能和质量水平,而金属零部件材料的元素含量则是材料表征和控制的重要参数,天瑞仪器针对金属零部件专制研发出OES 1000(火花)光电直读光谱仪,该款仪器能快速、精确、稳定、可靠地测试几十种元素,几乎覆盖所有常见的关注元素。对金属材料成品中的元素成分分析有独特的优势。 性能优势 1.仪器全年工作,具有优异的稳定性和可靠性 2.可在约50秒内同时分析32个通道 3.单一分光室,方便保养、维护 4.原厂分析程序,可校正集体效应和谱线干扰 5.使用认证标样来标定和标准化工作曲线,保证分析的准确度 6.光源设计紧凑,有效降低电磁干扰,改善仪器稳定性 7.高质量的真空光学系统 8.高质量的恒温和防震性能 技术指标 分光室设计:帕邢-龙格装置,1米焦距 根据测试需求分为真空型(真空度≤3Pa)、空气型两种 恒温控制(32℃±0.1℃) 特殊材质铸造,保证光室形变小 最多安装通道:32 凹面光栅:刻线密度2160gr/mm 曲率半径998.8mm 逆线色散率0.47nm/mm 波长范围170~463mm 狭缝宽度:入射狭缝20μm, 出射狭缝为整体狭缝,宽度为35~75μm 光电倍增管:10级侧窗型,熔融石英或玻璃外壳 分辨率:依光栅、出射狭缝和级次而不同 分析时间:依样品种类而不同,一般少于40秒 激发光源:高压火花放电,放电频率200或400Hz,电极间距3~4mm 测光方式:采用光电倍增管检测器测光,光电倍增管负高压连续可调,传统的分段积分法 控制系统:利用FPGA技术,控制整个仪器的工作状态 尺寸重量:1680mm(L)×1000(W)×1150(H)(包括激发台) 重量500kg 技术优势 国际顶级供应商提供核心部件 光谱色散元件---全息凹面光栅由法国Jobin Yvon制造,保证优异的光谱分辨能力; 光谱检测器---光电倍增管由日本滨松制造,确保谱线检测灵敏、低噪声,可精确测量P、S、B等真空紫外谱线,器件寿命一般高于十年; 真空光室系统核心部件---真空泵由美国Varian制造,保证光室清洁、无油状态。 样品台预防电磁辐射和噪声设计 激发电源设计紧凑,样品台安装在密闭的钢铁护罩门中,并配以门开闭状态确认开关,有效降低测试样品时高强度的电火花产生的电磁辐射和噪声。 整体出射狭缝设计 高精度刻制整体狭缝带保证各预制元素谱线狭缝同时安装,此设计实现了原厂生产快速调试和后期客户处快速通道补充安装。 检测器分立连续负高压模块 创新的检测器分立连续负高压模块设计实现了检测器负高压连续、大范围的调节。使负高压调节更为精准,使光电倍增管工作于最适合负高压。 光室恒温系统 光室恒温腔体内配置反馈式加热装置和高效隔温层,有效保证光室内恒温。由此抑制温度变化下机械件尺寸微弱变化导致的光路漂移。除特殊维护,平时保养一般不需进行描迹。同时检测器工作在恒温环境有助于光电转换性能的稳定。 快速同时分析钢铁、有色金属材料中多种元素 将已预处理样品置于样品台后,OES 1000可在至多40秒内呈现测试结果。可根据客户需求,测试几乎所有钢铁、有色金属材料中常见元素含量。 专业的测试方案 长期测试技术服务的积淀,天瑞仪器为钢铁、有色金属材料分析用户提供成熟的测试方案; 测试方案采用针对材料元素含量分类的分析程序,满足用户各类常见测试需求; 分析程序由原厂采用国际、国家标准样品校准,经专业仪器软件拟合、校正; 用户只需采用原厂配置少量标准化样品即可完成日常维护,不需购买大量制作分析程序的标准样品。 应用实例 长久以来,金属零部件作为汽车中主要的结构和功能部件,影响整辆车的技术性能和质量水平。金属零部件的材料中元素含量是材料表征和控制的重要参数,研发、生产、采购过程中需对其进行精确的测量,才能实现对汽车质量的控制。 直读光谱仪作为金属元素快速分析仪器,为金属零部件材料元素检验提供完备的解决方案,可按用户需求快速分析钢铁和有色金属材料,为客户提供有力保障。 CS-188 高频红外碳硫分析仪 CS-188高频红外碳硫分析仪,以热释电传感器为核心,由高频感应燃烧炉和计算机组成的智能化红外分析仪,能快速、准确地测量出汽车钢铁材料中碳、硫元素的含量,是集光、机、电、计算机、分析技术等为一体的高新技术产品。具有测量范围宽、分析结果准确可靠等特点。软件具有中文菜单操作,屏幕显示的图、文及数据的采集、处理等达到了目前国内先进水平,是诸多行业测定碳、硫两种元素理想的分析设备。 性能优势 硬件: 1.高频燃烧和红外检测部分的分体设计 2.品牌计算机、液晶显示器和喷墨打印机 3.气路控制系统采用标准金属接插件,气路系统简洁,密封性好,系统连续分析10,0000个样品无故障 4.特有的反吹设计,可连续分析上千个样品不需要清扫炉头 5.高精度气体数字质量流量控制器,不受温度,压力等外界因素影响,精度和稳定性超过浮子流量计 6.红外探测装置采用国产仪器独有的光电一体化设计,结构精巧耐用,可靠性和稳定性达到J(军)级标准 7.瑞士调制电机,可连续工作30000小时无故障 8.超微孔不锈钢金属粉尘过滤器,耐蚀、无需清洗长期使用 软件: 独有的多曲线设计,系统最多可存储碳10条曲线,硫10条曲线,而且支持用户自行设置曲线 独有的温度、压力、流量和峰宽补偿,分析结果准确 其他: 高精度天平(CS-188:万分位),系统可自动辨识德国赛多利斯、上海、瑞士梅特勒和美国奥豪斯天平 分析结果可外送打印机打印 技术指标 仪器参数 碳元素: 分析范围:0.005%~5% 精度:0.00001% 相对偏差:(RSD)≤0.5% 分析时间:小于50s 符合ISO9556、JJG395-97要求 高频炉功率:2.0KW 高频炉频率:20MHz 分析样品:普通钢铁、铁合金、硅铁、矿石、稀土、焦炭等 硫元素: 分析范围:0.005%~3.5% 精度:0.00001% 相对偏差:(RSD)≤1.8% 分析时间:小于50s 符合ISO9556、JJG395-97要求 高频红外碳硫分析仪用于汽车钢铁材料中碳、硫含量的测定 1.仪器及试剂 CS-188 陶瓷坩埚 钢铁标样 钨助熔剂 2.仪器工作条件 高频炉顶氧流量:1.4L/min,分析气流量:3.2L/min,载气压力:0.08MPa;氧气纯度不小于99.5%;吹氧时间:20s;分析时间:45s 3.测试方法 称取0.3g左右样品于陶瓷坩埚中,再加一勺钨助熔剂(约1.5g),置于高频炉中,待仪器稳定后开始测量 4.测试结果 分别对不同碳硫含量标样重复测定3次,计算其相对误差,数据列于下表 标准样品测试结果 样品 测量值/% 标准值/% 相对误差 C S C S C S GSB H40118-96 0.04960 0.01676 0.049 0.017 0.00060 -0.00024 0.04606 0.01698 0.00006 -0.00002 0.04926 0.01789 0.00026 0.00089 YSB C11111-93 0.18817 0.11930 0.188 0.119 0.00017 0.00030 0.18854 0.12054 0.00054 0.00064 0.18903 0.11573 0.00103 -0.00327 YSB C 11118-94 0.32582 0.04350 0.325 0.044 0.00082 -0.00050 0.32573 0.04381 0.00073 -0.00019 0.32538 0.04443 0.00038 0.00043 YSBC 11104-94 1.88448 0.09795 1.90 0.097 -0.01552 0.0000 1.90600 0.09680 0.00600 0.00019 1.89045 0.09760 -0.00


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