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- 防腐剂的气相色谱法分析 符合国标【GB/T 5009.29—1996】 分析山梨酸，苯甲酸：5%(m/m)DEGS＋1%(m/m)H3PO4固定液 食品中山梨酸、苯甲酸的测定方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了酱油、水果汁、果酱等食品中山梨酸、苯甲酸含量的
防腐剂的气相色谱法分析
符合国标【GB/T 5009.29—1996】
分析山梨酸，苯甲酸：5%（m/m）DEGS＋1%（m/m）H3PO4固定液
食品中山梨酸、苯甲酸的测定方法
1 主题内容与适用范围
本标准规定了酱油、水果汁、果酱等食品中山梨酸、苯甲酸含量的测定方法。
本标准适用于酱油、水果汁、果酱等食品中山梨酸、苯甲酸含量的测定。
最低检出浓度：气相色谱法最低检出量为1μg，用于色谱分析的样品为1g时，最低检出浓度为1mg/kg。
第一篇 气相色谱法（第一法）
2 原理
样品酸化后，用乙醚提取山梨酸、苯甲酸，用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量。
3 试剂
3.1 乙醚：不含过氧化物。
3.2 石油醚：沸程30～60℃。
3.3 盐酸。
3.4 无水硫酸钠。
3.5 盐酸（1＋1）：取100mL盐酸，加水稀释至200mL。
3.6 氯化钠酸性溶液（40g/L）：于氯化钠溶液（40g/L）中加少量盐酸（1＋1）酸化。
3.7 山梨酸、苯甲酸标准溶液：准确称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g，置于100mL容量瓶中，用石油醚—乙醚（3＋1）混合溶剂溶解后并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于2.0mg山梨酸或苯甲酸。
3.8 山梨酸、苯甲酸标准使用液：吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液，以石油醚－乙醚（3＋1）混合溶剂稀释至每毫升相当于50，100，150，200，250mg山梨酸或苯甲酸。
4 仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。
5 分析步骤
5.1 样品提取
称取2.50g事先混合均匀的样品，置于25mL带塞量筒中，加0.5mL盐酸（1＋1）酸化，用15，10mL乙醚提取两次，每次振摇1min，将上层乙醚提取液吸入另一个25mL带塞量筒中。合并乙醚提取液。用3mL氯化钠酸性溶液（40g/L）洗涤两次，静止15min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中。加乙醚至刻度，混匀。准确吸取5mL乙醚提取液于5mL带塞刻度试管中，置40℃水浴上挥干，加入2mL石油醚－乙醚（3＋1）混合溶剂溶解残渣，备用。
5.2 色谱参考条件
5.2.1 色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长2m，内装涂以5%（m/m）DEGS＋1%（m/m）H3PO4固定液的60～80目Chromosorb W AW。
5.2.2 气流速度：载气为氮气，50mL/min（氮气和空气、氢气之比按各仪器型号不同选择各自的最佳比例条件）。
5.2.3 温度：进样口230℃；检测器230℃；柱温170℃。
5.3 测定
进样2μL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，可测得不同浓度山梨酸、苯甲酸的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。
同时进样2μL样品溶液。测得峰高与标准曲线比较定量。
5.4 计算
式中：X1——样品中山梨酸或苯甲酸的含量，g/kg；
m1——测定用样品液中山梨酸或苯甲酸的质量，μg；
V1——加入石油醚－乙醚（3＋1）混合溶剂的体积，mL；
V2——测定时进样的体积，μL；
m2——样品的质量，g；
5——测定时吸取乙醚提取液的体积，mL；
25——样品乙醚提取液的总体积，mL。
由测得苯甲酸的量乘以1.18，即为样品中苯甲酸钠的含量。
结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。
5.5 允许差
相对相差≤10%。
5.6 其他
在色谱图中山梨酸保留时间为2分53秒；苯甲酸保留时间为6分8秒。
SP6900气相色谱仪
主要特点
1、具有先进水平的多功能实验室分析仪器
该气相色谱仪为多功能实验室分析仪器，是我们公司推出的最新型号。具有FID、TCD两种检测器，双气路、五阶程序升温，智能化控制的后开门，多种功能的注样结构，可安装填充柱或毛细管柱。大屏幕液晶汉字多信息业面显示、故障自诊断。可对沸点399℃以下的有机物、无机物及气体进行常量、微量、甚至痕量分析，能满足科研、生产中各种复杂组份的分析与实验。仪器的技术性能优良，功能完备，达到了高档仪器的性能，低档仪器的价格，使用户得到了更大的实惠。
该仪器可广泛应用于石油、化工、农药、医药卫生、酿酒、食品、商品检验等生产企业、高等院校及科研部门。
2、直观的大屏幕汉字显示，人机对话界面
仪器采用大屏幕点阵势LCD汉字显示，实现了人机对话界面，恒温控制的各加热室温度设定植，即时温度值及检测器的主要参数如量程、桥流、极性、衰减等同步显示，即时温度的显示精度达到0.1℃，程序升温各阶参数设定值、即时值亦同步显示。显示的信息量多，特别是直观的汉字显示，极大的方便于操作。
主要技术指标：
1、温度控制（五路）
五阶程序升温
柱室： 室温15℃～399℃
控温精度：优于±0.1℃
升温速率：0.1℃～40℃
时间设定：0～0～255min
其他：控温范围 室温+15℃～399℃
控温精度：优于±0.1℃
2、火焰离子化检测器（FID）
检测限:Mt≤1.0×10-11g/s（苯/二硫化碳）
基线噪声：≤0.02mv
漂移：≤0.1mv/h；
3、热导检测器（TCD）
灵敏度≥3000mv.ml/mg（苯）
基线噪声：≤0.02mv
漂移：小于0.1mv /h
4、电子捕获检测器（ECD）
检测限：Mt≤1.0×10-13g/ml（r～666）
电源：220V±10% 50±0.5HZ
最大消耗功率：2Kw
外形尺寸：宽685×高470×深460 （mm）
重量： 约60㎏
北京京科瑞达限公司
张全奇
- 地址：
- 北京市昌平区沙河展思门路74号4-1-201
